Файл: Ямалеев К.М. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей стареющими сплавами.pdf

Скачать файл
Заказать решение

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 30.07.2024

Просмотров: 99

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

между кристаллическими и аморфными областями. Полностью од­ нородные вещества не дают рассеяния под малыми углами. Чтобы оно возникло, необходимо наличие отклонений электронной плотно­ сти от некоторого среднего значения. В случае двухфазной систе­ мы рассеяние зависит от различия в электронной плотности двух фаз. Следует отметить, что принцип взаимности, предложенный Бабине в оптике (см. гл. II), применим также и для рассеяния под малыми углами. Поэтому только на основании данных рассея­ ния под малыми углами нельзя сказать, являются ли рассеиваю­ щие элементы частицами или это полости. В случае ориентирован­ ных областей, как правило, получаются анизотропные картины рас­ сеяния (овалы или пятна). Они отображают форму рассеивающих элементов.

Рассеяние рентгеновских лучей под малыми углами в кристал­ лах включает в себя явления двух типов: диффузное рассеяние и дискретную дифракцию. Дифракционные эффекты имеют максималь­ ную интенсивность под углом 0 °, которая снижается при увеличе­

нии угла вплоть до значений 1-2°. Дискретное рассеяние можно получить только от веществ, находящихся в твердом состоянии. Чаще всего оно обнаруживается в виде единичного максимума, соответствующего брэгговскому периоду от 75 до 2 0 0 Я. В неко­

торых случаях удается также наблюдать максимумы второго и третьего порядков.

В рамках этой книги мы остановимся на методах малоугло­ вого рассеяния рентгеновских лучей, которыми определяются лишь размеры зон ГП. Методы определения больших периодов и других параметров кристаллических веществ рассматриваться не будут. Эти вопросы хорошо освещены в книгах по классическому рент­

геноструктурному анализу

(см ., например, [ 2, 4] ).2

2 . Метод

определения

размеров зон Ги.нъе-П ре стона

В работах

[ 59,60 ] даны различные методы определения

размеров зон с помощью малоуглового рассеяния рентгеновских

лучей. Наиболее прост из них метод, связанный

с

определением

положения максимума на кривой рассеяния 1(e).

Вычисление

радиуса "ядра" зон ГП осуществляется с помощью формулы

е шах

 

 

где Етах — угол рассеяния, соответствующий

максимуму; с -

постоянная для данной геометрии съемки, зависящая от концент­ рации растворенных атомов в зонах переходного слоя и матрицы. Следует отметить,что точность метода невелика.

Другой метод определения размеров зон ГП основан на изуче­

нии формы

кривой рассеяния

1 ( E ) при углах

s > еmax> -для

которых справедливо

приближение Гинье:

 

 

 

I (е ) ~

exp ( - a 2 R 2

E 2 ) , •

 

 

 

( 4 . 6)

где 1 ( E )

- интенсивность рассеяния; а

( Л

_

длина

 

 

 

\/5 Т

 

 

волны рентгеновского луча). Экспериментальные данные,

полу-

ченные этим методом, представляются в координатах

 

О

] g I —е ,

а радиус зон R вычисляется

по тангенсу угла

прямоугольного

участка кривой.

 

 

 

 

 

Существует-также метод, который связан с установлением характера изменения интенсивности при определенных углах раосеяния. В случае применения очень узкого и .бесконечно длинно-, го первичного пучка справедливо асимптотическое приближение [ 6 1 ]

КО"

 

 

(4-7 )

где к

-

постоянная, не зависящая от угла

рассеяния.

В

методе-,

предложенном . Л.В.Тузовым

[ 6 0 ] , определение

размеров

зон

ГП связано с проведением абсолютных измерений

интенсивности малоуглового рассеяния рентгеновских лучей. При­ менительно к двухфазной модели строения сплавов здесь исполь­ зуется идея определения радиуса идентичных, не слишком плотно

упакованных

частиц.

 

 

 

 

 

 

 

При углах

Е > Ешах

приближение (4.6) для тонкого пучка с

площадью сечения ds

имеет

вид

 

 

 

 

 

dl (г) = IeNQn^D exp (

4TT2 R 2

r2

)ds, '

 

 

(4. 8)

5A2

L2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

где

Ie - интенсивность рассеяния

одним

электроном;

N. -

число зон в единице объема;

п

-

разность числа электронов в

зоне

и эквивалентном

ей объеме

матрицы;

D

-толщина

образца;

L -

расстояние от образца до пленки; г

-

расстояние

от сле­

да первичного пучка до рефлекса. В этом методе применяется

прямоугольная щель с

соотношением 1 » d .

