Файл: Ямалеев К.М. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей стареющими сплавами.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 30.07.2024

Просмотров: 85

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

Р и с . 4 0 . Распределение диф­ фузного рассеяния вблизи узла обратной решетки

ки; S - направление первичного пучка; S' S", S'" - направ­

ления рассеянных рентгеновских лучей. В результате пересечения областей диффузного рассеяния сферами отражения на рентгенов­ ской пленке получаются кольцевые диффузные эффекты (гало).

На рис. 40,а,в,д изображена схема распределения амплитуд интенсивности рассеяния около узла обратной решетки в случае, когда постоянные кристаллических решеток зон и матрицы сов­

падают, а на

рис. 40, б,г,е - когда они

несколько отличаются

( Н - вектор

обратной решетки). Рис.

40,а,в,д в то же время

является схематическим изображением гало, возникающего при прохождении сферы отражения через узел обратной решетки. По

схеме размер о.д.р. II

типа определяется величиной С^,

т.е.

внешними

краями гало,

а размер о.д.р. I

типа - расстоянием

между максимумами почернения на гало

0^.

По размерам

о.д.р.

I и II

типа находят

величины зон ГП и “'дырок", а по раз­

нице радиусов последних - ширину переходного

слоя между

мат>-

рицей и зонами.

 

 

 

 

По сдвигу одной о.д.р. относительно другой можно определить величину постоянной кристаллической решетки зон ГП, если из­ вестна постоянная кристаллической решетки твердого раствора. Этот сдвиг равен ( х^—Х9 )/2 , где н х2 “ шиРина

гало в направлении от следа первичного пучка. Зная постоянную зон ГП, можно определить их состав по правилу Вегарда.


Г лав а IV

МЕТОДЫ МАЛОУГЛОВОГО ДИФФУЗНОГО РАССЕЯНИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ

1. Особенности рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами

Из общей теории рассеяния известно, что если кристалл объ­ ема V состоит из N ячеек объема ѵ, то статистически распре­ деление центров этих ячеек в узлах кристаллической решетки приставляет собой ряд дельта-функций. Трансформанта Фурье

Z (Н )

также будет

рядом дельта-функций в узлах обратной ре­

шетки

[ 2

]

 

 

 

 

 

 

 

Z ( H ) = —

2

 

s(H- w -

 

 

 

 

v hkl

 

 

 

a функция интерференции имеет тогда вид

 

КН) =

 

2 8

(Й_Т*

)

I Z(H)l"

 

 

 

Ѵѵ hkl

 

 

hkl

 

 

 

Применяя

свойство сверток,

находим

 

 

 

1

2

 

 

 

 

 

(4.1)

І(Н)=-—

 

V

" -

V

I * '

 

Ѵv hk) I

 

 

-

суперпозиция

последовательных совмещений макси

где І( Н )

мумов функций

1

 

( Н) Р

 

соответствующих каждому узлу

 

2

 

обратной решетки. Эти узлы теперь будут окружены небольшой областью отражения, определяющейся размерами и формой цело­

го кристалла.

В центре

каждой области, т.е. обычно в узлах

( Н - rhkl ^

функция интерференции достигает максимального

значения

 

 

 

I(hkl) =

V2.

ѵ_

= N.

 

v

“Ѵѵ"

 

Максимальное значение

рассеивающей способности

IN (hkl) =-N Fgk, 1(Н ) = N2 F2

hkl


Уменьшение размеров кристаллов приводит к расширению интер­ ференционной линии. Функция интерференции маленького кристалла

(40.)

справедлива для кристаллов любой формы. В формуле

(4.1)

І( Н )

есть частное от деления рассеивающей способности

ячей­

ки кристалла на квадрат структурного фактора, т.е. 1 (H ) =

 

Поскольку области отражения узкие, то за F

п9 принять значение, которое этот фактор имеет в рассматриваемом

узле, т.е. FJ^ J ; 2 ( H ) —

трансформанта Фурье функции формы

кристалла 5 ( х )., равная

единице внутри кристалла и нулю вне

его. Функция 2 ( H) , ' даже

для достаточно маленьких

кристаллов,

отличается от нуля только

в том случае, если I ÎT I

очень мало

по сравнению с размерами ячейки обратной решетки. Отсюда сле­ дует, что для любой точки обратного пространства имеет значение только один член суммы (4.1), который соответствует узлу, наи­ более близкому к этой точке. Таким образом, обратное простран­ ство маленького кристалла образуется наложением центров этих небольших областей, которые все подобны [ 2 ] . ] Распределение интенсивности в каждой из этих областей отражения определяет­ ся выражением’ !2(Н)| 2, где Н - вектор, соединяющий точку обратного пространства с ближайшим узлом. Следует отметить,

что выражение Г2(Н)|2

обладает важным свойством:

трансфор­

манта Фурье действительной функции сг(х) такова, что

12(H) І=-

= І2 (—Й)І , т.е. область отражения всегда центрально-симметрична.

