Файл: Химическая промышленность Белгородской области (учебное пособие)..pdf

Промышленный процесс биохимического окисления D-сорбита в сорбозу осуществляют по схеме: выращивание посевного .материала в инокуляторах—►выращивание посев­ ного материала в посевных ферментаторах—►окисление D- сорбита в ферментаторах.

В стерилизатор 2 (рис. 37) загружают водный раствор D-сорбита из мерника 1, азотнокислый аммоний, раститель­ ное масло и витамины группы В. Массу перемешивают, под­ кисляют серной кислотой до pH 5,6—6,0, стерилизуют 1 час при 120° С и давлении пара не выше 1,5 кгс/см2. По оконча­ нии стерилизации среду перегружают избыточным давлени­ ем по стерильному трубопроводу в предварительно простерилизованцый ииокулятор 3. В ииокуляторе массу при переме­ шивании охлаждают до 30—36°С. Давление в ииокуляторе 0,2—0,5 кгс/см2 поддерживают стерильным сжатым возду­ хом. По охлаждении в инокулятор через люк стерильно заг­ ружают рабочую культуру уксуснокислых бактерий из бу­ тылей. Культивирование уксуснокислых бактерий ведут

Рис . 37. Технологическая схема производства L-сорбозы

116

12— 18 часов при интенсивной аэрации и перемешивании, при температуре 30—36° С и давлении 0,2—0,5 кгс/см2; про­ цент окисления D-сорбпта составляет не менее 30. Выращен­ ную таким образом культуру используют для засева по­ севных ферментаторов.

Приготовление питательной среды.для посевных фермен­ таторов ведут в стерилизаторе 4 так же, как и в аппарате 2, затем ее 'Перегружают в посевной ферментатор. Среду Ох­ лаждают до 30—36°. Давление в посевном ферментаторе 0,2—0,5 кгс/см2 поддерживают стерильным сжатым возду­ хом. При достижении температуры 30—36° в посевной фер­ ментатор стерильно перегружают заранее приготовленную в инокуляторе 3 культуру. Культивирование уксуснокислых бактерий ведут при 30—36°С, давлении 0,2—0,5 кгс/см2 и интенсивной аэрации. При окислении D-сорбпта не _менее 40% п полной стерильности посевного материала его исполь­

сителе б так же, как н в аппарате 2. Готовую питательную,

через стерилизационную колонну среда стерилизуется ост­ рым паром при температуре 120— 130° С. В ферментаторе среду охлаждают до 30—30°. Давление 0,2—0,5 кгс/см2 под­ держивают стерильным сжатым воздухом. После охлажде­ ния среды в ферментатор перегружают посевной материал из посевного ферментатора 5. Процесс ведут при 30—36° С, давлении 0,2—0,5 кгс/см2 и интенсивной аэрации. Содержа­

которого ее перегружают в вакуум-выпарной аппарат 12, где упаривают до содержания сухих веществ 88—90%. Упа­ ренные растворы L-сорбозы кристаллизуют в аппарате 13 сначала при естественном охлаждении, затем при охлажде­ нии водой до 18—20° С. Кристаллы L-сорбозы отделяют на центрифуге 14 и сушат при 80°С в аэрофонтанной сушилке непрерывного действия 15. Для дополнительного извлечения L-сорбозы из маточных растворов их очищают активирован­ ным углем от смолистых веществ, упаривают и кристалли­ зуют.

117 .

при 20—24° С и последующей нейтрализацией серной кисло­

Ацетонирование L-сорбозы. В ацетонатор 2 (рис. 38) загружают ацетон с влажностью не более 0,5%, охлаждают до температуры минус 2—5°£ из мерника 1 сливают олеум.

