Файл: Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента.pdf

Конструкции рантовых спаев представлены на рис. 64; самой распространенной является конструкция, показанная на рис. 64, ж. Для изготовления согласованных рантовых спаев чаще всего применяется ковар. Из отечественных стекол, согласующихся

е

л о

Рис. 64. Конструкции рантовых согласованных спаев (по Μ. Л. Любимову).

Кромку коваровой трубки получают точением или давлением на токарном станке. Наиболее подходящий угол заточки кромки колеблется от 5 до 10°. Края кромки (в торцовой части) должны

Стенки кромки по всей окружности трубки делают одинако­ выми по толщине. Толщина стенок в торцовой части определяется диаметром коваровой трубки, но не должна быть менее 0,1 мм

для согласующихся стекол и 0,04 мм для несогласующихся стекол типа «пирекс» (лезвенный несогласованный спай). В табл. 7 при­

144

ведены рекомендуемые размеры остеклованной части кромки, толщины стекла и металла для различных диаметров трубок из

ковара.

Кромку остекловывают в восстановительной зоне пламени. Есть два способа остекловывания: размягченной стеклянной па-

Рис. 65. Второй способ остеклования рантовых спаев.

лочкой и надеванием на кромку заранее приготовленной стеклян­ ной заготовки.

Первый способ. Подготовленную для спаивания в закреп­ ленную в насадке коваровую трубку вместе со стеклянной палоч­ кой вводят в восстановительную зону пламени и разогревают часть торца кромки до красного каления. При этом можно визу­ ально наблюдать, как образовавшиеся сначала окислы постепенно

исчезают с поверхности металла. Размягченную в пламени палоч­ ку накладывают на раскаленный торцовой край кромки, стараясь,

чтобы стекло захватывало и наружную, и внутреннюю часть кромки, образуя двойной рант. Стеклянную палочку следует

слегка прижимать к металлу; это увеличивает спаиваемую поверх­ ность. Далее, не вынимая кромку из восстановительной зоны пла­

мени, по мере размягчения стекла и разогрева металла коваровую трубку медленно вращают вокруг горизонтальной оси (от себя),

накладывая стекло палочки до полного остекловывания торца кромки. Если рант получился недостаточным по размерам, то его

увеличивают, вторично накладывая размягченное стекло палочки на наружную или внутреннюю часть металлической кромки с за­ хватом полученного ранта. Нагревание ведут в той же зоне пла­ мени.

Если остекловывать кромку коваровой трубки не по торцу, а

отдельно — сначала наружную часть, потом внутреннюю, то в мо­ мент остекловывания первой поверхность второй переокисляется. Стекло плохо смачивает переокисленный металл, и если удается остекловать переокисленную поверхность, то спай в этом месте

получается черного цвета — недоброкачественный.

Полученный рант пропаивают в любой зоне пламени и вырав­ нивают развертками, снимая лишнее стекло стеклянной палочкой. Затем к торцу ранта припаивают стеклянную трубку. Спай ранта C трубкой должен составлять одно целое, т. е. наружный диаметр

145

ранта должен быть равен наружному диаметру припаянной стек­ лянной трубки. Переход от металла к стеклу всегда следует делать плавным, без резких углов и хорошо проваривать.

Таблица 7. Рекомендуемые размеры рантовых согласованных спаев

Второй способ остекловывания заключается в надевании специальной стеклянной заготовки на подготовленную коваровую кромку (рис. 65) с последующим спаиванием в восстановитель­ ной зоне пламени горелки. Остальные операции те же, что и в первом способе. Узкие коваровые трубки диаметром менее 3 мм

спаивают со стеклом так же, как и коваровые стержни.

Трубки из платины, молибдена и других металлов также могут быть спаяны рантовыми спаями с соответствующими согласую­ щимися стеклами.

§ 48. Несогласованные рантовые спаи

При резком различии значений коэффициентов теплового рас­ ширения металла и стекла их спаивают так называемыми лезвен-

ными, или ножевидными спаями, которые являются разновид­ ностью рантовых спаев. Если при изготовлении согласованных

рантовых спаев толщина стенок кромки должна быть не менее

0,1 мм, то в несогласованных наименьшая толщина лезвия кромки должна лежать в пределах 0,04—0,06 мм, а угол заострения мо­ жет колебаться от 2 до 3,5°. Ширина кромки определяется диа­ метром трубок и обычно колеблется от 3 до 20 мм.

Сцепление между стеклом и металлом в лезвенных спаях обес­

печивается благодаря образованию прочного переходного слоя в ре­ зультате растворения в стекле окисной пленки металла, а также благодаря деформации тонкостенного лезвия, происходящей при остывании стекла.

Медь. Чаще всего лезвенным спаем спаивают со стеклом мед­ ные детали. В спаях медь — стекло окисным слоем является за­ кись меди (СигО). Образование окиси меди (CuO) нежелательно, так как она плохо смачивается стеклом. Узнать о ее образовании

можно по цвету окисной пленки, а следовательно, и спая — они черные. Доброкачественный спай медь — стекло имеет красный цвет или цвет натуральной меди. Такой спай вакуумноплотный.

Ug

В спаях со стеклом применяют бескислородную медь, т. е.

медь, не содержащую растворенных окислов меди. Одним из ви­ дов ее является медь, полученная плавкой в вакууме. Обычную медь стараются не использовать, так как при продолжительном нагревании в восстановительном пламени горелки или в восстано­ вительной атмосфере (водородной) в печи она склонна к так на­ зываемой «водородной болезни». После отжига в восстановитель­

ной среде такая медь становится очень хрупкой, а иногда и со­ всем непригодной для спаивания со стеклом.

