Файл: Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента.pdf

чтобы, например, стекло № 3 не спаялось с № 1 и т. п. Получен­

путая или разбитая в месте переходных стекол трубка отбраковы­ вается и ремонту не подлежит.

Спаивание линдемановского стекла с простым. При рентгено­

структурном анализе веществ очень часто применяют так назы­ ваемое линдемановское стекло. Стекло это чрезвычайно легко­

плавкое, и работать с ним может стеклодув высокой квалифика­

ции, даже если нужно просто запаять капилляр. Чтобы загрузить такой капилляр исследуемым образцом, а затем эвакуировать из капилляра воздух, необходимо сначала спаять данное стекло с ка­ ким-нибудь лабораторным. Так как линдемановское стекло очень легкоплавкое, спаять его можно только с самым легкоплавким стеклом, применяемым в лабораторных работах. Таким стеклом является свинцовое. Спаивают линдемановское стекло со свинцо­ вым при помощи поддува через резиновый шланг, обычным про­

горелок. В недалеком прошлом при сравнительно малом количест­ ве марок стекол их довольно легко различали по цвету стекла (колеру), рассматривая трубку с торца. Например, срез простого стекла имеет колер зеленый или синеватый, молибденового — желтый, стекла типа «пирекс» — бесцветный, желтый или темно­

что, например, колер простых стекол и стекол Сиал, ДГ-2 одина­ ковый, а по свойствам эти стекла совершенно различны. Слу­ чается, что на стеклянном приборе отсутствует знак фирмы, вы­ пускавшей его, и название стекла, а визуально определить стекло практически невозможно. Тогда определяют марку стекла следую­ щим образом. Из стекла известных марок (пирекс, молибденовое,

простое, йенское и т. д.) вытягивают тонкие глухие палочки; та-

84

кую Же палочку делают и из стекла, подлежащего маркировке.

На узком горячем пламени горелки одновременно и одинаково размягчают концы обеих палочек, быстро соединяют их в пла­ мени и выносят из него. Дав слегка остыть стеклу на воздухе (1—2 с), место спайки растягивают. Если и то и другое стекло от места соединения палочек растягивается на одинаковую длину,

известного стекла и т. д. до тех пор, пока стекла не окажутся идентичными.

§ 29. Изготовление трубок, калиброванных

для калибров обычно является сталь марки Х18Н9Т. Чистота об­

трубки с успехом обжимают на целиковых глухих калибрах. Ка­ либры могут быть цилиндрическими (получение трубки циркуля­ ционного насосД, цилиндрического шлифа), коническими (сте­ клянный ротаметр), треугольными, четырехугольными с округлен­

ными углами. Хранить калибры следует в вертикальном положении в специальных чехлах из плотной ткани во избежание их про­ гибания и царапания. При правильной эксплуатации и бережном хранении с одного калибра можно снять до 15—20 калиброван­ ных трубок. В настоящее время стеклянные калиброванные трубки получают длиной до одного метра при максимальном диаметре 35—40 мм. Получить такие трубки большей длины сложно из-за трудности изготовления более длинного металлического калибра. Немаловажное значение имеет и подбор стеклянных трубок.

Трубки должны быть прямыми, равностенными по всей длине и

от 1,5 до 3,5 мм), узкие можно получать как из толстостенного, так и из тонкостенного стекла (минимальная толщина стенок от

0,3 до 0,4 мм).

Стеклянную трубку подбирают под калибр с таким расчетом,

чтобы внутренний диаметр ее превышал диаметр калибра на 1,5—2 мм для широких трубок и на 0,8—1 мм для узких.

Совершенно исключается плотная посадка, потому что при

85

одновременном разогреве трубки и калибра последний, расши­ ряясь, разрывает стекло. Нельзя чрезмерно увеличивать зазор между стенками трубки и калибра, так как при обжатии размяг­

ченного стекла по калибру под вакуумом лишнее стекло образует

релки). Рабочая температура печи должна превышать верхнюю температуру отжига обжимаемого стекла примерно на 20—25 oC и быть постоянной. При правильном подборе температуры метал­ лический калибр во время и после обжатия сохраняет первона­

чальный стальной цвет.

При сильном перегреве стекло прилипает к калибру, трубка неминуемо растрескивается, калибр окисляется. В случае неболь­ шого перегрева трубка хотя и не растрескивается, но калибр (это заметно по цвету) значительно окисляется и окалина прочно при­ стает к стеклу.

