Файл: Огородник С.Т. Обработка вин фосфорным эфиром целлюлозы.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 01.08.2024

Просмотров: 10

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 2

 

Основные показатели нонитов, полученные путем

 

 

 

повторного

использования

раствора

 

 

 

Ионнт на основе

 

 

Кол-во

Обменная емкости, мг/л

 

 

N.

актив­

 

 

 

 

 

фильтрбумаги

 

 

ных

по Fe

по Со

общая

 

 

 

 

 

групп

После

1

варки

1.2

0,27

 

0,42

1,9

8,4

10,3

2

варки

1,1

0,50

 

0,54

1.9

8,8

10,7

.

3

варки

1,5

0,16

 

0,48

1.9

8,4

10,3

4

варки

1,3

0,19

 

0,42

2.0

8,8

10,8

5

варки

0,7

0,13

 

0,39

1,8

8,2

10,0

»

6

варки

1.5

0,24

 

0,48

2,2

8,0

10,2

7

варки

2,0

0,50

 

0,54

2,4

8,0

10,4

8

варки

2,0

0,50

 

0,54

2,4

8,0

10,4

Как видно из полученных данных, содержание фосфора и азота в растворе благодаря испарению при нагревании не понижается, а в отдельных случаях несколько повышается. Колебания в составе раствора при повторных варках не повлияли на основные показа­

тели ионита, обменная емкость

которого изменяется не­

значительно (в пределах ошибки

определения (табл. 2).

При промышленном изготовлении ионита, следователь­

но, реакционный раствор можно расходовать полностью,

применяя время от

времени фильтрацию для

очистки

от неметаллических

примесей и загрязнений и поддер­

живая постоянный

общий объем добавлением

свеже­

приготовленного раствора. Контроль за концентрацией можно вести по плотности раствора и титруемой кис­ лотности.

При изготовлении ионита в лабораторных условиях обычно применяется дистиллированная вода. В усло­ виях производства такая вода не всегда доступна, и требуются дополнительные затраты на ее получение. Чтобы установить возможность частичной замены дис­ тиллированной воды простой при изготовлении ионита, мы сравнивали основные показатели 10 образцов иони­ та, промывка которых от остатков реакционной смеси производилась простой водой, с показателями ионитов, приготовленных в тех же условиях, но промытых дистиллированной водой. Результаты показали, \то

8


промывка простой водой, хотя и в незначительной ме­

ре,

повлияла

на количество

связанного фосфора и азо­

та,

обменную

емкость и количество активных групп.

 

При промывке больших

партий ионита простой во­

дой существует возможность частичного насыщения активных групп ионита катионами, которые при акти­ вации кислотой полностью не замещаются, что приво­ дит к постепенному снижению обменной емкости. В данном случае следует рекомендовать промывку водой, очищенной от катионов металлов на ионитах или дру­ гим способом.

Промытый ионит переводят в Н-форму обработкой кислотой, концентрация которой должна быть доста­ точно высокой, чтобы активировать все ионообменные группы, но в то же время не повредить волокна цел­ люлозного материала. Мы использовали для активации

соляную

кислоту

концентрацией

0,5;

1,2 и 3 % и про­

следили

влияние

этого процесса

на

основные

показа­

тели ионита из фильтрбумаги и

содержание

фосфатов

в обработанном

виде.

 

 

 

Таблица 3

Основные показатели ионита из фильтрбумаги в зависимости

от

концентрации

соляной кислоты

 

 

Кол-во

Оби.

ем­

 

Общий

Р.О,

Концептрац.НС! к-чы

актнвк.

Р. к

мг/г в вине

групп,

кость по Ре,

азот,

(в мсход.

