Файл: Ямалеев К.М. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей стареющими сплавами.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 30.07.2024
Просмотров: 85
Скачиваний: 0
Р и с . 4 0 . Распределение диф фузного рассеяния вблизи узла обратной решетки
ки; S - направление первичного пучка; S' S", S'" - направ
ления рассеянных рентгеновских лучей. В результате пересечения областей диффузного рассеяния сферами отражения на рентгенов ской пленке получаются кольцевые диффузные эффекты (гало).
На рис. 40,а,в,д изображена схема распределения амплитуд интенсивности рассеяния около узла обратной решетки в случае, когда постоянные кристаллических решеток зон и матрицы сов
падают, а на |
рис. 40, б,г,е - когда они |
несколько отличаются |
( Н - вектор |
обратной решетки). Рис. |
40,а,в,д в то же время |
является схематическим изображением гало, возникающего при прохождении сферы отражения через узел обратной решетки. По
схеме размер о.д.р. II |
типа определяется величиной С^, |
т.е. |
|||
внешними |
краями гало, |
а размер о.д.р. I |
типа - расстоянием |
||
между максимумами почернения на гало |
0^. |
По размерам |
о.д.р. |
||
I и II |
типа находят |
величины зон ГП и “'дырок", а по раз |
|||
нице радиусов последних - ширину переходного |
слоя между |
мат>- |
|||
рицей и зонами. |
|
|
|
|
По сдвигу одной о.д.р. относительно другой можно определить величину постоянной кристаллической решетки зон ГП, если из вестна постоянная кристаллической решетки твердого раствора. Этот сдвиг равен ( х^—Х9 )/2 , где н х2 “ шиРина
гало в направлении от следа первичного пучка. Зная постоянную зон ГП, можно определить их состав по правилу Вегарда.
Г лав а IV
МЕТОДЫ МАЛОУГЛОВОГО ДИФФУЗНОГО РАССЕЯНИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ
1. Особенности рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами
Из общей теории рассеяния известно, что если кристалл объ ема V состоит из N ячеек объема ѵ, то статистически распре деление центров этих ячеек в узлах кристаллической решетки приставляет собой ряд дельта-функций. Трансформанта Фурье
Z (Н ) |
также будет |
рядом дельта-функций в узлах обратной ре |
|||||||
шетки |
[ 2 |
] |
|
|
|
|
|
|
|
Z ( H ) = — |
2 |
|
s(H- w - |
|
|
||||
|
|
v hkl |
|
|
|
||||
a функция интерференции имеет тогда вид |
|
||||||||
КН) = |
|
2 8 |
(Й_Т* |
) |
I Z(H)l" |
|
|||
|
|
Ѵѵ hkl |
|
|
hkl |
|
|
|
|
Применяя |
свойство сверток, |
находим |
|
||||||
|
|
1 |
2 |
|
|
|
|
|
(4.1) |
І(Н)=-— |
|
V |
" - |
V |
I * ' |
||||
|
♦ |
Ѵv hk) I |
|
||||||
|
- |
суперпозиция |
последовательных совмещений макси |
||||||
где І( Н ) |
|||||||||
мумов функций |
1 |
|
( Н) Р |
|
соответствующих каждому узлу |
||||
|
2 |
|
обратной решетки. Эти узлы теперь будут окружены небольшой областью отражения, определяющейся размерами и формой цело
го кристалла. |
В центре |
каждой области, т.е. обычно в узлах |
|
( Н - rhkl ^ |
функция интерференции достигает максимального |
||
значения |
|
|
|
I(hkl) = |
V2. |
ѵ_ |
= N. |
|
v |
||
“Ѵѵ" |
|
||
Максимальное значение |
рассеивающей способности |
IN (hkl) =-N Fgk, 1(Н ) = N2 F2
hkl
Уменьшение размеров кристаллов приводит к расширению интер ференционной линии. Функция интерференции маленького кристалла
(40.) |
справедлива для кристаллов любой формы. В формуле |
(4.1) |
І( Н ) |
есть частное от деления рассеивающей способности |
ячей |
ки кристалла на квадрат структурного фактора, т.е. 1 (H ) = |
|
Поскольку области отражения узкие, то за F
п9 принять значение, которое этот фактор имеет в рассматриваемом
узле, т.е. FJ^ J ; 2 ( H ) — |
трансформанта Фурье функции формы |
||
кристалла 5 ( х )., равная |
единице внутри кристалла и нулю вне |
||
его. Функция 2 ( H) , ' даже |
для достаточно маленьких |
кристаллов, |
|
отличается от нуля только |
в том случае, если I ÎT I |
очень мало |
по сравнению с размерами ячейки обратной решетки. Отсюда сле дует, что для любой точки обратного пространства имеет значение только один член суммы (4.1), который соответствует узлу, наи более близкому к этой точке. Таким образом, обратное простран ство маленького кристалла образуется наложением центров этих небольших областей, которые все подобны [ 2 ] . ] Распределение интенсивности в каждой из этих областей отражения определяет ся выражением’ !2(Н)| 2, где Н - вектор, соединяющий точку обратного пространства с ближайшим узлом. Следует отметить,
что выражение Г2(Н)|2 |
обладает важным свойством: |
трансфор |
манта Фурье действительной функции сг(х) такова, что |
12(H) І=- |
= І2 (—Й)І , т.е. область отражения всегда центрально-симметрична.
