Файл: Химическая промышленность Белгородской области (учебное пособие)..pdf

Производство хлоргидрата ацетиминоэфира. М. в. — 123,59, белое кристаллическое вещество, растворимо в воде, метаноле и этаноле. Кристаллы гигроскопичны, на воздухе расплываются. Получают взаимодействием ацетонитрила, этанола и Хлористого водорода в среде дихлорэтана с вы­ ходом 82,1% по следующей схеме:

ОС2Н5

CI1зСЫ+С2Н'5ОН+НС1-*НзС—С= NH •НС1

В рёактор 1 (рис. 25) загружают дихлорэтан, ацетонит­ рил, этанол, массу охлаждают до 5° С и насыщают хлорис­ тым водородом до содержания хлора 25%. Насыщение про­ текает с выделением тепла, температура массы самопроиз­ вольно ^поднимается до 45—50°. Затем массу охлаждают, кри­ сталлы отделяют на нутч-фильтре и незамедлительно ис­ пользуют для получения хлоргидрата ацетамидина. Дихлорэтановый фильтрат используют снова. Хлористый водород получают из элементов в стальной печи при температуре

1250— 1500° С.

.87

отонал.аппиак,

Р п с. 25. Технологическая схема производства хлоргидрата лаетиминоэфира и хлоргидрата ацетамидииа

Производство хлоргидрата ацетамидииа. М. в. — 94,56. белое кристаллическое вещество, температура плавления 166— 167° С, гигроскопично, растворимо в воде, спирте.

Получают взаимодействием хлоргидрата ацетиминоэфира со спиртовым раствором аммиака при 10° С с выходом 60% по следующей схеме:

фильтре 6, фильтрат упаривают в аппарате 7 при 78—82° С,

ют в кристаллизатор 9, массу охлаждают до 5°С, кристаллы хлоргидрата ацетамидииа отделяют на нутч-фильтре 11 и сушат под вакуумом при 40—50°С.

88

руют на нутч-фильтре 5, осадок промывают спиртом и на­ правляют в отвал. От фильтрата в аппарате 6 под вакуумом отгоняют спирт в приемник 8 и используют снова в произ­ водстве.

йипетипсульфигп

К кубовому остатку в аппарате 6 прибавляют керосина, нагревают до 80—90° С, отстаивают и керосиновый экстракт аминопиримидина перегружают в кристаллизатор 9. Экстрак­ ты охлаждают до 0—5° С. кристаллы отделяют на центри­ фугах и используют для получения 2-метил-4-амино-5-бром (хлор)метнлпиримидина. Керосин используют для экстрак­ ции.

Производство 2-метил-4-амино-5-бром (хлор) метилпиримидина1 (бромаминопиримидин, хлораминопиримидин). М. в. —363,91 (194,07), светло-желтое (бесцветное) кристалличе­ ское вещество, температура плавления 207—208° С (200° С), растворимо в воде, плохо в органических растворителях. По­

90

onuHoi\upunuiuH

У {

брощчпортгшногшрипи-

йин

7ZZT

Р и с. 27. Технологическая схема производства бром (хлор)аминопиримидина

В реактор 1 (рис. 27) загружают аминопиримидин, уксус­ ный ангидрид, 16—20% уксуснокислый раствор бромистого водорода. Бромирование ведут при 80—90° С и перемешива­ нии. При хлорировании в реактор 1 загружают аминопирими­ дин, 25% раствор хлористого водорода в изопропаноле, про­ цесс ведут-при 68—70° С и периодическом перемешивании. Затем массу охлаждают до 20—30° С, кристаллы бром (хлор) аминопиримидина отделяют на друк-фильтре 4 (цент­ рифугах), промывают уксусной кислотой (толуолом), керо­ сином и используют при получении тиамина.

Бромистый водород получают из элементов в специаль­ ной кварцевой печи при 830—850° С.

Производство тиамина. Тиамин-бромид(гидробромид) по­ лучают конденсацией пиримидинового и тиазолового ком­

91

понентов в среде органического растворителя с выходом 64% (50%) по следующей схеме:

ЧсXS' 'C H 2CH20H

тиамин-бромид гидробромид, витамин В]

В литературе имеются сведения о том. что в тиамин-хло­ риде при образовании солей с минеральными кислотами протонируется атом азота не в аминогруппе, а в гетероцикле в положении I1. Поэтому структурную формулу витамина Bt можно представить следующим образом:

Витамин Вь тиамин-

В реактор 1 (рис. 28) загружают керосин, 4-метил-5- р-оксиэтилтиазол и 2-метил-4-амино-5-бром(хлор)метилпи- римидин гидробромид. Массу подогревают до ПО— 120° С и выдерживают при перемешивании 3 часа. Массу охлаж­ дают до 80° С, декантируют керосин, в реактор 1 добавляют этанол и перемешивают массу при легком кипении спирта. Затем содержимое реактора охлаждают до 40° С, кристал*

92