Файл: Кузнецов, Р. А. Активационный анализ.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 15.10.2024

Просмотров: 146

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

правило,

наибольшую

чувствительность фотоактивационного

■определения дают радиоизотопы,

образующиеся

по реакции

(-у, л). В

отдельных

случаях для

аналитических

определений

пригодны и реакции других типов. Однако в большинстве слу­ чаев возможность протекания этих реакций следует рассматри­ вать скорее как источник интерферирующих радиоизотопов. Так же, как и при нейтронноактивационном анализе, особые затруднения возникают в присутствии делящихся элементов.

Для выбора оптимальных условий фотоактивационного ана­ лиза большой интерес представляют кривые активации элемен­ тов, т. е. изменение удельной активности (выхода) в зависи­ мости от максимальной энергии тормозного излучения при по­ стоянном токе ускорителя. На рис. 31 такие кривые приведены для О, С и N [129]. Обращает на себя внимание то обстоятель­ ство, что до 30 Мэе кривые активации меняются индивидуаль­ но, а выше 30 Мэе идут параллельно друг другу.

§ 3. Источники у-излучения

Радиоизотопные источники. Из радиоизотопов с достаточно «большим периодом полураспада лишь некоторые имеют энер­ гию излучения выше 2 Мэе и совершенно отсутствуют уизлучатели с энергией выше 3 Мэе. Первоначально в фотоактивационном анализе довольно широко использовался радиоизотоп l24Sb {Til2 = 60 дней, Еу — 1,69, 2,09 Мэе и др.). Позднее нашел при­ менение R0Co (7'i/2 = 5 лет, Еу = 1,17 и 1,38 Мэе). Кобальтовые источники в основном предназначаются для радиационных ис­ следований, но попутно они могут служить и для аналитических целей [130].

Предложено также проводить фотоактивационные определе­ ния с помощью радиационного контура реактора [131]. В этом контуре через активную зону реактора циркулирует эвтектиче­ ский сплав состава: 13% Sn, 25% In, 62% Ga. Большая часть (около 99%) всей радиационной мощности контура обусловлена у-излучением 118mIn (7У2 = 54 мин, Еу =2,09, 1,49 Мэе и др.).

Облучатель представляет собой шар диаметром 15 см, через ко­ торый проходит канал для размещения проб. Общая плотность потока в центре шара составляет 4-1012 квант!{см2-сек). Воз­ можности радиоизотопных источников ограничены, главным об­ разом из-за низкой энергии излучения. По этой причине они пригодны только для возбуждения изомерных уровней некото­ рых элементов и фотонейтронного определения 2Н и Be.

Электростатические ускорители. В этих установках исполь­ зуется принцип прямого ускорения электронов в постоянном электрическом поле. Высокое напряжение на ускорительную трубку подается от электростатического генератора. Ускорители этого типа позволяют получать электроны с энергией до 5—

121


6 Мэе. Этот предел обусловлен утечкой заряда по воздуху и пробоем изоляции.

Электростатические ускорители дают довольно мощные пучки ускоренных электронов (порядка нескольких миллиампер) и соответственно тормозное излучение высокой интенсивности. Од­ нако они весьма громоздки и требуют для установки большого помещения. Поскольку ускорители других типов имеют меньшие габариты часто при лучших параметрах пучка (ток, энергия), электростатические ускорители не перспективны для аналитиче­ ских целей.

Бетатроны. Это довольно простой и доступный ускоритель электронов на малые и средние энергии [132]. Ускорение элек­ тронов в нем происходит под действием вихревого электриче­ ского поля, индуцируемого переменным магнитным полем в ва­ куумной камере. Источник электронов — инжектор, на анод которого в определенный момент времени подается короткий импульс высокого напряжения; при этом в камеру впрыскива­ ются электроны. Под действием вихревого электрического поля электроны начинают вращаться по окружности с постоянным радиусом, все время увеличивая свою энергию. Это продол­ жается до тех пор, пока нарастает магнитное поле. В конце ускоряющего периода электроны сбрасываются с орбиты и по­ падают на мишень, где и возникает тормозное излучение. Ре­ гулируя момент сброса электронов, можно плавно менять мак­ симальную энергию тормозного излучения.

