Файл: Химическая промышленность Белгородской области (учебное пособие)..pdf

лы тиамина отделяют на центрифуге 3, промывают этано­ лом и сушат в токе горячего воздуха при температуре не выше 90° С.

Р и с. 28. Технологическая схема производства тиамина .

Сгшртовый маточник используют для извлечения непро­ реагировавшего 4-метил-5-|3-оксиэтилтиазола и регенерации этанола.

Технический тнамип очищают активированным углем от смолистых примесей в водных растворах с последующей кри­ сталлизацией из этанола. Для этого в реактор 5 загружают дистиллированную воду, технический тиамин, активированный уголь. Массу при перемешивании нагревают до 40—50° С и фильтруют. Фильтрат упаривают под вакуумом при темпе­ ратуре не выше 60° С в аппарате 7 до удельного веса 1,20— 1,28 г/см?. Упаренную массу сливают в кристаллизатор 8 на подогретый этанол. После охлаждения массы . ниже 10° С кристаллы тиамина отделяют па центрифуге 9, промывают спиртом и сушат под вакуумом при температуре не,выше 80° С. Спиртовые маточники используют для дополнитель­ ного извлечения тиамина и этанола.

Получают тшмин-бромид(хлорид), отвечающий требо­ ваниям Государственной фармакопеи. Продукт просеивают, фасуют в жестяные банки с полиэтиленовыми вкладышами и отправляют потребителям.

9 3

Витамин В2 представляет собой желто-оранжевого цвета иглы с температурой плавления 282° С, может кристаллизо­ ваться в форме пластинок с температурой плавления 290° С, обладает слабым специфическим запахом, горьким вкусом.

ацетоне, хлороформе, бензоле и бензине.

Строение рибофлавина характеризуется наличием в мо­ лекуле системы конденсированных циклов: ароматического, пиразинового и пиримидинового, а также полиоксиалкильной цепи (D-рибит) в положении 10.

Группировка —N= C—C = N— определяет специфические

окислительно-восстановительные свойства соединения, а азометиновая группировка —C = N— обусловливает его окра­ шенность. |

Гидроксильные группы D-рибитильной цепи рибофлави­ на легко образуют простые и сложные эфиры.

В 1932 г. Варбург и Христиан выделили из дрожжей жел­ тый окислительный фермент, в котором ими и был открыт

Витамин В2 широко распространен в растительном и жи­ вотном мире. Содержится в яичном белке, мясе, рыбе, пече­ ни, горохе, зародышах и оболочках зерновых культур. В ор­ ганизм человека поступает главным образом с молочными и мясными продуктами. Рибофлавин участвует в регулирова­ нии окислительно-восстановительных процессов, углеводном, белковом и жировом обмене; играет важную роль в поддер­ жании нормальной зрительной функции глаза и в синтезе гемоглобина. Вйтамин В2 и содержащие его препараты при­ меняют в профилактических и лечебных целях при общих нарушениях питания, нарушениях функции кишечника, дли­ тельно не заживающих ранах и язвах, конъюнктивитах и дру­ гих заболеваниях. Суточная потребность в витамине В2 сос­ тавляет для взрослого человека 2,5—3 мг, при тяжелом фи­ зическом труде, большом нервно-психическом напряжении и при беремейпости 3,0—3,5 мг, для детей от 1,5 мг до 3,0 мг в зависимости от возраста. Больным авитаминозом В2 для излечения дается до 5— 10 мг в сутки.

95

Рибофлавин широко применяют для повышения продук­ тивности сельскохозяйствеуных животных и птицы, для ви­ таминизации комбикормов и различных кормовых добавок как стимулятор роста.

I

D-рибоно-у-лактон

1 D-рибоза

D-рибопиранозид— ^-D-рибитиламин— >-3,4-диметилфенил-6- > -фенилазо-Й-рибитиламин— ^-рибофлавин.

Производство 4-бром-о-ксилола. М. в.—185,06. Бесцветная жидкость с температурой кипения 214,5°С, хорошо раствори­ мая в органических растворителях и нерастворимая в воде;. Получают бромированием о-ксилола в присутствии каталити­ ческих количеств железа и иода при температуре 25—28° С с. выходом 87,7% во следующей схеме:

СН,

,с н2

+ Н В г

' бромистый водород

4-бром-о-ксилол

Вреактор 1 (рис. 29) загружают железные стружки, иод

ио-ксилол. Смесь охлаждают рассолом до 0—3°С и при пере­ мешивании приливают бром. Выделяющийся бромистый во­

дород поглощают 5— 1(4% раствором едкого натра и исполь-

CMttfc

Рис. 29. Технологическая схема производства 4-бром-орто-ксилола

зуют для получения элементарного брома. Технический 4- бром-о-ксилол промывают водой в аппарате 3 от бромистого водорода, разгоняют в аппарате 4 под вакуумом 60 мм ртут­ ного столба, температуре 135— 150°С и используют для полу­ чения о-4-ксилидина.