 

мг-экв/г

мг/г

 

мг/г

170)

0,5 %

4,1

5

 

1,74

0,16

174

1 %

4,4

7,2

 

1,75

0,13

190

2%

4,7

6,4

 

1,90

5 Ш

242

з %

5,6

6,5

 

1,78

0,11

222

Из данных

следует,

что

повышение

концентрации

НС1 выше 1 % не изменяет

обменной

емкости

по Fe,

но несколько повышает содержание фосфора в вине (табл. 3). Последнее не может быть результатом уси­ ления гидролиза ионита в кислой среде. По этой при­ чине оптимальной концентрацией кислоты для перево­ да в Н-форму нужно считать"©;5—1 %. Наряду с кон­ центрацией кислоты процесс активации обусловлен также продолжительностью контакта раствора кислоты с ионитом. Такие опыты были проведены с 3 образца­ ми ионитов, изготовленных на основе ткани „бельтинг".

9



Результаты показали, что двухчасовой контакт с 0,5 96 раствором соляной кислоты полностью обеспечи­ вает активациюсильнокислотных групп.

Проведенная работа по проверке отдельных опера­ ций изготовления ФЭЦ позволила составить техноло­ гическую' схему и рекомендации по производству ФЭЦ.

.ИССЛЕДОВАНИЕ ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ИОНИТА

Кривые потенциометрического титрования

. Для выяснения характера и количества ионообмен­ ных групп, в полученном ионите были построены кри­ вые потенциометрического титрования. Методика: в 15

колб объемом 150—200 мл Умещали

по

1 г ионита

и

приливали

 

в

1 колбу—100

мл 0,1

NaCl,

во

II—98

мл

0,1 н NaCl+2

мл 0,1

NaOH, в Ш - 9 6

мл 0,1 н

NaCl

+

-г 4 мл 0,1

 

NaOH и т. д. Колбы

закрывали и оставля­

ли стоять

в

течение

1 суток. В каждом стакане

опре­

д е л я л и , величину

рН и строили

 

кривую

зависимости

рН от количества ^добавленной

щелочи.

Полученные

графики (рис. 1) указывают на

присутствие двух

ха­

рактерных

изгибов,

соответствующих

точкам

нейтра­

лизации; I и

II ионогенных

групп.

Первая

из них

тит­

руется I как

 

-сильная

кислота,

вторая

как

 

слабая.

Характер

кривых

впол|не

соответствует

указанным

в

литературе. До р Н = 5 — 6 оттитровываю'тся одна

группа

однозамещённого фосфора и единственная группа дву-

замещенного,г а

при р Н = 7 — 9 вторая группа

однозаме­

щённого. • -:"

участков

до первой точки

эквивалент­

Неровность

ности, д р.т .первой до второй указывает

на

образова­

ние пбперечных связей,

обуславливающих

снижение

набухания 'сорбента.

:

 

 

Выходные кривые поглощения ионов кальция и железа из водных растворов их солей

Стеклянные колонки • диаметром 1,5 см заряжали 2 г ионообменника в Н= и Na-форме. Скорость проте? кания] жидкости устанавливалась 1 мл,.мин. Через .ко­ лонки '-пропускали: 1); раствор уксуснокислого.кальция

10


КРИВЫЕ ПОТЕНДИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

10

Ntt-(D0 ГМА,

\

\-<D0f MA

 

 

1

 

 

 

 

 

 

 

1

г+t

 

 

 

1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

I-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0

 

2 4

6

fi

10

12

14

(6 1й

20

22

24

26

с концентрацией

Са

100

мг/л

и р Н = 3

 

0,1 н too; ОЙ,

мл

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(подкисляли,

ук­

сусной

кислотой);

2)

раствор

железо-аммонийных

квасцов

с

содержанием

Fe

46,6

мг/л,

подкисленный

серной

кислотой

до

р Н = 1 ;

3) раствор смеси

железо-

аммиачных

квасцов,

и

уксуснокислого

кальция,

со­

держащий

48,8 мг/л

Fe

и

120,9 кальция

при р Н = 2 .

При пропускании каждого Ьз указанных растворов собирали фракции rjo 50 мл fi определяли в них co­ l l