Первые типы бетатронов, нашедшие аналитическое приме­ нение, позволяли ускорять электроны до 25—30 Мэе, достигая мощности дозы излучения порядка 100—200 рЦмин-м). Позднее были сконструированы сильноточные бетатроны с мощностью тормозного излучения до 103 р/(мин-м) и более [133].

Для значительного повышения плотности потока тормозного излучения (правда, в весьма ограниченном объеме) Моринага предложил метод внутрикамерного облучения [134]. Для этого пробу облучают в специальной системе внутри ускорительной камеры бетатрона непосредственно за мишеныо, в которой про­ исходит торможение ускоренных электронов.

Сама система представляет собой цилиндр, который вводят внутрь ускорительной камеры (рис. 32). Внутренний торец за­ крыт тонкой пластинкой. В целом система герметична и позво­ ляет поддерживать нормальный вакуум в камере. Внутрь ци­ линдра пробу вводят с помощью специального держателя [135]. Мишень подвешивают на обращенной к пучку стороне цилиндра.

Плотность потока у-квантов через пробу возрастает в такой системе благодаря близости к мишени, так как пучок тормоз­ ного излучения не успевает заметно расшириться и имеет малое сечение. Распределение интенсивности тормозного излучения в системе для внутрикамерных облучений, определенное по ак­ тивации медных фольг, приведено на рис. 33 [136]. Видно, что

122


распределение по всем трем измерениям имеет сильный гра­ диент, а размеры пучка тормозного излучения на уровне, со­ ставляющем половину максимальной интенсивности, примерно

Рис. 32. Конструкция системы для внутрикамерных облучений:

 

/ — конвертер; 2 — проба;

3 — платиновый

колпачок;

4 — тормозное

из­

 

 

 

 

лучение; 5 — уплотняющее

кольцо.

 

 

 

 

равны

2X4X15

м м .

Следовательно, объем

активной зоны со­

ставляет всего около 0,13 суп3. Экспериментальное

определение

средней мощности дозы излучения во внутрикамерной

системе

 

■т

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

&

\

 

 

 

 

\

 

 

'

 

 

 

Л

'

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

I

 

\

 

 

 

Ч ч

 

 

 

 

СЭ

50

 

/

\

 

 

 

 

 

 

g

 

\

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

•Cl

 

 

 

]

\

 

 

 

 

 

 

 

5

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0

 

 

\

Л

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

 

 

/

 

\

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

1

 

 

 

 

 

 

 

 

1 1 1 М 1 ! 1 1

1 1

 

 

 

 

 

 

1

г

3

5

О

50

 

10

 

 

 

 

 

 

 

Расстояние, мм

 

 

 

 

 

 

Рис. 33.

Распределение

интенсивности

тормозного

 

 

излучения в системе для

внутрикамерных облучений,

 

 

 

 

 

определенное по активации меди:

 

 

 

 

а — по

толщине пробы; б — по высоте

пробы;

в — по

ходу

 

 

 

 

 

 

 

пучка.

 

 

 

 

 

 

дало

значение

порядка

1,1-104

р /м и н

вместо 60

р /м и н ,

которое

развивает

бетатрон

на расстоянии

1 м от мишени [137].

Микротрон. Первое практическое применение для фотоакти-

вационного анализа

микротрон получил недавно

[138]. Имею­

123


щиеся. .сейчас данные свидетельствуют о том, что это весьма перспективный ускоритель для получения интенсивных пучков жесткого тормозного излучения [139].

В микротроне электроны ускоряются высокочастотным элек­ трическим полем в однородном и постоянном магнитном поле. Движение электронов в вакуумной камере микротрона проис­ ходит по окружностям, имеющим общую точку касания, в ко­ торой располагается ускоряющий резонатор. При каждом про­ хождении через резонатор электроны получают приращение энергии и переходят на следующую орбиту с большим радиу­ сом. Электроны, ускоренные до заданной энергии, выводятся через специальный канал.

Микротрон — ускоритель электронов на средние энергии (5— 50 Мэе), т. е. он перекрывает приблизительно ту же самую об­ ласть энергий, что и бетатрон. Однако по сравнению с последним микротрон — более компактный и эффективный ускоритель, об­ ладающий высокой интенсивностью излучения. Имеющиеся сей­ час конструкции микротронов обеспечивают интенсивность пучка тормозного излучения до 104 р/мин. В перспективе воз­ можно создание и более мощных ускорителей.

