Файл: Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента.pdf

специальную форму, при нагревании в муфельной печи или токами высокой частоты.

Форма может быть изготовлена из любого материала, выдер­ живающего температуру IOOOoC, но предпочтение отдают формам из графита. Метод спекания в муфельной печи проще и легко вос-

Рис. 73. Гребешковые ножки:

Л — последовательность изготовления ножек вручную; /, 2 —трехэлектродные ножки; 3 — многоэлектродная ножка, полученная штамповкой вручную; Б —ножки, полученные штамповкой на специальных станках.

производим в лабораторных условиях. Стеклянный порошок, пред­ назначенный для спекания, готовят, размалывая бой стеклянных трубок в шаровых мельницах (можно в фарфоровой ступке) с добавлением метилового спирта и нескольких капель нашатыр­ ного спирта. Отфильтрованный порошок сушат при 250 0C и про­ сеивают через сито (№ 50—№ 60).

Водную суспензию применять не рекомендуется, так как мно­ гие стекла водой выщелачиваются и свойства их резко меняются.

Форма для спекания состоит из матрицы, имеющей отверстия для предварительно остеклованных вводов и место для засыпки стеклянного порошка, и крышки соответствующего профиля (рис. 75).

Спекание проводят или в атмосфере сухого азота, или в нор­ мальной атмосфере. В последнем случае для уменьшения доступа воздуха графитовую форму заключают в герметичный металличе-

157

скии кожух. Загруженную форму выдерживают в печи в течение 5—10 мин при температуре 800—900 °С, а затем, не вынимая фор­ му, печь быстро охлаждают. Перегрев печи не влияет на качество

спая, а недогрев ведет к образованию непригодного вакуумноне­

плотного спая. Стекла, полученные спеканием порошков, обладают

Рис. 74. Вводы по окружности дна трубки.

большей термостойкостью, чем стекла, из которых их получают. Поэтому для более успешного последующего впаивания в прибор ножек, изготовленных методом спекания, вокруг них рекомендует­ ся делать окантовку из стеклянного кольца. Кольцо соответствую­ щего размера (диаметр, толщина, высота) получают, отрезая часть трубки из стекла, аналогичного тому, из которого приготовлен

порошок. Поместив кольцо и вводы в форму, засыпают порошок,

а затем спекают вводы в печи под небольшим гнетом (груз раз­ мещают на крышке формы). Отжиг плоских многоэлектродных ножек, полученных спеканием стеклянного порошка, не обязате­ лен; случаи разрушения таких ножек довольно редки. Для изго­ товления плоских многоэлектродных ножек в основном пользуются

порошком из тугоплавких стекол.

§53. Электрод из сурьмы

Вэлектрохимических исследованиях иногда используют элек­ троды из сурьмы. Сурьма — легкоплавкий металл (температура

плавления 630,5 0C), поэтому ее нельзя спаивать со стеклом. Для получения электрода используют одновременное расплавление стеклянной трубки и сурьмы, заключенной в ней, на пламени го­ релки с последующим вытягиванием трубки в капилляр.

Технология изготовления заключается в следующем. От трубки

жавы трубки, оттягивают вторую державу. Конец одной из держав

158

оставляют открытым для доступа воздуха. Вблизи одной из дер­ жав наплавляют стенки трубки и, переместив сурьму в наплавлен­

ную часть, одновременно вытягивают размягченное стекло с рас­ плавом сурьмы в узкий капилляр. После остывания кончик капил­

ляра отрезают и шлифуют.

ческие остеклованные вводы; 5 —спи­ раль из никелевой проволоки для пред­ отвращения деформации трубки; 6 — стеклянная трубка; 7—стеклянный порошок.

Описанным способом можно изготовить электрод из сурьмы, заключенной в стеклянную оболочку диаметром до 1—2 мм.

Электрод вводят в прибор на шлифе или на специальном уплот­

нении.

§54. Сварка многозвенных электродов

икрепление впаиваемых вводов

Многозвенные спаи. Часто при изготовлении электродов прихо­

дится применять металлические стержни (проволоки), сваренные из двух или трех различных металлов. Такие спаи называют много­ звенными.

