Файл: Огородник С.Т. Обработка вин фосфорным эфиром целлюлозы.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 01.08.2024
Просмотров: 10
Скачиваний: 0
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 2 |
|
|
Основные показатели нонитов, полученные путем |
|
|||||||
|
|
повторного |
использования |
раствора |
|
|
|||
|
Ионнт на основе |
|
|
Кол-во |
Обменная емкости, мг/л |
||||
|
|
N. |
актив |
|
|
|
|||
|
|
фильтрбумаги |
|
|
ных |
по Fe |
по Со |
общая |
|
|
|
|
|
|
групп |
||||
После |
1 |
варки |
1.2 |
0,27 |
|
0,42 |
1,9 |
8,4 |
10,3 |
„ |
2 |
варки |
1,1 |
0,50 |
|
0,54 |
1.9 |
8,8 |
10,7 |
. |
3 |
варки |
1,5 |
0,16 |
|
0,48 |
1.9 |
8,4 |
10,3 |
„ |
4 |
варки |
1,3 |
0,19 |
|
0,42 |
2.0 |
8,8 |
10,8 |
„ |
5 |
варки |
0,7 |
0,13 |
|
0,39 |
1,8 |
8,2 |
10,0 |
» |
6 |
варки |
1.5 |
0,24 |
|
0,48 |
2,2 |
8,0 |
10,2 |
„ |
7 |
варки |
2,0 |
0,50 |
|
0,54 |
2,4 |
8,0 |
10,4 |
„ |
8 |
варки |
2,0 |
0,50 |
|
0,54 |
2,4 |
8,0 |
10,4 |
Как видно из полученных данных, содержание фосфора и азота в растворе благодаря испарению при нагревании не понижается, а в отдельных случаях несколько повышается. Колебания в составе раствора при повторных варках не повлияли на основные показа
тели ионита, обменная емкость |
которого изменяется не |
значительно (в пределах ошибки |
определения (табл. 2). |
При промышленном изготовлении ионита, следователь |
но, реакционный раствор можно расходовать полностью,
применяя время от |
времени фильтрацию для |
очистки |
от неметаллических |
примесей и загрязнений и поддер |
|
живая постоянный |
общий объем добавлением |
свеже |
приготовленного раствора. Контроль за концентрацией можно вести по плотности раствора и титруемой кис лотности.
При изготовлении ионита в лабораторных условиях обычно применяется дистиллированная вода. В усло виях производства такая вода не всегда доступна, и требуются дополнительные затраты на ее получение. Чтобы установить возможность частичной замены дис тиллированной воды простой при изготовлении ионита, мы сравнивали основные показатели 10 образцов иони та, промывка которых от остатков реакционной смеси производилась простой водой, с показателями ионитов, приготовленных в тех же условиях, но промытых дистиллированной водой. Результаты показали, \то
8
промывка простой водой, хотя и в незначительной ме
ре, |
повлияла |
на количество |
связанного фосфора и азо |
та, |
обменную |
емкость и количество активных групп. |
|
|
При промывке больших |
партий ионита простой во |
дой существует возможность частичного насыщения активных групп ионита катионами, которые при акти вации кислотой полностью не замещаются, что приво дит к постепенному снижению обменной емкости. В данном случае следует рекомендовать промывку водой, очищенной от катионов металлов на ионитах или дру гим способом.
Промытый ионит переводят в Н-форму обработкой кислотой, концентрация которой должна быть доста точно высокой, чтобы активировать все ионообменные группы, но в то же время не повредить волокна цел люлозного материала. Мы использовали для активации
соляную |
кислоту |
концентрацией |
0,5; |
1,2 и 3 % и про |
|
следили |
влияние |
этого процесса |
на |
основные |
показа |
тели ионита из фильтрбумаги и |
содержание |
фосфатов |
|||
в обработанном |
виде. |
|
|
|
Таблица 3
Основные показатели ионита из фильтрбумаги в зависимости
от |
концентрации |
соляной кислоты |
|
|||
|
Кол-во |
Оби. |
ем |
|
Общий |
Р.О, |
Концептрац.НС! к-чы |
актнвк. |
Р. к |
мг/г в вине |
|||
групп, |
кость по Ре, |
азот, |
(в мсход. |
|||
|
мг-экв/г |
мг/г |
|
мг/г |
170) |
|
0,5 % |
4,1 |
5 |
|
1,74 |
0,16 |
174 |
1 % |
4,4 |
7,2 |
|
1,75 |
0,13 |
190 |
2% |
4,7 |
6,4 |
|
1,90 |
5 Ш |
242 |
з % |
5,6 |
6,5 |
|
1,78 |
0,11 |
222 |
Из данных |
следует, |
что |
повышение |
концентрации |
||
НС1 выше 1 % не изменяет |
обменной |
емкости |
по Fe, |
но несколько повышает содержание фосфора в вине (табл. 3). Последнее не может быть результатом уси ления гидролиза ионита в кислой среде. По этой при чине оптимальной концентрацией кислоты для перево да в Н-форму нужно считать"©;5—1 %. Наряду с кон центрацией кислоты процесс активации обусловлен также продолжительностью контакта раствора кислоты с ионитом. Такие опыты были проведены с 3 образца ми ионитов, изготовленных на основе ткани „бельтинг".