Линейные ускорители. Этот тип ускорителя пока продол­ жает занимать лидирующее положение среди рассмотренных ускорителей как в отношении интенсивности, так и макси­

мальной энергии

излучения [140]. Здесь электроны ускоряются

в волноводе, в

котором с помощью высокочастотного генера­

тора возбуждаются бегущие волны. Электроны, попавшие на гребень бегущей волны, увлекаются ею, уреличивая свою энер­ гию. При совпадении скорости электрона со скоростью распро­ странения бегущей волны ускорение электрона будет проис­ ходить непрерывно. С помощью линейных ускорителей можно получать электроны с энергией 1000 Мэе и более. :

Линейные ускорители на средние энергии (30—45 Мэе) — довольно сложные и громоздкие установки, но они обеспечи­ вают высокую интенсивность излучения, которая на два-три порядка превышает интенсивность других ускорителей на ту же энергию электронов.

§ 4. Методы фотоактивационного анализа

Фотонейтронный метод

В результате реакции (у, п) образуется поток нейтронов, интенсивность которого пропорциональна содержанию ядер, принимающих участие в реакции. Возникший поток нейтронов, обычно небольшой по интенсивности, с помощью современных методов ядерной физики можно надежно зарегистрировать на фоне более интенсивного у-излучения [141]. Чаще всего для этого применяют газонаполненные или сцинтилляционные счет­

124


чики, а также активацию некоторых элементов (In, Ag, Dy)\ Метод,-.в основе которого лежит измерение интенсивности по­ тока нейтронов, образующихся при облучении анализируемых проб жестким у-излучением, получил название фотонейтронного.

Для большинства элементов фотонейтроштый метод не об­ ладает высокой избирательностью, так как при достаточна высокой энергии у-квантов реакция (у, п) протекает практи­ чески на ядрах всех элементов, причем в подавляющем числе случаев пороги реакций очень близки. Однако изотопы неко­ торых элементов имеют небольшую величину энергии связи нейтрона (табл. 10).

 

 

 

 

Т а б л и ц а

10

 

Изотопы с наименьшим порогом реакции (у, п)

 

 

Изотоп

Содержание

Порог реак­

Изотоп

Содержание

Порог реак­

 

изотопа, %

ции, Мэе

 

изотопа, %

ции,

Мэе

°Ве

100

1,67

13С

1,108

4 ,9 5

0,0 1 5

2 ,2 3

6Li

7 ,5 8

5 ,3 5

0,0 3 7

4 ,1 4

 

 

 

 

Таким образом, 9Ве и 2Н обладают самым низким значе­ нием порога реакции (у, п ) . По этой причине фотонейтронному методу определения Be и 2Н при использовании источника с

энергией у-излучения в области

 

1 1

 

 

 

 

2—4 Мэе не мешает присутствие

 

 

3

4 5

 

в пробе любых других элемен­

 

 

 

 

 

 

тов, и метод является для них

 

 

 

 

 

 

исключительно

специфичным.

 

 

 

 

 

 

Правда, возможны взаимные по­

 

 

 

 

 

 

мехи, что часто приходится учи­

 

 

 

 

 

 

тывать в практической работе.

 

 

 

 

 

 

Схема установки для фото-

 

 

 

 

 

 

нейтронного анализа показана на

 

 

 

 

 

 

рис. 34. Источник у-излучения по­

 

 

 

 

 

 

мещают

в центр

цилиндрической

Рис. 34. Схема установки для фо-

кюветы, содержащей анализируе­

мую пробу. Кювета и источник

 

тонейтронного

анализа:

1 парафин; 2— свинцовый

цилиндр;

находятся в свинцовом цилиндре,

3 радиоизотопный

источник

\-кзан-

который уменьшает влияние у-из­

тов;

4 — кювета

с

пробой; 5 — каналы

для

счетчиков

нейтронов;

6— внеш­

лучения

на счетчики нейтронов.

 

няя

защита.

 

Этот цилиндр помещен в блок парафинового замедлителя со счетчиками нейтронов. Для за­

щиты обслуживающего персонала вся установка снаружи экра­ нируется свинцом и бетоном.