Многозвенные спаи находят применение в экспериментах, пред­ усматривающих работу спая в агрессивных средах, а также в экспериментах, требующих соблюдения особой чистоты. Чаще всего внутрь таких приборов вводят платиновые электроды, но, как известно, платина хорошо спаивается с легкоплавкими стеклами,

а большинство сложных приборов делают из тугоплавкого стекла.

В этом случае прибегают к сварке с платиной металла, согласую­ щегося с тугоплавким стеклом. Для этого применяют молибдено­ вые и вольфрамовые стержни. Сваривают стержни с платиновой проволокой на горячем узком пламени кислородной горелки. Тем­ пература пламени должна быть такой, при которой окислы воль­ фрама (или молибдена) испаряются и могут быть удалены со свариваемого участка стержня. (С окисленной поверхностью ме­ таллов платина сваривается плохо.) Техника сварки довольно

проста, но требует некоторого навыка. Торец стержня (молибде­ нового или вольфрамового) помещают в пламя и разогревают до

белого каления. Затем в пламя вводят платиновую проволоку и нагревают ее конец до плавления. Расплавляющийся конец пла-

159

ГЛАВА Vlli

ИЗГОТОВЛЕНИЕ НАИБОЛЕЕ РАСПРОСТРАНЕННЫХ ДЕТАЛЕЙ И ПРИБОРОВ

§ 55. Шлифы

Стеклянные шлифы — это плотное соединение двух стеклян­ ных деталей. Обычно они имеют форму цилиндра или усеченных конусов, плотно входящих друг в друга, соприкасающиеся поверх­ ности которых отшлифованы и притерты, что обеспечивает герме­ тичность соединения и возможность вращения без разъединения двух соединяемых деталей относительно друг друга вокруг общей оси.

Все шлифы прежде всего делятся на простые, термсстатируе-

мые и заливные. По форме они делятся на нормальные, сфериче­

ские и цилиндрические (рис. 76).

Простые шлифы. Простой шлиф состоит из муфты (воронка шлифа) и керна (конус шлифа). Верхняя, широкая часть муфты по внешней окружности имеет небольшое утолщение, называемое рантом или бортиком. Рант придает муфте прочность и в то же время красоту, законченность. Нижняя часть оканчивается либо небольшим толстостенным раздутием в виде несколько сплющен­ ного полого шарика, переходящего в трубку, либо, если трубка шире нижней части муфты, просто трубкой. В средней части внеш­ ней стороны шарика располагают (припаивая из глухой палочки)

«усики», за которые в дальнейшем крепят муфту к керну (резин­ кой или пружинкой). Длина муфты шлифа обычно колеблется от 10 до 30 мм для узких шлифов и от 20 до 60 мм для широких.

Керн (конус) шлифа в узкой части бывает либо обрезан (края обязательно оплавлены, иначе возможны посечки), либо переходит в более узкую трубку. Продолжением другой стороны керна может быть как узкая, так и широкая трубка. Если продолжением служит широкая трубка, а диаметр керна меньше ее, то на границе между ней и керном трубку подрезают по окружности на подрезке. «Уси­

ки» припаивают к трубке вблизи керна. По длине керн всегда

делают больше муфты на 3—5 мм, это вызвано спецификой шли­ фовки (см. § 93).

Для изготовления муфты и керна подбирают толстостенные

трубки (толщина стенок не менее 1,5 мм). Толщина стенок при­ шлифованного шлифа (муфты и керна в отдельности) должна быть не менее 1,5—2 мм (за исключением специальных тонкостен­ ных шлифов). Конусность керна и муфты должна быть одинаковой.

Большая часть керна примерно на 3∕5—Vs длины еще перед шли­ фовкой должна плотно входить в муфту; при этом чем конуснеє

муфта, тем ниже должна быть посадка керна. Повсеместно приня­ тая конусность—1:10 (для простых и нормальных шлифов). Иногда после изготовления муфту рассверливают на шлифоваль­ ном станке, выравнивая внутренние стенки и создавая нужную конусность.

Рис. 76. Виды шлифов:

Д—простые нормальные; Б — термостатируемый; Ö—заливные; Г—сферический;

Д— цилиндрический.

Вкачестве примера разберем изготовление муфты из трубки диаметром 20 мм с толщиной стенок 2 мм.