На основе изложенного заключаем, что все узлы обратной ре
шетки малого |
кристалла, |
включая |
узел 0 0 0 |
, окружены одинаковы |
ми областями |
отражения. |
В связи |
с этим, |
согласно формуле |
(4.1 ), в непосредственной близости от начала обратной решетки рассеивающая способность, отнесенная к одной ячейке малого
кристалла, |
будет равна |
|
|
.*. |
р2 |
| 2 . , |
(4.2) |
КН) =•— 12(H) |
|||
Для очень |
малых углов F равно |
числу электронов на ячейку, и, |
|
следовательно, F /v |
представляет |
среднюю электронную плотность |
кристалла р. Таким образом, полная рассеивающая способность кри сталла равна
І\(Н)=-І і( Н ) — =р2 12(H)!2. 1 |
(4.3) . |
Центральный пик интенсивности, зависящий исключительно от внешней формы объекта, появляется для аморфных тел только в
центре рентгенограммы, тогда |
как для совершенных кристаллов |
|
он повторяется вокруг каждого |
узла. Прд. Н = 0 |
максимальная ин |
тенсивность пика равна . р2у2, |
ибо 2(H) = V |
— объему малого |
объекта (рѴ — общее число п |
электронов в объеме V). 1 Этот |
результат очевиден, так как, когда угол рассеяния равен нулю, амплитуды рассеяния каждого из п электронов будут в фазе и, следовательно, складываются арифметически. Такое совпадение фаз имеет место только для нулевого узла в телах с нерегулярьной структурой, но повторяется в кристаллах каждый раз, когда выполняются условия селективного отражения.
Центральный пик даже для микроскопических частиц рассея ния настолько узок, что наблюдению не поддается. "Ширина" цент рального пика равна 1 /Ѵ, т.е. примерно ]/d^ если d - по
рядка величины размеров объекта. Область дифракции простирает-
ся |
в обратном пространстве на расстояние |
Н |
порядка |
1 /d, |
т.е. |
|||
до |
угла дифракции, |
определяемого равенством |
Н |
2 sin Ѳ __ 1_ |
||||
А |
~ |
d ’ |
||||||
|
|
|
|
|
||||
Поскольку угол Ѳ |
мал, можно считать |
,, |
2 0 |
s |
|
|
||
п =- |
А |
А |
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|||
|
Угловая протяженность рассеяния вокруг центра по порядку |
|||||||
величины составляет |
|
|
|
|
|
|||
|
А |
|
|
|
|
( 4 . 4) |
||
|
£ = — . |
|
|
|
|
|||
|
П^и допущении, |
что минимальный наблюдаемый угол |
£ = |
|
-1 0 рад для рассеивающей частицы меньше тысячи длин волн,
т.е. равен примерно 0 , 1 мкм, можно наблюдать вокруг направле
ния рассеяния диффузное кольцо, которое будет тем более протя женным, чем мельче частица; этот дифракционный эффект не за висит от внутренней структуры частиц, если только их вещество однородно. Такой особый случай рассеяния рентгеновских лучей веществом напоминает хорошо известное в оптике явление дифракгции света на малых частицах. Интенсивность свечения уменьша ется с увеличением угла и исчезает, если он равен приблизитель
но Л/d, |
где |
d - |
диаметр частиц, на которых происходит диф |
ракция. |
|
|
|
Ввиду |
того |
что |
рассеяние под малыми углами зависит от раз |
меров частиц, естественно было попытаться использовать это яв ление для определения размеров субмикроскопических частиц и мицелл. Расширение рефлексов селективного рассеяния также при меняется для оценки размеров частиц. Однако в случае централь ной дифракции метод становится значительно более общим, пото му что эта область существует и для некристаллических тел. Бо лее того, у кристаллов расширение дифракционного кольца может быть вызвано и другими факторами (деформация решетки), тогда как центральное рассеяние определяется только размерами объекта,
При рассеянии под малыми углами следует различать абсолют ную интенсивность и угловое распределение интенсивности. Эти два показателя обусловлены совершенно различными свойствами. Рассеяние под малыми углами не зависит от внутреннего строе ния вещества, вызывающего рассеяние, т.е. по данным, получен ным с помощью этого метода, нельзя установить никакой разницы