9
Результаты показали, что двухчасовой контакт с 0,5 96 раствором соляной кислоты полностью обеспечи вает активациюсильнокислотных групп.
Проведенная работа по проверке отдельных опера ций изготовления ФЭЦ позволила составить техноло гическую' схему и рекомендации по производству ФЭЦ.
.ИССЛЕДОВАНИЕ ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ИОНИТА
Кривые потенциометрического титрования
. Для выяснения характера и количества ионообмен ных групп, в полученном ионите были построены кри вые потенциометрического титрования. Методика: в 15
колб объемом 150—200 мл Умещали |
по |
1 г ионита |
и |
|||||||||||
приливали |
|
в |
1 колбу—100 |
мл 0,1 |
NaCl, |
во |
II—98 |
мл |
||||||
0,1 н NaCl+2 |
мл 0,1 |
NaOH, в Ш - 9 6 |
мл 0,1 н |
NaCl |
+ |
|||||||||
-г 4 мл 0,1 |
|
NaOH и т. д. Колбы |
закрывали и оставля |
|||||||||||
ли стоять |
в |
течение |
1 суток. В каждом стакане |
опре |
||||||||||
д е л я л и , величину |
рН и строили |
|
кривую |
зависимости |
||||||||||
рН от количества ^добавленной |
щелочи. |
Полученные |
||||||||||||
графики (рис. 1) указывают на |
присутствие двух |
ха |
||||||||||||
рактерных |
изгибов, |
соответствующих |
точкам |
нейтра |
||||||||||
лизации; I и |
II ионогенных |
групп. |
Первая |
из них |
тит |
|||||||||
руется I как |
|
-сильная |
кислота, |
вторая |
как |
|
слабая. |
|||||||
Характер |
кривых |
впол|не |
соответствует |
указанным |
в |
|||||||||
литературе. До р Н = 5 — 6 оттитровываю'тся одна |
группа |
однозамещённого фосфора и единственная группа дву-
замещенного,г а |
при р Н = 7 — 9 —вторая группа |
однозаме |
||
щённого. • -:" |
участков |
до первой точки |
эквивалент |
|
Неровность |
||||
ности, д р.т .первой до второй указывает |
на |
образова |
||
ние пбперечных связей, |
обуславливающих |
снижение |
||
набухания 'сорбента. |
: |
|
|
Выходные кривые поглощения ионов кальция и железа из водных растворов их солей
Стеклянные колонки • диаметром 1,5 см заряжали 2 г ионообменника в Н= и Na-форме. Скорость проте? кания] жидкости устанавливалась 1 мл,.мин. Через .ко лонки '-пропускали: 1); раствор уксуснокислого.кальция
10
КРИВЫЕ ПОТЕНДИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
10
Ntt-(D0 ГМА,
\
\-<D0f MA
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
1 |
— |
г+t |
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
I- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0 |
|
2 4 |
6 |
fi |
10 |
12 |
14 |
(6 1й |
20 |
22 |
24 |
26 |
|
с концентрацией |
Са |
100 |
мг/л |
и р Н = 3 |
|
0,1 н too; ОЙ, |
мл |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(подкисляли, |
ук |
|||
сусной |
кислотой); |
2) |
раствор |
железо-аммонийных |
|||||||||
квасцов |
с |
содержанием |
Fe |
46,6 |
мг/л, |
подкисленный |
|||||||
серной |
кислотой |
до |
р Н = 1 ; |
3) раствор смеси |
железо- |
||||||||
аммиачных |
квасцов, |
и |
уксуснокислого |
кальция, |
со |
||||||||
держащий |
48,8 мг/л |
Fe |
и |
120,9 кальция |
при р Н = 2 . |
При пропускании каждого Ьз указанных растворов собирали фракции rjo 50 мл fi определяли в них co l l