ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 15.10.2024
Просмотров: 101
Скачиваний: 0
|
прибора |
|
|
|
М аксимальная |
|
|
Д иапазон |
относительная |
Диапазон |
||
|
Н аименование |
разреш аю щ ая |
скорости |
||
|
Ф ирма, страна |
масс, |
|||
|
п рибора |
способность |
регистрации, |
||
|
Группа |
|
a . |
e. м . |
по уровню |
а . е . м . / с е к |
|
|
|
50% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
QMS |
Stanford research |
1—800 |
800 |
|
|
|
Specrtossan- |
institute, США |
1—50 |
100 |
0,4—3.10‘ |
|
|
Stanvil phillips |
|||||
|
750 |
company, США |
10—250 |
400 |
|
|
IV |
|
|
100—750 |
1000 |
|
|
5930AMS* |
Hewlett-Pac- |
1—650 |
2600 |
0,33—325 |
||
|
kard, США
* П рибор 5930A M S предназначен для работы совместно с газовым хромато
НР 2 1 0 0 А .
**В течение 8 ч.
П р и н я т ы е о б о з н а ч е н и я : Н —настольного типа, СК —стойка в кон в научно-технической печати.
электродов [9] и исследования влияния краевых эффектов в анали заторе КМ и ОМ на их свойства [1.1, 12]. Ряд теоретических и экс
периментальных работ зарубежных [7, |
8] и отечественных |
авторов |
||
[13, 14] |
посвящен исследованию характеристик |
КМ с н а к о п л е |
||
н и е м |
(так называемый трехмерный |
КМ). |
Теоретические |
работы |
в этой области представляют определенный самостоятельный инте рес. Следует, однако, отметить, что нигде в мире еще не создан серийноспособный КМ с накоплением. Объясняется это рядом осо бенностей таких КМ, ограничивающих пока серийный выпуск и ши рокое применение. К этим особенностям относятся: сложная геомет рическая форма электродов анализатора — гиперболоид вращения, препятствующая достижению высокой точности при ее воспроизве дении; высокая критичность свойств этих КМ к образованию на его электродах диэлектрических пленок и невозможность в связи с этим, а также из-за несовершенства формы электродов анализатора и действия объемного заряда в анализаторе получить высокое раз решение— на уровне II и более высоких групп, отмеченных в таб лице, при удовлетворительной чувствительности и скорости регистра ции спектров масс.
Много отечественных и зарубежных работ посвящено опи санию и экспериментальному исследованию характеристик отдель ных образцов КМ. Помимо работ автора с сотрудниками в этой области, упоминавшихся в книге, появилось сообщение [15] об одно польном масс-спектрометре МХ-7301, относящемся по некоторым своим характеристикам к масс-спектрометрам II группы. Разра ботка отечественных вариантов ОМ II и III групп ведется А. П. Аве-
i
г
|
|
|
|
|
|
|
П р о д о л ж е н и е |
табл. |
||
|
Ч увств ительность, м м p m . c m . (при д а в лении, м м p h i . c m . ), при минимальной скорости регистрации |
Коэффициент |
передачи датчика, a j м м p m . c m . |
Динамический д и а пазон |
Н естабильность вос произведения спектра м асс, % |
|
Т ем п ер атура п рогре ва датчика, °С |
М аксимальное |
рабочее давление, м м p m . c m . |
К онструктивное оформление |
Источник информа ции, год |
|
|
|
|
|
|
|
! |
1 |
;! | |
|
Ю-15 |
|
_ |
|
|
|
|
10- ю |
СК |
РС, 1968 |
|
(10-1°) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5-10-15 |
|
|
|
± i |
|
|
t o - 4 |
СК |
PC, 1967 |
|
(10-») |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ю-в—10-12 |
ю - 4 |
|
±1** |
350 |
< 1 0 -1 |
СК |
РПФ, 1973 |
|||
(грамма) |
(без ВЭУ) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
100 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(с ВЭУ) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
графом Н Р 5700 А и |
вычислительной машиной, |
вклю чающей |
«миникомпьютер» |
|||||||
сольном исполнении, |
РП Ф —рекламный проект фирмы, PC—рекламное |
сообщение |
||||||||
риной с сотрудниками |
(Москва), |
а |
также группой |
Н. Н. |
Багрова |
|||||
(Харьков). В СКВ аналитического |
приборостроения АН СССР (Ле |
|||||||||
нинград) успешно проводятся работы по созданию КМ с характе ристиками, соответствующими лучшим известным образцам IV груп пы, о чем докладывалось на одном из заседаний комиссии по массспектрометрии при Совете по научному приборостроению АН СССР
весной 1973 г.