На основе изложенного заключаем, что все узлы обратной ре­

шетки малого

кристалла,

включая

узел 0 0 0

, окружены одинаковы­

ми областями

отражения.

В связи

с этим,

согласно формуле

(4.1 ), в непосредственной близости от начала обратной решетки рассеивающая способность, отнесенная к одной ячейке малого

кристалла,

будет равна

 

.*.

р2

| 2 . ,

(4.2)

КН) =•— 12(H)

Для очень

малых углов F равно

числу электронов на ячейку, и,

следовательно, F /v

представляет

среднюю электронную плотность

кристалла р. Таким образом, полная рассеивающая способность кри­ сталла равна

І\(Н)=-І і( Н ) — =р2 12(H)!2. 1

(4.3) .

Центральный пик интенсивности, зависящий исключительно от внешней формы объекта, появляется для аморфных тел только в

центре рентгенограммы, тогда

как для совершенных кристаллов

он повторяется вокруг каждого

узла. Прд. Н = 0

максимальная ин­

тенсивность пика равна . р2у2,

ибо 2(H) = V

— объему малого

объекта (рѴ — общее число п

электронов в объеме V). 1 Этот



результат очевиден, так как, когда угол рассеяния равен нулю, амплитуды рассеяния каждого из п электронов будут в фазе и, следовательно, складываются арифметически. Такое совпадение фаз имеет место только для нулевого узла в телах с нерегулярьной структурой, но повторяется в кристаллах каждый раз, когда выполняются условия селективного отражения.

Центральный пик даже для микроскопических частиц рассея­ ния настолько узок, что наблюдению не поддается. "Ширина" цент­ рального пика равна 1 /Ѵ, т.е. примерно ]/d^ если d - по­

рядка величины размеров объекта. Область дифракции простирает-

ся

в обратном пространстве на расстояние

Н

порядка

1 /d,

т.е.

до

угла дифракции,

определяемого равенством

Н

2 sin Ѳ __ 1_

А

~

d ’

 

 

 

 

 

Поскольку угол Ѳ

мал, можно считать

,,

2 0

s

 

 

п =-

А

А

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Угловая протяженность рассеяния вокруг центра по порядку

величины составляет

 

 

 

 

 

 

А

 

 

 

 

( 4 . 4)

 

£ = — .

 

 

 

 

 

П^и допущении,

что минимальный наблюдаемый угол

£ =

 

-1 0 рад для рассеивающей частицы меньше тысячи длин волн,

т.е. равен примерно 0 , 1 мкм, можно наблюдать вокруг направле­

ния рассеяния диффузное кольцо, которое будет тем более протя­ женным, чем мельче частица; этот дифракционный эффект не за­ висит от внутренней структуры частиц, если только их вещество однородно. Такой особый случай рассеяния рентгеновских лучей веществом напоминает хорошо известное в оптике явление дифракгции света на малых частицах. Интенсивность свечения уменьша­ ется с увеличением угла и исчезает, если он равен приблизитель­

но Л/d,

где

d -

диаметр частиц, на которых происходит диф­

ракция.

 

 

 

Ввиду

того

что

рассеяние под малыми углами зависит от раз­

меров частиц, естественно было попытаться использовать это яв­ ление для определения размеров субмикроскопических частиц и мицелл. Расширение рефлексов селективного рассеяния также при­ меняется для оценки размеров частиц. Однако в случае централь­ ной дифракции метод становится значительно более общим, пото­ му что эта область существует и для некристаллических тел. Бо­ лее того, у кристаллов расширение дифракционного кольца может быть вызвано и другими факторами (деформация решетки), тогда как центральное рассеяние определяется только размерами объекта,

При рассеянии под малыми углами следует различать абсолют­ ную интенсивность и угловое распределение интенсивности. Эти два показателя обусловлены совершенно различными свойствами. Рассеяние под малыми углами не зависит от внутреннего строе­ ния вещества, вызывающего рассеяние, т.е. по данным, получен­ ным с помощью этого метода, нельзя установить никакой разницы