 

 

 

Распределение интенсивности по ширине пучка хорошо аппрок­

симируется гауссовой

функцией

 

 

 

 

 

Ij (х) = І1

 

тгх2

 

 

 

 

 

(4.9)

(0 ) exp ( ------),

 

 

 

 

 

 

а1

где

X отсчитывается от центра рентгенограммы

в

направле­

нии,

перпендикулярном к длине следа пучка; Ij(O)

-

максималь­

ное значение интенсивности пучка при х = 0 ; аj -интегральная

ширина пучка. В этом случае удобно заменить реальный расходя­ щийся пучок пучком параллельных лучей, ширина которого равня­ ется а^, а I= Ij(0). ; Тогда можно принять, что ds=ajdy,

где у отсчитывается от центра рентгенограммы в направлении,

параллельном следу первичного пучка. Учитывая,

что г= х2 + у%

и проведя интегрирование в выражении (4.8) по

у в пределах от

—°о

до + °о ,

получим

 

 

1 (х) = 1(0 ) ехр

(4.Ю)

где

1 (0 ) = Ie N0

n2 Dcta^;

 

 

T

XL

(4.1'D

 

4 тг

R

 

 

физический смысл 1(0) очевиден. Интенсивность рассеяния при х =0 была бы равна 1 (0 ), если бы не происходила интер­

ференция лучей, рассеянных периодически расположенными зонами.

,-26

Так как Ig =1^ (0)

І( 0)

= 7,9-10—26 N0 n2 Da а]

(4.12)

ii( 0 )

----------------------------------

 

Ь2

 

Число зон в единице объема определяется по формуле

о

ш —mматр

N0 -

 

(4. i3 :

4 T T R 3

m 3 0 H m

т р

 

З о н

м а т р

где m - средняя концентрация растворенного компонента в сплаве. Величина п определяется выражением

— TTR 3 ( P

_ р

 

(Zp - Z 0) (. зон -mм а т р ), (4.14)

3

 

Зон

матр ) = —

 

 

 

 

 

3 'Jv'a

 

где рзон

и р матр -

средние электронные плотности зон и мат—

рицы; Zp

и

ZQ — атомные номера растворенного и основного

компонентов:

ѵ_

-

средний

объем,

приходящийся на один атом.

 

 

а

 

 

 

 

Подставляя (4.11),

(4.13) и

(4.14)

в (4.12), получаем выраже­

ние для отношения максимумов интенсивности рассеянного и пер­ вичного пучков:

КО)

 

Ла1

D

 

 

 

 

 

= 6,03’ 10

23 — — (т _ т

кт

— т

 

)R2.

Il (О)

L

 

магР

Зон

МаТр

 

Отсюда

определяем

радиус

зон:

 

 

 

 

 

 

КО)

 

 

 

 

 

 

(4.15)

R = к

’

 

 

 

 

 

 

 

Іі(О)

 

 

 

 

 

 

где к= 1,29-10П ѵ.

Ла D(m —m

)(

 

1

)

 

 

 

Зон

 

 

 

 

 

матр

№а т р /

 

3.

Метод определения

размеров пластинчатообразных частиц

фазы выделения

в сплавах

 

 

 

 

 

Авторами работы [ 51 ]

был

предложен способ

расчета толщи­

ны штабов в пространстве обратной решетки

по дифракционным

эффектам в окрестности нулевого узла на рентгенограмме непод­ вижного кристалла.

Пусть штабы обратной решетки перпендикулярны к первичному пучку рентгеновских лучей. Непосредственное определение толщи­ ны штабов по ширине диффузной полосы не представляется возмож­ ным, так как ширина полосы определяется не только толщиной штаба, но и расходимостью пучка. Однако можно установить тол­ щину штабов, а значит, и диаметр пластинчатых областей нару­ шения в кристаллах другим методом, для которого расходимость первичного пучка существенной роли не играет.

Рассмотрим построение Эвальда для случая, когда штаб 00 об­

ратной двумерной решетки перпендикулярен к

первичному

пучку и

проходит через нулевой узел (рис.

41). Если

поперечные

размеры

двумерных нарушений равны большому числу

М

периодов

решет­

ки а, то толщина штаба d = 1 /Ма

очень мала

и сечение нуле­

вого узла обратной решетки сферой Эвальда обусловливает появ­ ление на рентгенограмме максимума малых размеров, совпадаю­ щего с первичным пучком лучей. При малом числе периодов М штаб 00 имеет конечную толщину и сечение его сферой Эвальда вызывает появление на рентгенограмме целой полосы.

Из рис.

41 следует соотношение между углом 2 ÿ и толщиной

штаба

 

 

1

1

d

— cos 2 іУ = —

------ ,

Л

Л

2

из которого

получается

4sin 2 L^

 

d --------------

.

 

Л

 

 

Рис. 4 1 . Построение Эваль­ да для случая, когда штаб 0 0

обратной двумерной решетки перпендикулярен к первичному лучу [51]

Таким образом, по углу іУ можно определить толщину штаба,

а следовательно, и поперечные размеры двумерных нарушений, т.е. поперечные размеры пластинчатообразных частиц фазы выде­ ления в стареющих сплавах.