В ряде работ проведены экспериментальные исследования, сви детельствующие о том, что, как и следует ожидать, еще далеко не исчерпаны все ресурсы по улучшению основных характеристик КМ. Так, например, в работе [16] исследовались факторы, определяю щие максимальное разрешение КМ; в работе [17] рассмотрено влия ние перекосов и искажений поля в анализаторе КМ на форму пика спектра масс, появление характерных искажений и расщепления пика; в работе [18] дана оценка влияния технологии изготовления и сборки масс-фильтра на разрешающую способность КМ; статьи
[19—23] посвящены экспериментальному |
исследованию пропускной |
|
способности масс-фильтров, зависимости |
дискриминации |
сигнала |
с ростом массы анализируемого компонента и связанным |
с этим |
|
падением чувствительности КМ (т. е. ухудшением трансмиссии его датчика), а также изысканию способов уменьшения действия этого отрицательного эффекта; в работе [22] было определено влияние давления и рода газа в датчике на уровень фонового сигнала, сни жающего чувствительность КМ; в работе обзорного характера [24] рекомендации, касающиеся областей преимущественного применения КМ, во многом совпадают с нашими (эти оценки перекликаются
264 |
265 |
с выводами более ранних работ [1, 2, 25]); там же приведен пере чень численных значений основных масс-спектрометрических пара метров, в пределах которых КМ оказывается вне всякой конкурен
ции |
по сравнению |
с любыми другими известными в |
настоящее |
|
время типами динамических масс-спектрометров. |
|
|
||
при |
Во многих статьях сообщается об успешном |
использовании КМ |
||
решении целого |
ряда научных и технических |
проблем. Так, на |
||
пример, в работах |
[26—37] опытным путем установлена |
целесооб |
||
разность применения КМ для контроля и управления вакуумными технологическими процессами, в частности; для измерения и управ ления с помощью прибора QMG-101 плотностью пара в процессе ва
куумного испарения золота |
[27—28]; для анализа с помощью |
прибора QMG-5 состава |
остаточных газов в сверхвысокова |
куумных системах [29]; для |
проведения абсолютных измерений |
при анализе состава пара [30]; для определения влияния оста |
|
точных газов на электрические свойства медных пленок, напыляемых в вакууме [31]; для регистрации с помощью прибора QUAfl-150A примесей в чистых газах [32]; для определения влияния параметров адсорбции на рост пленок, полученных реактивным распылением [33] или термическим испарением материалов в химически активной среде [34]; для исследования с помощью КМ-1 устройств ввода вра
щения в вакуум [35]; для контроля и обеспечения заданного |
состава |
||
и |
профиля концентрации примесей в тонких |
пленках, осаждаемых |
|
в |
вакууме [36]; для анализа состава газов |
при осаждении |
золота |
методом реактивного катодного распыления [37].
В настоящее время имеется много свидетельств успешного при менения КМ для управления вакуумными процессами в микроэлек тронике [38]; для изучения цезиевой плазмы при давлениях 10~4 — 1 мм рт. ст. [39]; для анализа газа в пленках методом мгновенного испарения вещества под действием лазера [40] или для анализа примесей и концентрационного профиля легирующих присадок в тон ких пленках методом вторичной ионно-ионной эмиссии [41]; в кос
мических исследованиях [42]; |
в металлургии — при вакуумной плавке |
металлов, в медицине и во многих других областях. |
|
Обзор серийноспособной |
аппаратуры, описанной в литературе |
и рекламируемой ведущими |
зарубежными фирмами (см. таблицу), |
позволяет сделать некоторые заключения о тенденциях и характере новых разработок КМ.
