Файл: Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента.pdf

воздух (безвоздушная рубашка) или в пространство между рубаш­ кой и дефлегматором может подаваться газ или жидкость при

определенной температуре (термостатируемая рубашка). Первые виды дефлегматоров применяют в ректификационных колоннах, вторые — в обычных холодильниках.

Рис. 32. Елочный дефлегматор:

А — вид и порядок расположения вмятин на профиле дефлегматора;

Б —елочный дефлегматор и безвоздуш­ ной рубашке.

Для изготовления елочного дефлегматора подбирают трубку нужного диаметра и на ней делают вмятины под определенным уг­ лом к поверхности трубки и в определенном порядке. Вмятину де­ лают холодной вольфрамовой иглой диаметром не более 3 мм с за­ остренным концом, вминая предварительно размягченный участок трубки на глубину 3—4 мм. При получении соседней вмятины нужно следить, чтобы разогретое стекло новой вмятины не соеди­ нилось с первоначально сделанной вмятиной. Кроме того, недо­ пустимо прилипание вольфрамовой иглы к размягченному стеклу

при вдавливании, так как после остывания в этих местах часто обнаруживаются микроотверстия. Во избежание этого перед из­ готовлением каждой следующей вмятины иглу необходимо охла­ ждать, например, опуская в заранее приготовленный сосуд с хо­

лодной водой.

§26. Запаивание металлических заготовок

встеклянные трубки

Металлические заготовки (в основном это магнитные сплавы или железо), предназначенные для запаивания в стеклянные труб­ ки, могут быть разной длины, формы и конфигурации. Применяют

их в приборах для перемешивания, в электромагнитных клапанах,

72

затворах, стеклянных циркуляционных насосах и т. д. Заготовки,

запаиваемые в трубки, не должны иметь острых углов и заусенцев, так как во время запайки стекло может прилипнуть к ним, что влечет за собой растрескивание стекла.

Магниты или намагниченные металлы во время запаивания

(при одновременном нагревании трубки и магнита) размагничи­

ваются, поэтому после запайки и остывания стекла их следует за­ ново намагнитить. Если трубка и металл, заключенный в стекло, испытывают сильные удары (например, бойки для разбивалок,

поршень циркуляционного насоса), то между запаянными концами

трубок и металлом помещают прокладки из обожженного асбеста.

по диаметру заготовки, помещают заготовку и оттягивают с обоих концов трубки державы. Разогрев трубку в пламени по всей дли­ не, поочередно сглаживают внешние стороны разверткой, прида­ вая трубке форму металлической заготовки. При этом нужно вни­ мательно следить за тем, чтобы металл не перегрелся, так как возможно прилипание стекла к металлу, что недопустимо. Запаи­ вание концов стеклянной трубки лучше проводить сразу же после отделки ее формы. Сначала запаивают один конец, затем другой с помощью стеклянной палочки. Часто в месте запайки второго конца стекло выдувается в тонкостенный пузырь в результате расширения разогретого внутри трубки воздуха. Чтобы этого не

случилось, всю стеклянную трубку разогревают до начала размяг­ чения и быстро запаивают второй конец.

Цилиндрические металлические заготовки и заготовки из на­ бора пластин трансформаторного железа большой длины (250—

300 мм) запаивают с прокладками из обожженного асбеста. Один из концов стеклянной трубки запаивают и отжигают заранее.

После отжига внутрь трубки (на дно) кладут асбестовую про­ кладку и помещают металлическую заготовку, плотно прикрывая ее другой прокладкой. Толщина прокладки должна быть 10— 15 мм. Далее трубку снаружи обматывают обожженным асбестом, захватив по длине часть металлической заготовки и прокладку. Обматывать нужно как можно плотнее на расстоянии 30—40 мм от верхней части прокладки в сторону металлической заготовки. Толщина асбестовой намотки должна быть не менее 20 мм. Во время запаивания асбестовая намотка забирает на себя часть теп­ ла, являясь как бы теплоотводом, и в то же время обеспечивает

местный отжиг. Если такую обмотку не делать, то в верхней части

трубки на месте касания металла и стеклянной трубки после осты­ вания образуется кольцевая трещина.