1.

У. В у с т е р . Диффузное рассеяние рентгеновских лучей

в кристал­

 

лах. ИЛ, 1 9 6 3 .

 

 

 

2. А. Г н н ь е . Рентгенография кристаллов. М., Физматгиэ,

1 9 6 1 .

3. Р. Д ж е й м с .

Оптические принципы дифракции

рентгеновских лучей.

 

ИЛ. 1 9 5 0 .

 

 

 

 

4. Б.К. В а й н ш т е й н .

Дифракция рентгеновских

лучей на

цепных мо­

 

лекулах. М., Изд-во

АН СССР, 1 9 6 3 .

 

 

5.

W.H. Z a c h a r i a s e n . Theory of X—ray diffraction in crystals. N.Y.—

 

London, 1945■

Оптика рентгеновских лучей. ИЛ_, 1 9 5 1 .

 

6 . А. В и л ь с о н .

 

7.

R . Hos e ma nn,

S. N. Bagchi . Direct analysis of diffraction

by matter. •

Amsterdam, 1962.

Ѳ. M. Laue. Röntgenstrahlinterlerenzen. Frankfurt an Mein, 1960. '

9. А.И. К и т а й г о р о д с к и й . Рентгеноструктурный

анализ мелкокри­

сталлических и аморфных тел. М., Гостехнздат,

1 9 5 2 .

10. М.А.

К р и в о г л а з .

Сб. 'Физические основы прочности и пластич­

ности

металлов. М.,

Физматгиэ, 1 9 6 3 , 100 .

11 . Ю.Д. Т я п к н н . О закономерностях изменения кристаллической

структуры сплавов на начальных стадиях диффузионных фазовых

превращений. - Автореф. докт. дисс. М., Центр, науч.исслед.ин-т

черной металлургии,

1 9 6 7 .

12 .

Е.К. Т и т ч а р ш . Теория

интегралов Фурье.

ИЛ, 1 9 5 0 .

13 .

Ди т чб ' е р н . Физическая

оптика. 'Н аука',

1 9 6 5 .

 

14 .

R.H o s em an п, D.Z;J ое г с h е 1. Ann. Phys. 1954, Bd. 138, 209.

15 .

M. Laue. Ann. Phys.,

1936, Bd. 36, 55-

М.,

1 9 5 2 , т .8 7 , 4, 5 8 1 .

16 .

A. M. ,Е л и с т р а т о в .

Докл. АН СССР,

17 .

О. Д. Шашков, Н.Н. Бу йно в . ФММ, 1 9 6 3 , т. 16,

6 2 8 .

18 .

Р.Р.Е w а 1d. Proc. Phys. Soc., 1940, V. 52, 167.

 

 

19.

A. Gui ni er . J.Metals,

1956, v. 8 , sect. I, 673.

т .8 7 ,

5 5 9 .

2 0 . Ю.А. Б а г а р я ц к н й .

Докл. АН СССР,

1 9 5 2 ,

2 1 . Ю.А. Б а г а р я ц к н й .

Докл. АН СССР,

1 9 5 1 ,

т. 77,

4 5 .

2 2 . Ю.А. Б а г а р я ц к н й .

Рентгенографическое исследование старения

 

дюралюмина. - Автореф. докт. дисс. Моек. инж.-фиэ. нн-т, 1 9 5 2 .

2 3 .

A. Guinier . Acta crystallogr., 1952, v.5 , 121.

 

 

 

2 4 .

V. Gerold. Z.Metallkunde, 1954, Bd. 45, 599-

 

 

 

2 5 .

W. Cochran. Acta crystallogr., 1956, v. 9, 239-

 

 

2 6 .

W. Cochran, G. Kart ha . Acta crystallogr.,'1956,

v. 9, 941.

2 7 . Ю.А. Б а г а р я ц к н й .

Кристаллография,

1 9 5 8 ,

т. 3,

5 7 8 .

2 8 . B.M. Аг и ше в , К.М.

Я м а л е е в .

ФТТ,

1 9 7 2 ,

т. 14, 3 3 4 .

29 . Ю.А. Б а г а р я ц к н й ,

И.Г. Л у к а н и н а .

Кристаллография, 1 9 6 4 ,

 

т. 9, 4 7 7 .

 

 

 

 

 

 

 

3 0 .

A.L.P a 1 1 ers on.Phys. Rev.,[1939, v. 56 , 972..

 

 

3 1 .

V. Gerol d. Z.Metallkunde, 1954, Bd. 45, Б93<

 

 

3 2 .

F. R. N. Nabarro. Proc. Roy. Soc;,

1940, v. 75, 519.

 

3 3 .

М.А. Кривоглаз. ФММ,

1 9 6 0 , т.

9, 6 4 1 .

 

 

 

Смотрите также файлы