1. Новые |
разработки по основным |
параметрам, |
назначению, |
|||
конструктивному оформлению, как и прежде (см. табл. |
1 |
и |
2 )’ |
|||
можно подразделить на четыре группы, |
причем если |
приборы |
I, |
Н |
||
и отчасти III группы предназначены как для научных целей, так и |
||||||
для производственного контроля, то часть приборов III и IV групп |
||||||
используется |
исключительно в научных |
исследованиях. |
Выпуск |
|||
приборов разных групп экономически целесообразен, так как позво ляет в максимально возможной степени учесть далеко не одинако вые запросы потребителей.
2. Главные параметры приведенных в таблице КМ в основном подтверждают высказанное в книге мнение о наиболее целесооб разных численных значениях этих параметров с точки зрения кон
курентоспособности КМ по сравнению с другими типами динамиче ских масс-спектрометров.
3. Пример прибора 5930AMS фирмы Hewlett-Packard (США),
а также разработка макета КМ, аналогичного по своим характери стикам прибору 5930AMS, в СКВ аналитического приборостроения
266
АН СССР свидетельствует о серьезной заявке на расширение сферы применения КМ в области, считавшейся традиционно обла стью применения магнитных статических масс-спектрометров.
4. Сокращение веса и габаритов приборов; панельно-щитовое конструктивное оформление приборов I, II и III групп; повышение надежности и стабильности их работы; упрощение эксплуатации приборов за счет более рационального построения схем, примене ния машинной обработки результатов измерений и т. д. позволяют указанную аппаратуру с успехом использовать не только для науч ных исследований, но и для контроля и управления различными технологическими процессами в ряде отраслей промышленности,
втом числе и для построения АСУТП.
5.Обилие отечественных и зарубежных публикаций, отражаю щих положительный опыт разработки и внедрения КМ, большое количество различных образцов КМ и фирм их выпускающих, не смотря на жесточайшую конкуренцию между фирмами капитали
стических стран, объективно |
свидетельствует |
о высоких качествах |
и перспективности этого вида |
масс-спектрометрической аппаратуры |
|
и о большом спросе на этот |
вид продукции |
приборостроительной |
промышленности. Удовлетворение растущего спроса на КМ в на
шей стране — задача, |
для |
срочного решения |
которой необходима |
|
координация |
усилий |
всех |
разрабатывающих |
и использующих эту |
аппаратуру |
организаций. |
|
|
|
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ К ДОПОЛНЕНИЮ
1.Dynamic mass-spectrometry, v. 2. London, 1972.
2.White F. A. Mass-spectrometry in science and technology. N. Y.— London, John Willey and Sons, 1969.
3.Тальрозе В. Л., Хмельницкий Р. А. В сб.: Материалы I Всесоюз
|
ной конференции по масс-спектрометрии. |
Л., АН СССР, |
1972, |
4. |
с. 5—28. |
|
|
Мамырин Б. А. В сб.: Материалы I Всесоюзной конференции по |
|||
5. |
масс-спектрометрии. Л., АН СССР, 1972, с. 43—52. |
v. 12, |
|
Sakimura Masahiko. Сицуре бинсэки. Mass-spectrom., 1970, |
|||
6. |
No. 3, р. 1077—1095. |
|
|
Lever R. F. IBM Journal Res. Develop., 1966, v. 10, p. 26—39. |
|||
7. |
Dawson P. H., Whetten N. P. J. Voc. Sci. |
and Technol., |
1968, |
v.5, p. 1— 10.