Запаивают трубку следующим образом. Отступя 4—5 мм от намотанного асбеста, узким рабочим пламенем делают толстостен­ ную перетяжку и перепаивают ее, тем самым запаивая конец трубки. Асбест снимают после полного остывания.

73

§27. Впаивание перегородок, оптических стекол

истеклянных фильтров

Впаивание перегородок. Для изготовления простой перегородки

в трубке берут две трубки с оттянутыми державами (две пульки). На одном конце первой пульки делают плоское донышко (равно­ стенное), а на одном из концов второй пульки выдувают отверстие размером, равным внешнему диаметру сделанного донышка. Раз­ мер донышка должен быть чуть меньше (на 2—3 мм) диаметра трубки. Соединив донышко с краями отверстия на второй пульке, их спаивают на узком пламени горелки. При пропаивании дутье осуществляют с двух сторон через открытые державы.

исходной трубки.

Впаивание оптических стекол. Впаивание оптических стекол или

линз на стеклодувных горелках требует особого навыка. Прежде всего нужно подобрать трубку, состав стекла которой точно соот­ ветствовал бы составу оптического стекла (т. е. стекло должно быть одной марки). Особое внимание следует обратить на чистоту

поверхности трубки и оптического стекла. Попадание самых не­

значительных инородных пылинок в место спая стекла с трубкой влечет за собой растрескивание последней. Ребро оптического сте­

кла не должно иметь сколов, фасок, обычно снимаемых оптиками; угол, образованный поверхностью оптического стекла и его реб­ ром, должен быть прямым. Удобнее всего впаивать стекла, диа­ метр которых не превышает 50 мм, а толщина 5 мм. В большин­ стве случаев применяют именно такие стекла.

превышать диаметр оптического стекла не более чем на 0,5— 0,6 мм. C одного конца трубки припаивают державу с внутренним диаметром 7—8 мм, другой конец оставляют открытым. По внут­ реннему диаметру державы подбирают кварцевую трубку так, что­

бы она плотно входила в державу, ио в то же время могла пере­ двигаться вдоль ее оси. Торец одного из концов кварцевой трубки развертывают до 10—12 мм. Вставляют неразвернутый конец кварцевой трубки в державу трубки-заготовки, помещают оптиче­ ский диск внутрь заготовки и укладывают на развернутые края кварцевой трубки. Открытый конец заготовки оттягивают и при­ паивают другую державу, одинакового сечения с первой. При помощи кварцевой трубки диск устанавливают в вертикальном положении в заданном месте, передвигая его вдоль оси трубки (рис. 33, а). Кварцевую трубку следует зафиксировать в державе

заготовки при помощи бумаги или тонкого асбеста. Не меняя вер­

74

тикального положения оптического стекла, место спая с трубкой

осторожно обогревают на пламени горелки до появления желтоокрашенного пламени. Затем устанавливают узкое мягкое пламя и, вращая заготовку в вертикальном положении, размягчают трубку по окружности в месте ее соприкосновения с ребром опти­ ческого стекла. После размягчения трубки ребро диска должно равномерно прилипнуть к стенкам по всей окружности заготовки. Не переставая вращать, заготовку выносят из пламени и дают не­ много остыть размягченному стеклу, после чего кварцевую трубку отодвигают от плоскости диска, так как при дальнейшей обра­ ботке она может прилипнуть к диску. Далее заготовку снова вно­ сят в пламя горелки и, вращая теперь уже горизонтально, тща­ тельно спаивают диск со стенками трубки. Спаивать следует очень быстро, размягчают только трубку и очень тонкий верхний слой

ребра оптического диска, непосредственно спаиваемый с трубкой.

Перегрев влечет за собой порчу поверхности диска.

Дутье лучше проводить одновременно с двух сторон, насадив на державы шланги и соединив их тройником, через конец кото­ рого и следует поддувать (рис. 33,а). При этом нужно иметь в виду, что внутренние сечения шлангов и держав должны быть оди­ наковы с обеих сторон. При разных сечениях и малейшем пере­ греве оптический диск может прогнуться в сторону более узкого

сечения. Дуть нужно осторожно, не давая сильно раздуваться трубке с обеих сторон от диска, иначе, раздуваясь, трубка потянет за собой часть оптического диска, в результате чего испортится его поверхность.