Иногда поверхность калибра смазывают тонким слоем типо­ графской краски, чтобы предотвратить возможное прилипание стекла к металлу. Однако при получении точных калиброванных трубок типографскую краску применять нельзя, обжимать следует по чистому калибру. *

По окончании обжатия остывание калиброванной трубки дол­ жно проходить под вакуумом: или при работающем форвакуум­ ном насосе, или (что удобнее) при перепаянной герметично под вакуумом стеклянной перетяжке, соединяющей насос с трубкой.

Это необходимо во избежание окисления калибра.

Установка для получения моллированных трубок (рис. 37).

Установка представляет собой трубчатую электропечь 5, раз­ мещенную в вертикальном положении на площадке специальной станины между двумя колоннами 1 и способную вертикально пе­ ремещаться с помощью электромотора. Движение от электро­ мотора через редуктор передается через червячные винты 2, за­ ключенные в колоннах 1. Установка снабжена подставкой 6 и зажимом 3 для крепления стеклянной трубки 8. Трубку через вакуумпровод 4 соединяют с вакуумной системой. Прибор снаб­ жен рукояткой 7 для установки печи на нужной высоте вручную, а также выключателями электропечи.

Скорость перемещения электропечи при обжатии стеклянных трубок составляет 1 см/мин. Температурный режим регулируется

приборами ЭПВ (электронный потенциометр) и MP-Ol (милли­ вольтметр регулирующий) и контролируется термопарой XA (хромель-алюмель). Наибольшая температура нагрева печи равна 800°С. При работе печь устанавливают в крайнее верхнее поло­ жение и нагревают до рабочей температуры. Через нижнее отвер­

86

стие печи вертикально устанавливают и закрепляют в зажимах холодную стеклянную трубку с герметично запаянным в ней ка­ либром. Стеклянная трубка сверху должна иметь отросток с пере­ тяжкой, который соединяют вакуумным шлангом с работающим форвакуумным насосом. Затем включают мотор, и печь, медленно

Рис. 37. Установка для получения моллированных трубок:

1 — вертикальные колонны; 2 — червяч­ ный винт; 3 — зажим для трубок; 4—ва- куумпровод; 5 — электропечь; б —под­ ставка; 7 — рукоятка; 8 — трубка.

опускаясь, постепенно разогревает стеклянную трубку, а отсасы­ вание воздуха обеспечивает плотное прилегание стекла к калибру.

Для сохранения постоянного температурного режима промежуток между стеклянной трубкой и стенками верхнего отверстия печи должен быть плотно прикрыт толстым слоем (20—30 мм) обож­ женного асбеста. По окончании обжима печь выключают и осво­ бождают верхнее отверстие от асбеста (для более быстрого осты­ вания), перепаивают ручной стеклодувной горелкой стеклянную

перетяжку и отключают все механизмы. В таком положении (под

вакуумом) дают трубке остыть. После полного остывания калибра и трубки осторожно разрезают один из ее концов и вынимают ка­ либр. Так как К. Т. Р. (коэффициент теплового расширения) ка­

либра больше, чем у стеклянной трубки, он вынимается доста­

точно легко,

91

Узкие длинные трубки (диаметром до 15 мм и длиной 200 мм) можно обжимать, разогревая на пламени стеклодувной горелки.

Для этого на одном из концов стеклянной трубки, предназначен­ ной для калибровки, раздувают небольшой шар диаметром 70—

80 мм, который служит дополнительной вакуумированной

Рис. 38. Заготовка для получения моллированной трубки.

роны шара) откачивают форвакуумным насосом воздух. Откачку ведут 10—15 мин до полного исчезновения влаги, после чего на узком пламени перепаивают вакуумную перетяжку. Таким обра­ зом получают герметично запаянный калибр в откачанной сте­ клянной оболочке. Прогрев слегка над пламенем горелки, заго­ товку медленно вводят в мягкое пламя средней величины и, мед­ ленно вращая, размягчают стекло на одном из концов калибра (свободного от шара). Затем по мере прилегания стекла к ка­ либру постепенно перемещают трубку в пламени. Прогрев трубку с калибром по всей длине, дают им полностью остыть, после чего трубку разрезают и вынимают калибр. Большинство калиброван­ ных трубок не подвергают отжигу в печах во избежание искаже­

ния калиброванной поверхности, поэтому необходимые стеклодув­ ные операции с такими трубками следует проводить с особым вни­ манием и последующим тщательным обогревом в пламени горелки.