8.Dawson P. H., Whetten N. R. Int. J. Mass-spectrom. and Ion
9. |
Phys., 1969, v. 3, No. 1—2, p. 1—12. |
D: |
Appl. Phys., |
1970, v. 3, |
||||||||
Chisholm T., Stark A. M. J. Phys. |
||||||||||||
10. |
No. 11, |
p. 1717. |
J. |
Vac. Sci. |
and |
Technol., 1971, |
v. |
8, |
No. |
1, |
||
Denison |
D. R. |
|||||||||||
|
p. 266—269. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
11. |
Dawson |
P. H. |
J. |
Vac. Sci. |
and |
Technol., 1971, |
v. |
8, |
No. |
1, |
||
|
p. 263—265. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
12. |
Dawson |
P. H. |
J. |
Vac. Sci. |
and |
Technol., 1972, |
v. |
9, |
No. |
1, |
||
|
р. 487—491. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
13. |
Шеретов Э. П. и др. «Приборы и техника эксперимента», 1971, |
|||||||||||
|
№ 1, с. 166—168; |
1973, |
№ |
1, с. 163—167. |
|
|
|
|
||||
14. |
Шеретов Э. П. и др. В сб.: Материалы I Всесоюзной конферен |
|||||||||||
15. |
ции по |
масс-спектрометрии. Л., АН СССР, 1972, |
с. 288—307. |
8, |
||||||||
Ляшко |
В. К. «Приборы |
и |
системы |
управления», |
1971, |
№ |
||||||
с. 31—32.
16.Holme А. Е., Thatchef W. J., Leek J. Н. J. Phys. E: Sci. Instrum., 1972, v. 5, p. 429—433; Vacuum, 1972, v. 22, p. 327—330.
17. Whetten N. R., Dawson P. H. J. Vac. Sci. and Technol., 1970,
v.7, p. 440.
18.Arnold W. J. Vac. Sci. and Technol., 1970, v. 7, p. 191.
19.Ehlert T. C. J. Phys., 1970, v. E 3, p. 237—239.
20. Evans В. E., Supple. R. W. J. Vac. Sci. and Technol,, 1971, v. 8,
p.270—272.
21.Marmet P. J. Vac. Sci. and Technol., 1971, v. 8, p. 262.
22.Pichlmayer F. Vacuum-technik., 1973, Bd. 32, S. 1—6.
23. |
Brinkmann V. Int. J. Mass-spectrom. and Ion Phys., |
1972, |
v. 9, |
|
p. 161— 166. |
|
|
24. |
Lawson G., Todd J. E. J. Chemistry in Britain, |
1972, |
v. 8, |
p.373—380.
25.Ball G. W. Vacuum, 1969, v. 19, p. 331.
26.Lichtmann D. J. Vac. Sci. and Technol., 1971, v. 8, p. 309.
27. Von Schmeiber H. Vacuum-technik, 1972, Bd. 21, S. 165—169.
28.Ylnon J., Klein F. S. Vacuum, 1971, v. 21, p. 379—382.
29.Souchet R. e. a. Vide, 1972, v. 27, p. 125—142.
30. |
Rettinghaus G., Huber W. K- J. Vac. Sci. and Technol., 1972, v. 9, |
|||
31. |
p. 416—420. |
|
|
S. 110— 117. |
AEG—Telefunken. Vacuum-technik, 1971, Bd. 20, |
||||
32. |
Elford M. T., |
Milley H. B. J. Vac. Sci. and Technol., 1972, v. 9, |
||
33. |
p. 1034—1039. |
Kay |
E. J. Appl. Phys., 1972, v. 43, |
p. 794—799. |
Winter H. F., |
||||
34. |
Steckelmacher |
W. |
Vacuum-technik, 1971, Bd. 20, |
S. 139—150. |
35.Деулин E. А. и др. «Изв. вузов. Сер. Машиностроение», 1971,
№9, с. 164.
36. Le Contellee М. е. a. Vide, 1970, v. |
25, |
р. 141— 145. |
|
|
37. |
Visser J. J. Vac. Sci. and Technol., |
1973, v. 10, p. 464—471. |
|
|
38. |
Bunyard G. B. Solid State Technol., |
1970, v. 13, p. 78—83, |
87. |
|
39. |
Bergmann R. S., Chanin L. M . |
J. |
Appl. Phys., 1971, |
v. 42, |
p.4208—4215.
40.Winter H. F„ Kay E. J. Appl. Phys., 1972, v. 43, p. 789—793.
41.Рекламный проспект фирмы «Бальцерс» о приборе типа S1MS, 1972.
42.Джейрам Р. Масс-спектрометрия. Пер. с англ. М., «Мир», 1969.
43.Vacuum, 1970, v. 20, р. 452.