Начинают работу с изготовления пульки длиною в 150 мм (без

длины держав). Отступя 50 мм от основания одной из держав,

накапливают небольшой толстостенный (толщина стенок 2,5— 3 мм) шарик диаметром 30 мм, вращая трубку на среднем мягком пламени, и продолжают накапливать стекло в сторону меньшей части трубки до образования толстостенной заготовки длиной

30—35 мм (см. § 29).

Размягчают на пламени большую часть заготовки, оставив не размягченным участок в 5—7 мм (в дальнейшем это будет шарик муфты) и слегка остудив верхние слои стекла, помещают заготов­ ку в заранее подобранную канавку обкатки. Вращая в канавке и осаживая, придают заготовке нужную конусность (1 : 10). Обка­ тывая, нужно следить за диаметром заготовки: диаметр части вблизи шарика должен быть меньше диаметра исходной трубки на 2—3 мм, в верхней части равен ему.

Установив узкое резкое пламя, размягчают торец верхней ча­ сти муфты и, работая державой, выбирают лишнее стекло и оття­

гивают державу с остатками выбранного стекла. Выбирать стекло следует осторожно по центру торца, все время вращая заготовку

(к себе и от себя) и следя за тем, чтобы стенки по полю торца после выбирания стекла стали тонкими, а стенки муфты сохранили прежнюю толщину.

Полученное тонкостенное донышко размягчают в пламени и выдувают в тончайший пузырь, который обкалывают разверткой.

162

Размягчать следует только центральную часть донышка, захваты­ вая лишь треть его поверхности. Если размягчить всю поверхность,

то после выдувания часть стенок муфты также раздуется и после обкола пузыря получится ломаный с толстыми зазубринами край, из которого трудно сделать красивый рант.

Обколов тонкостенный пузырь, муфту помещают в пламя сред­

ней величины, размягчают только край ее до исчезновения неров­ ностей и укатывают на обкатке с одновременным развертыванием изнутри разверткой, добиваясь требуемой конусности и образова­ ния края толщиной, равной толщине стенки муфты. Чем лучше обработан край муфты, тем красивее (без наплывов, ровностен­ ный) будет рант. Для его получения сначала доводят до размяг­

чения (вплоть до округления края) торцевую часть муфты, затем

снимают с пламени и, постепенно сдавливая и вращая, плотно при­

жимают торец к графитовой плитке. Размягченное стекло при этом должно равномерно распределиться как снаружи, так и внутри муфты, образовав небольшое утолщение торцевой части. После этого всю муфту снова доводят до размягчения и, вращая на раз­ вертке, выравнивают внутреннюю поверхность муфты. Утолщение, образованное ранее внутри муфты, должно переместиться и слить­ ся с наружным утолщением, образовав единое кольцевое утолще­ ние на наружной поверхности торцевой части муфты. Из этого утолщения можно изготовить рант нескольких видов: округленный, прямоугольный, конический и т. д.

Округленный рант получают, оплавляя края ранта и округляя

их плиткой. Размеры ранта обычно устанавливает стеклодув в за­ висимости от величины шлифа.

Прямоугольный рант получают обкатыванием наружного утолщения (предварительно округленного в пламени) в канавке обкатки, одновременно выравнивая разверткой поверхность из­ нутри.

Для изготовления конического ранта (также предварительно округленного в пламени) прижимают утолщение на ранте под уг­ лом к плоскости плитки, придавая ему нужный конус, и периоди­ чески выравнивают края муфты изнутри разверткой. Еще проще, вращая муфту в канавке обкатки и поместив при этом рант сна­ ружи между вертикальной стенкой обкатки и плиткой, прижимать

рант к стенке обкатки плиткой под углом, придавая ему конусную форму.

После отделки ранта муфту обогревают в пламени, а к шарику муфты припаивают «усики». Затем изделие обогревают и отжи­ гают.

Керн шлифа делают из заготовки, аналогичной заготовке для муфты. Нужную конусность придают керну осаживанием раз­ мягченной заготовки на обкатке. Если на границе между трубкой и широким основанием керна образовались неровности, то вы­ равнивают их на подрезке или обкатке, предварительно разогрев это место в пламени,