Особое место занимает получение калиброванных трубок ма­

лого диаметра (от 0,5 до 2 мм). Дело в том, что под действием высокой температуры такие калибры начинают искривляться по

длине. Калиброванные стеклянные трубки малого диаметра мож­ но получить только в специальных установках (см. рис. 37).

Причем металлический калибр должен быть растянут при помощи свободно висящего сцентрированного тяжелого груза. Его при­

крепляют снизу калибра и помещают в дополнительную сте­ клянную емкость (колбу), расположенную внизу калибруемой трубки (можно сказать, капилляра). Естественно, сверху калибр

подвешивается и крепится в верхней части трубки — капил­

ляра.

Получить калиброванные трубки по внутреннему диаметру

можно из любого стекла, за исключением кварцевого. Но, ве­ роятно, путем тщательного подбора соответствующего металла или сплавов для калибра можно было бы получить такие калиб­ рованные трубки и из кварцевого стекла,

03

Получение внутренней резьбы в стеклянной трубке. Внутреннюю

резьбу в стеклянной трубке можно сделать таким же методом,

каким изготавливают калиброванные трубки при нагревании га­ зовой горелкой, но вместо калибра в этом случае следует при­ менять медную трубку с наружной резьбой. Обжимают нагретую стеклянную трубку, вакуумируя пространство между трубкой и калибром. Диаметр медной трубки и величина шага резьбы, а также длина не имеют существенного значения, но толщина сте­ нок должна быть не менее 2—3 мм, трубка должна быть тща­ тельно обезжирена, промыта и просушена.

Во время обжатия в пламени в момент размягчения стекла

нельзя разогревать медную трубку до красного каления, так как возможно спаивание меди со стеклом. Обжимать следует посте­ пенно, не торопясь, следя за тем, чтобы размягченное стекло плотно вошло в углубления резьбы медной трубки. По окончании обжатия заготовку в горячем состоянии, не вскрывая стеклянную

трубку, помещают в печь для отжига, разогретую до температуры отжига данного стекла. После остывания в печи один конец сте­ клянной трубки отрезают, а медную трубку вытравляют азотной кислотой. По полученной в стеклянной трубке резьбе всегда можно изготовить втулку с наружной резьбой из любого материала (ме­ талла, тефлона и др.).

Получение тонкостенных узких моллированных трубок без при­ менения вакуума. Этот метод применяют для получения неширо­ ких (диаметром 3—10 мм) тонкостенных трубок. Метод удобнее всего показать _на примере изготовления тонкостенной трубки с внутренним диаметром 8 мм, толщиной стенок 0,25—0,3 мм и длиной 200—250 мм. Прежде всего делают заготовку из толсто­ стенной трубки (диаметром 40—50 мм, длиной 80—100 мм, тол­ щиной стенок 2—3 мм), к одному концу которой припаивают трубку — державу (не менее 15—20 мм), а с другого конца за­ готовку запаивают и делают округленное толстостенное дно с тол­ щиной стенок не менее 3,5—4 мм. В центре дна стекло либо вы­ бирают стеклянной палочкой, либо разгоняют на резком пламени горелки до получения тонкостенной площадки толщиной 1 —1,5 мм и диаметром 15—20 мм. После этого все дно размягчают и выносят заготовку из пламени. Затем, держа заготовку в вертикальном по­ ложении, без промедления плавно и быстро вминают размягченное стекло вовнутрь заготовки металлическим калибром (диаметром

8 мм). Тонкие размягченные стенки дна заготовки плотно охваты­ вают калибр и, быстро затвердевая по мере погружения калибра внутрь заготовки, вытягивают за собой из толстых стенок дна точ­

но такие же тонкие стенки, плотно облегающие калибр. Держа за­ готовку с калибром на воздухе, дают затвердеть основной массе стекла (у дна заготовки), после чего все кладут на стол до пол­ ного остывания.

Перед вдавливанием калибр разогревают в печи или на пла­ мени горелки, но без образования на нем окалины. Кроме того,

8а