Хороший спай не должен иметь непропаянных мест и острых

углов. Разрез правильного спая показан на рис. 33,6.

После окончания впаивания заготовку помещают в печь для

•отжига, разогретую до температуры отжига стекла данного сорта. После отжига трубку разрезают вблизи впая со стороны кварце­ вой трубки-насадки и оставшуюся часть трубки вблизи диска осто­ рожно сошлифовывают.

Впаивание оптических стекол без насадок (кварцевая трубка)

во многих случаях приводит к бракованному спаю, так как уста­ новить стекла перпендикулярно к оси трубки трудно, а выровнять криво впаянный диск не всегда удается.

Для впаивания плоскопараллельных оптических стекол в одну трубку (например, плоскопараллельные кюветы) основные поло­ жения, описанные для впаивания одного стекла, применимы, если

расстояние между стеклами больше 40—50 мм. Вначале с одного

конца впаивают один диск, а после отжига, разрезав заготовку,

впаивают с другой стороны второй.

Работа усложняется, если расстояние между стеклами должно быть малым, например 2—3 мм. В этом случае к трубке-за­ готовке на расстоянии 10—15 мм от места впаивания стекол под­ паивают отвод (тройниковым спаем) диаметром 10—15 мм. По­ местив оба оптических стекла в заготовку, через припаянный отвод

75

вставляют плоскую стеклянную полоску, которая выполняет функ­ цию стопора и разделяет стекла при вертикальном пропаивании.

Полоску — стопор спаивают с отводом через тонкую стеклянную палочку, а отвод сверху запаивают. Впаяв одно стекло, полоску — стопор сразу оттягивают в пламени вместе с отводом и впаивают

впаянный в трубку диск; в —неправильно впаянный диск (видны острые углы между поверх­

пропайку проводят после припаивания трубки—отвода на месте

проделанного отверстия. Дутье производят раздельно через отвод между стеклами и через державы. После окончания работы из­ делие обязательно отжигают.

Часто требуется впаять окно из оптического стекла сбоку при­ бора, для этого сначала окно впаивают в трубку известным спосо­ бом, а затем трубку отшлифовывают и на безопасном (15—20 мм) для оптических стекол расстоянии припаивают к прибору (см.

рис. 33, г, д).

Изготовление стеклянных фильтров. Стеклянный фильтр — ЭТО пористая пластина, полученная спеканием мелкотолченной стек­

76

лянной крошки при определенной температуре. Фильтры разли­ чают по номерам от № 0 до № 6. Чем больше номер фильтра, тем мельче крошка использована для его изготовления и тем, следова­

тельно, он плотнее.

Материалом для изготовления стеклянных фильтров может служить любое стекло, включая кварцевое и применяемое для стеклодувных работ. Для приготовления фильтров используют от­ ходы от стеклянных заготовок. Отбирают отходы стекла одной марки и сорта, тщательно очищают от загрязнений (промывка в хромовой смеси и дистиллированной воде), сушат и размалывают в шаровых мельницах в суспензии метилового спирта с небольшой добавкой нашатырного спирта. В водной суспензии стекло разма­ лывать нельзя, так как происходит его выщелачивание. После раз­

малывания порошок тщательно сушат и просеивают через набор сит, сортируя стеклянную крошку по размеру. Хранят стеклянные порошки в сосудах с хорошо пришлифованными пробками, так чтобы влага воздуха не проникала внутрь сосудов.

Порошки всех стекол, за исключением кварцевых, спекают в специальных формах в муфельных печах при температуре размяг­ чения этих стекол. Порошки из стекла типа ХУ-І и ХУ-ІІ, а так­

же молибденового спекают при 680—700 °С, типа «пирекс» — при 800°С. Формы изготавливают из графита, шамотовой глины, ме­ талла, т. е. из материала, выдерживающего температуру размяг­ чения данного стекла и не образующего окалины. Порошки из кварцевых стекол спекают только в графитовых формах в высоко­ частотных печах при температуре выше 2000 °С.