Травление меди проводят в течение нескольких секунд в кон­ центрированной азотной кислоте с последующей быстрой промыв­ кой в воде и сушкой. Обезжиривают ее поверхность различными

растворителями.

Для обеспечения хорошего спая со стеклом кромку медной трубки предварительно покрывают тонким слоем стеклянной пасты, нанося ее кисточкой или опуская край трубки в пасту. Пасту готовят из стеклянной пудры, приготовленной из стекла, подлежащего спаиванию с медью, и связующей жидкости: мети­ лового спирта, ацетона, изоамилацетата (грушевой эссенции).

Обработанную деталь сушат на воздухе или в термостате. Прежде чем приступить к остекловыванию лезвия кромки, нагревают со­ седний с кромкой участок медной трубки в пламени до красного

каления, чтобы нанесенная на кромку паста сплавилась с метал­ лом. Остекловывают лезвие кромки в зоне полного сгорания пла­ мени. Все эти операции проводят так же, как при изготовлении со­ гласованных рантовых спаев (с помощью стеклянной палочки или специальной заготовки). Остекловывать нужно очень осторожно, чтобы не помять лезвие кромки. Ширина и толщина внутреннего стеклянного ранта спая всегда должны быть больше ширины на­ ружного ранта на 1—2 мм (рис. 66). Общую толщину ранта уста­ навливают в зависимости от диаметра медной трубки. Внутрен­ ний диаметр медной трубки (D), наружный диаметр стеклянной трубки (d) и толщина стенки стеклянной трубки (Z) связаны ме­ жду собой следующей зависимостью:

d = D + (0,6 ÷ 0,8) t

Зная две величины, всегда можно определить третью.

Ниже приведены некоторые данные для расчета рантовых не­

согласованных спаев медной трубки со стеклом:

Наиболее подходящим стеклом для спаивания с медью являет­ ся С49-2, но известны случаи спаивания со стеклами ХУ-І и № 23.

147

Медные проволока и стержни вакуумноплотно со стеклом не

спаиваются.

Серебро, палладий. Серебряные и палладиевые проволоки пока

не удавалось впаять в стекло вакуумноплотно. Но стаканчики,

полученные выдавливанием из фольги этих металлов (с толщи­

Рис. 66. Рантовый лезвенный спай:

ной стенок от 0,05 до 0,1 мм, диаметром 25—30 мм и высотой сте­ нок 4—5 мм), с успехом впаивают в стеклянные трубки на пла­ мени горелки.

Метод впаивания аналогичен впаиванию в стекло стаканчиков

из платины (см. § 45) и отличается от него последней операцией. Так как, нагревая в пламени, можно расплавить тонкую серебря­ ную или палладиевую фольгу, в конце спаивания трубку не вы­ дувают на пламени, а обрезают и шлифуют на планшайбе.

Перед впаиванием металл желательно обезгазить в печах с за­ щитной атмосферой при температуре 500—600 oC в течение 10— 15 мин и обезжирить. Серебряные стаканчики впаивают в трубки

148

из свинцового стекла в окислительной зоне пламени. При обогре­

вании в других зонах происходит восстановление свинца на по­ верхности, и стекло приобретает черньш цвет. Спай серебро — свин­ цовое стекло вакуумноплотный, цвет холодного спая золотистый.

Серебро при нагревании приобретает способность пропускать чистый кислород; впаянные в стекло серебряные стаканчики иногда используют в качестве кислородных очистителей.

Палладиевые стаканчики впаивают в легкоплавкие сорта сте­ кол типа № 23, ХУ-І. Спай — вакуумноплотный и имеет цвет пал­

ладия.

Палладий при нагревании пропускает водород, поэтому его применяют в качестве очистителя водорода.

§ 49. Дисковые спаи

Дисковым спаем называют соединение торца стеклянной

трубки с плоскостью металлического кольца или диска. Конструк­

ции дисковых спаев представлены на рис. 67. Для дисковых спаев применяют металлы, согласующиеся и не согласующиеся со стек­

лом. В первом случае толщина диска не имеет существенного зна­

чения; на практике обычно впаивают диски толщиной 3—4 мм (см.: Впаивание диска монокристалла кремния в стекло). Тол­ щина диска для изготовления несогласованных спаев, например медь — стекло, должна быть не более 0,25 мм.

При впаивании в стеклянные трубки диски не остекловывают,

а после получения необходимого окисного слоя покрывают края диска стеклянной пастой (см. § 48). Впаивают диски несколькими способами:

1)диск помещают внутрь стеклянной трубки и спаивают ребро диска со стенками трубки (для дисков толщиной 3—4 мм);

2)вставив диск в трубку, размягченную трубку сжимают в месте спая так, чтобы края диска оказались остеклованными с

обеих сторон сжатой трубкой; 3) диск помещают между торцами разрезанной трубки и,

сжимая обе трубки, спаивают их края в пламени горелки.

Дутье во всех перечисленных способах проводят с обеих сто­ рон трубки.

Впаивать диски нужно тщательно, стараясь не нарушить гео­ метрию стеклянной трубки. Наплывы, залипания, непровар стекла создают в месте спая добавочные напряжения, что неизбежно приводит к разрушению спая.

Нельзя припаивать стеклянную трубку только к одной стороне

диска, так как сторона диска, свободная от стекла, при охлажде­ нии начнет сжиматься, диск прогнется внутрь трубки и отделится (отлипнет) от стекла. Если требуется напаять металлический диск на торец стеклянной трубки, то сначала его впаивают в

трубку, а затем (после отжига) одну часть трубки отрезают

(вблизи диска) и сошлифовывают, обязательно оставляя высту­ пающий по окружности диска край стекла высотой 0,5—1 мм.

149