Рис. ЗЬ. Технологическая схема производства диацетон-Ь-сорбозы

118

затем загружают L-сорбозу. Процесс ацетонирования ведут по одному из двух температурных режимов: 10— 14°С или 20—24°С и перемешивании до полного’ растворения Ь-сорбо- зы. Затем массу перегружают в аппарат 3, охлаждают до температуры минус 10—20° С и направляют на нейтрализа­ цию. 1

Нейтрализацию ацетонового раствора ведут едким нат­ ром или щелочным маточным раствором с .содержанием щелочи 160— 170 г/л. Для этого в нейтрализатор 4 сливают щелочь или щелочной маточник и при необходимости воду до получения концентрации щелочи 160— 170 г/л; массу ох­ лаждают рассолом до 6—8°С итонкой струей сливают кис­ лый ацетоновый раствор диацетон-Ь-сорбозы из аппарата 3. Процесс нейтрализации ведут при 8— 10°С и интенсивном пе­ ремешивании. Нейтрализованный ацетоновый раствор диа­ цетон-Ь-сорбозы перегружают в аппарат 5 для отгонки ацетона. Процесс ведут при температуре до 80° С без пере­ мешивания и при 80— 100° С с перемешиванием. Затем мас-

-су охлаждают до 40—45° С, при этом происходит разделение

•слоев: нижний слой — солевой раствор (сернокислый нат­

рий, моно- и диацетон-Ь-сорбоза);' верхний слой — сироп диацетон-Ь-сорбозы. Нижний слой направляют в аппарат 8 на экстракцию для дополнительного выделения моно- и диацетон-Ь-сорбозы. Верхний слон направляют в аппарат 9

Упаренный раствор перегружают в аппарат 10, затем туда же при перемешивании приливают 42—44% раствор едкого натра из мерника. Массу перемешивают, отстаивают и ох­ лаждают водой. Разделяют слои. Верхний слой — сироп диацетон-Ь-сорбозы — разбавляют горячей водой и ис­ пользуют в виде слабощелочного раствора для получения натровой соли диацетоп-2-кето-Ь-гулоновой кислоты. Ниж­ ний слой — щелочной маточный раствор — сливают в рассдаиватель 12 и охлаждают до 20° С. Всплывшую днаце- тон-Ь-сорбозу собирают, растворяют* в горячей воде и про­ водят очистку раствора диацетон-Ь-сорбозы 42—44% раст­ вором щелочи по описанной выше технологии. Щелочной маточный раствор используют для нейтрализации ацетоно­ вых растворов диацетон-Ь-сорбозы.

Экстракцию моно- и диацетон-Ь-сорбозы проводят ацето­ ном в реакторе 8 из солеворо раствора, предварительно ох­ лажденного до 20—30° С и нейтрализованного до щелбч-

119

ности 1—2 г/л. Раствор перемешивают и отстаивают; проис­ ходит разделение слоев. Нижний слой — солевой раствор — направляют в аппарат для отгонки ацетона, который затем подвергают регенерации на ректификационных тарельчатых колоннах. Верхний-слой — ацетоновый экстракт — перегру­ жают в аппарат 14, для отгонки ацетона. После отгонки ацетона массу упаривают под вакуумом не ниже 600 мм ртут­ ного столба. Затем массу охлаждают в реакторе до 20° С, нейтрализуют серной кислотой до щелочности 1 г/л. Нейт­ рализованный раствор охлаждают рассолом до. 0° п фильт­ руют па нутч-фнльтре 15. Фильтрат упаривают под вакуумом до сиропообразного состояния и направляют па доацетонирование, которое проводят, как и ацетонирование L-сорбозы.

Производство гидрата диацетон-2-кето-1.-гулоновой кис­ лоты. Диацетон-2-кето-Ь-гулоновая кислота (гидрат). М. в.— 292,28, белый кристаллический порошок, температура плав­ ления 98—99°С, хорошо растворим в спирте, эфире, труд­ но в ледяной воде. Его получают окислением диацетон-L-cop- бозы гипохлоритом натрия в присутствии каталитических количеств сернокислого никеля с последующим выделением из водного раствора действием разбавленной соляной кис­ лоты на холоду с выходом 95% по следующей схеме:

Н2С-0/ чсн3

гидрат диацетон-2-кето- L-гулоновой кислоты

120