Можно спекать порошки и без формы при помощи неширокого (3—4 мм) кольца, отрезанного от полой трубки из стекла того же сорта, что и порошок. Кольцо помещают в холодную печь и кладут иа плоскую графитовую пластину, внутрь него засыпают порошок,

а сверху прикрывают тяжелой графитовой пластиной. После спе­

кания получают фильтр, окаймленный кольцом из целого стекла.

Фильтры могут быть любой формы и конфигурации — все за­ висит от формы, в которой спекают фильтры. При спекании печь разогревают до температуры, несколько превышающей темпера­ туру размягчения данного стекла, из которого приготовлен поро­

шок, и формы с порошком помещают в разогретую печь. Фильтр

считают готовым, если вся масса спеченного порошка отойдет от стенок формы примерно на 1 мм. Однако фильтры, спеченные при постепенном нагревании печи, получаются более качественными, но этот способ требует много времени.

Изготовление многослойных фильтров. Многослойные стеклян­ ные фильтры спекают из стеклянных порошков разного размера, т. е. каждый слой порошка представляет собой фильтр определен­ ного номера. Толщина слоев может быть разной. Данные фильтры спекают в виде дисков, располагая слои порошков один над дру­ гим по всей плоскости. Спекание многослойных фильтров прово­ дят аналогично спеканию обычных стеклянных фильтров, если

77

порошки приготовлены из стекла одного сорта и уложены они в форму в порядке номеров, т. е. № 1, № 2, № 3 и т. д.

Температура спекания порошков зависит не только от сорта стекла, из которого они изготовлены, но и от зернистости, т. е. от номера порошка. На практике температуру печи поддерживают на уровне температуры спекания самого крупнозернистого порош­ ка из всех входящих в состав многослойного фильтра. Время спе­ кания при условии, что форму с порошками помещали в печь, разогретую до температуры спекания, составляет 3—10 мин и из­ меняется в зависимости от диаметра и толщины слоев фильтра. Чем больше диаметр и толще слой, тем продолжительнее спе­

кание.

Естественно, что при установлении в печи температуры спека­

ния самого крупнозернистого порошка слои из порошка с мень­ шей зернистостью будут спекаться раньше. Чтобы уравновесить по возможности температурный режим спекания, самый мелкий порошок засыпают на дно формы, а сверху — порошки с большей

и большей зернистостью. Форму не закрывают. При этом верхний слой, самый крупнозернистый из всех использованных порошков, быстрее нагревается, а прогрев глубже расположенных слоев бу­ дет происходить медленнее. В этих условиях все порошки нагре­

ются до своей температуры спекания примерно одновременно; перегрева мелкозернистого порошка в то время, как крупнозерни­ стый начнет спекаться, не произойдет. Порошки спекутся за одно время. Готовность многослойного фильтра определяют по верх­ нему слою: как только он отойдет от формы, фильтр готов.

Если же по условиям, предъявляемым к фильтру, он должен изготовляться из порошков, сильно отличающихся по зернистости,

например из порошка № 4, № 1, № 5 и т. п., то спекание проводят иначе. Сначала спекают слой из порошка № 1, оставляя в форме

незаполненным пространство, необходимое для других слоев. Спе­ кают порошок № 1 в закрытой форме и не до полной готовности. На горячий, чуть спекшийся слой порошка № 1 насыпают слой по­ рошка № 4, разравнивают и уплотняют его графитовой пластиной и форму вновь помещают в печь. Когда этот слой будет готов (он должен отойти от стенок формы), форму быстро вынимают, полу­ ченный двухслойный фильтр извлекают и вкладывают обратно в форму так, чтобы слой № 1 был сверху, засыпают его порошком № 5 и снова помещают в печь, где выдерживают фильтр до пол­ ного спекания этого слоя. Недоспеченный вначале слой из по­ рошка № 1 постепенно спекается при изготовлении фильтра.

Многослойные фильтры находят применение в стеклянных ре­ акторах при исследовании каталитических процессов методом

«кипящего слоя». Катализатор располагают в реакторе поверх фильтра, а газ под давлением подают снизу через фильтр. В этих условиях, особенно при работе с катализатором, состоящим из

очень мелких гранул, фильтр должен иметь минимальное сопро­ тивление и в то же время не забиваться катализатором. Обычно

78