Файл: Кузнецов, Р. А. Активационный анализ.pdf

автоматически. Схемой предусматривается разделение 25 эле­ ментов на 7 групп; полное время химической обработки, начи­ ная с операции травления пробы, составляет 4 ч. Кстати ска-

Анааизируемый раствор

Г

Спаривание досуха

HN03 +HCWl.

АВ-17 X 1M(NH2)2CS

Аи

СЩ-форма т а

СпариВание досуха

0,1н. HF

Т

На, К,

Rb,CS

Рис. 76. Схема группового радиохимического разделения элементов методом ионообменной хроматографии при активационном анализе

кремния и кварца.

зать, эта схема может быть изменена, и тогда она позволит

выделять каждый определяемый элемент в индивидуальном виде.

Для активационного анализа стекол Гуд и др. [322] приме­ нили экстракционную схему группового разделения (рис. 77).

318

Она предусматривает разделение 25 элементов на 6 групп по­ следовательной экстракцией ТТА, ДДДК и ТБФ при контроли­ руемом pH. Разделение выполняет экстрактор специальной конструкции, который автоматически выполняет все операции,

Рис. 77. Схема группового экстракционного разделения элементов при активационном анализе стекол (ТТА — теноилтрифторацетон, ДДДК — диэтиламмоний диэтилдитиокарбаминат, ТБФ — трибутилфосфат).

требующиеся по ходу анализа (см. гл. 10, § 4). Химический

выход элементов составляет 95%.

Весьма знаменательным является то обстоятельство, что в последнее время предложено несколько схем группового ра-

319

диохимического разделения, рассчитанных на использование для конечных измерений Ge(Li)-спектрометра. Естественно, что с прибором такого типа количество элементов в группе может

тивности регистрации, по этой причине в некоторых случаях стали предусматривать отдельное выделение малоактивных эле-

зн. на

Д ауэкс AG U8

Со,Sc Zn

Рис. 78. Схема группового радиохимического разделения элементов при активационном анализе каменных метеоритов.

ментов с измерением этой группы на сцинтилляционном спек­ трометре. Такой подход позволяет наиболее рационально ис­ пользовать все имеющиеся в распоряжении аналитика химиче­ ские и физические средства для получения наибольшего эф­ фекта.

Лауль и др. [62] при определении 17 элементов в каменных метеоритах использовали радиохимическое выделение трех групп элементов и индивидуально Tl, Cs и Zn (рис. 78). Боль­ шие группы измеряются на полупроводниковом спектрометре, остальные фракции (кроме Т1) на сцинтилляционном. Резуль­ таты обрабатываются на ЭВМ. Поскольку аналитический ра­ диоизотоп таллия (204Т1) — чистый ^“-излучатель, то необходим р-счет.

Филби и др. [361] изучили возможности, которые представ­ ляет радиохимическое удаление наиболее мешающего компо­

320

нента (24Na) для анализа многих элементов в горных породах. Как оказалось, отсутствие 24Na дает возможность включить в анализ ряд радиоизотопов с периодом полураспада в интерва­ ле 1—50 ч. Схема анализа состоит из четырех облучений раз­ ной длительности с последующим многократным измерением у-активности проб с помощью Ge (Li) -спектрометра (рис. 79).

Рис. 79. Комбинированная схема активационного анализа горных пород.

После одного из облучений проводится разложение пробы сплавлением с ЫВОг и затем сорбция 24Na гидратированной пятиокисью сурьмы. Предложенная схема позволяет определять 32 элемента, но полная длительность анализа достигает трех месяцев.

Наибольшее число одновременно определяемых элементов было достигнуто в схемах, которые сочетают широкое использо­ вание физических средств с групповым радиохимическим раз­ делением. Такой подход был использован Моррисоном и др. [362] в схеме многоэлементного активационного анализа гор­ ных пород. Эта схема предусматривает проведение измерений

321

с помощью Ge(Li) -спектрометра, а в отдельных случаях — при­ менение системы совпадений — антисовпадений.

= 7 -10й нейтрон/(см2• сек)], выдерживают 15 ч. После перевода пробы в раствор производится радиохимическое разделение элементов на группы методами сорбции, экстракции и ионного обмена согласно схеме анализа (рис. 80). Общее число элемен­ тов, которое может быть определено этим методом в различ­ ных горных породах, составляет 45, причем область опреде­ ляемых концентраций простирается от 5-10-6 до 10%.

Колеман [363] сравнил точность инструментального анализа с полупроводниковым и сцинтилляционным гамма-спектромет­ рами и анализа с групповым радиохимическим разделением. Исследование проводилось на примере стекол и включало

322

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1.Старосельская-Никитина О. А. История радиоактивности и возникно­ вение ядерной физики. М., Изд-во АН СССР, 1963.

2.Hevesy G. V., Levi Н. In: Hevesy G. Adventures in Radioisotope Rese­ arch. V. 1. N. Y„ Pergamon Press, 1962, p. 47.

3.Seaborg G. T., Levingood .1. J. Artifical radioactivity as a test for minute

treaces of elements. — J. Amer. Chem. Soc., 1938, v. 60, p. 1784.

4.Meinke W. W. Activation analysis utilizing fast radiochemical separa­ tions.— In: Radioisotopes in the Physical Sciences and Industry. IAEA, Vienna, 1960, v. 2, p. 277.

5.Stary J., Ruzicka J. Substoichiometric determination of traces of metals. — Talanta, 1964, v. 11, p. 697.

6. Вдовенко В. M. Современная радиохимия. М., Атомиздат, 1969.

7.Гринберг А. А. Радиоактивные индикаторы в химии комплексных сое­ динений.— «Успехи химии», 1940, т. 9, с. 771.

8.Айдаркин Б. С. и др. К методике определения бериллия в рудах по фо­

14.Реформатский И. А. Горячие и изотопные лаборатории. Изд. 2-е. М., Атомиздат, 1971.

15.Виноградов А. П. Проблема чистоты материалов. — В кн.: Методы оп­

ределения и анализа редких элементов. М., Изд-во АН СССР, 1961, с. 5. 16. Горюнова Н. А. и др. Задачи и пути развития аналитической химии по­

V.2. London, Academic Press, 1972, p. 185.

20.Кист А. А., Лобанов E. M. Активационный анализ в биологии и меди-

324