Производство о-4-ксилидина (3,4-диметиланилин). М. в.— 121,18. Кристаллический порошок, температура плавления 49—50° С, хорошо растворим в спирте, бензоле, нерастворим в воде. Получают амонолизом 4-бром-о-ксилола водным ам­ миаком в присутствии каталитических количеств однохлори­ стой и металлической меди при 190— 195°С, давлении 18—20 кгс/см2 с выходом 67,7% по следующей схеме:

Р и с, 30. Технологическая схема производства о-4-ксилиднна

В автоклав 1 (рис. 30) загружают медный порошок, однохл.ористую йедь, 4гбром-о-ксилол и 20—28% водный раствор аммиака. Процесс амонолиза ведут при перемешивании и по­ даче в рубашку аппарата высокотемпературного органиче­ ского теплоносителя (дифенильная смесь) для подогрева. За­ тем массу охлаждают и остаточным давлением около 3—5 кгс/см2 перегружают в аппарат 3, где при 100— 104° С с па­ ром отгоняют о-4-ксилидин.

Погоны кристаллизуют в аппарате 5 при 3—5° С. Кри­ сталлы о-4-ксилидина отделяют от маточных растворов на центрифуге 6 и используют для получения 3,4-ксилидин-М- -D-рибопиранозида.

Производство D-арабоната калия. Калиевая соль D-apa-, боновой кислоты. М. в.—204,22. Бесцветный-кристаллический порошок, хорошо раствори» в воде, нерастворим в спиртах. Получают окислением D-глюкозы или предварительно ин­ вертируемой сахарозы, в D-глкжозу и D-фруктозу в присут­ ствии едкого кали при температуре 35—45° С, давлении кис­ лорода 3— 15 кгс/см2 с выходом 68,5% по следующей схеме:

99

он

D-глюкоза

Вреактор 1 (рис. 31) загружают воду, сахарозу и после растворения приливают небольшое количество соляной кис­

лоты. По окончании инверсии сахарозы массу перегружают в автоклав 2, добавляют раствор едкого кали и проводят окисление. При достижении остаточной концентрации D-глю- козы 6,0 г/л и едкого кали 7,0 г/л реакционную массу оста­ точным давлением кислорода перегружают в аппарат 4 и нейтрализуют соляной кислотой до pH 8—8,5. Затем массу упаривают в аппарате 5 под вакуумом 540—600 мм ртутное го столба и температуре 70—60°С до содержания сухих ве­ ществ 46—50%. Упаренную массу кристаллизуют в аппарате 7 при температуре 0—2°С, кристаллы D-арабоната калия от­ деляют на центрифуге 9 и используют для получения D-apa- боната кальция.

Производство D-арабоната кальция. Кальциевая соль D-арабоновой кислоты. М. в.—460,4. Бесцветный кристалли­ ческий порошок, хорошо растворим в горячей воде, нераст­ ворим в холодной воде, 30% метиловом и этиловом спиртах. Получают обменной реакцией D-арабоната калия с хло­ ристым кальцием с последующей кристаллизацией из водного раствора с выходом 91% по следующей схеме:

100

арцЬоийш

копия

Р ис. 31. Технологическая схема производства арабонатов калия, кальция и О-рибвно-'у-лактона .

101

ют в воде арабонат калия, затем при 85—90ЧС. и перемеши­ вании приливают заранее приготовленный раствор хлористо-' го кальция. Массу перегружают в кристаллизатор 12, ох­ лаждают до 3—5°С, кристаллы D-арабоната кальция отде­ ляют на центрифуге f3, промывают ледяной водой и ис­ пользуют для получения D-рибоно-у-лактона.

Производство D-рибоно-у-лактона. М. в.— 148,11. Кристал­ лическое вещество, температура плавления 78—80°С, раство­ римо в воде, этиловом спирте, нерастворимо -в этилацетате. Получают эпимеризацией D-арабоцата кальция в водном растворе при 135— 137°С в присутствии гидроокиси кальция с последующей лактонизацией D-рибоновой кислоты, полу­ чаемой действием щавелевой кислоты на D-рибонат каль­ ция, с выходом 62,5% по следующей схеме:

102