Файл: Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента.pdf

стенками, на это не следует обращать внимание. Места более выпуклые на поверхности такого шарика — тонкостенные, менее выпуклые — относительно толстостенные. Поэтому следующую, за­ ключительную операцию по получению ложечки проводят, сплав­ ляя шарик с более тонкостенной, т. е. более выпуклой стороны.

5—сосуд Дьюара; 6—щелевндная труб­ ка, сделанная из стеклянных палочек; 7—термопара; 3 —спираль.

Сплавляют только одну сторону шарика, располагая горизонталь­ ную ось трубки и «усика» перпендикулярно направлению пламени в верхнем конусе. Пламя должно быть средней величины, мягким, веерообразным. Сплавлять нужно быстро, направляя шарик плав­ ным движением навстречу пламени, до образования вогнутой ча­ сти. После этого полученную ложечку выносят из пламени и, держа на воздухе, дают затвердеть стеклу. Вогнутая часть должна быть гладкой и ровной, без каких-либо морщин, наплывов и т. д. На той же трубке, отступив от готовой ложечки 6—8 мм, аналогичным спо­ собом (естественно, без получения «усиков») делают вторую, третью и т. д. (по необходимости) ложечки. Проверку на чувстви­ тельность проводят, сильно вдувая или втягивая воздух: по откло­ нению «усика» определяют, чувствительна она или нет. Если стенки ее будут слишком тонкие, то она непременно лопнет при проверке, если слишком утолщенные — нечувствительной. Остальные части манометра (шлифы, фланец и т. д.) выполняют известными приема­ ми, описанными в предыдущих главах.

203

Спиральный манометр. На рис. 115 показан манометр, дейст­ вующий на том же принципе, что и ложечковый, однако он спо­ собен выдерживать более резкие перепады давления. Манометр состоит из спирали с длинным «усиком». Спираль навивают из пло­ ской длинной трубки. Чем тоньше стенки трубки, шире и длиннее

Рис. 114. Ложечковые манометры

А—одположечковый манометр; Б —двухложечковый манометр; 1—фланец с наклеенным листовым стеклом: 2—зеркальце;

3 —«усики»; 4—ложечки; 5—корпус манометра; 6 — шлиф.

Рис. 115. Спиральные манометры:

Л —с отсчетом при помощи микроскопа; Б — с зеркальным отсчетом.

спираль, тем чувствительнее манометр. Получение трубок различ­ ной конфигурации разобрано в § 24. Навивать плоскую трубку луч­ ше на трубку диаметром 50—60 мм, обмотанную листовым асбе­ стом. При навивке верхняя часть плоской трубки обычно несколько

вминается внутрь. Однако на это не следует обращать внимания, так как по окончании навивки ее всегда можно выровнять, нагре­

вая на узком мягком пламени горелки. Для изготовления спирали лучше брать твердое стекло (пирекс, кварц), обладающее наимень­

шей остаточной деформацией. Спираль можно заключить в стек­ лянный кожух и, приклеив зеркальце на конец «усика», откалибро­ вать манометр. Можно работать и без зеркала; в этом случае из­ менение давления определяют π∏ отклонению «усика», фиксируя это с помощью катетометра.

206

заготовку разогревают на пламени горелки до размягчения и рас­ тягивают в аналогичную по геометрии заготовку меньшего диаметра (3—5 мм). Из растянутой заготовки нарезают равные по диаметру

2

Рис. 116. Последовательность изготовления термометров сопротивления:

Л — первый способ: / — заготовка со спиральобразующей канавкой; 2 —остеклованный термометр сопротивления.

Б — второй способ: / — изготовление заготовки внутренней части термометра; 2 —заготовка после растягивания; 3 — заготовка после скручивания; 4—внутренняя часть термометра с платиновой спиралью; 5—термометр.

горелки и постепенно скручивают в спирали (рис. 116,5,3). При этом должна получиться палочка с как бы четырехзаходной «резь­ бой». В пространство между всеми четырьмя перегородками сво­ бодно можно уложить спираль из откалиброванной по заданным параметрам проволоки длиной 100—120 мм (при длине скрученных

стеклянных отрезков 30—40 мм). Чтобы спираль не соскальзы­

вала, на концах стеклянной заготовки делают петельки из тонкой стеклянной палочки. Для изоляции проволоки от реакционной сре­ ды всю стеклянную заготовку с проволокой заключают в тонко­ стенный стеклянный кожух.

Аналогичным способом делают нагреватели для калориметров,

наматывая на стеклянную заготовку спираль из тончайшей кон­ стантановой проволоки.

209

Если проволочные спирали состоят из металлов, спаивающихся со стеклом вакуумноплотно, то их спаивают со стеклом в верхней части кожуха, если нет, то продолжением кожуха делают двух-

или четырехканальный капилляр (см. § 39) и через каналы пропу­

скают выводные концы спиралей.

Вискозиметр Бишофа. На рис. 117 изображен модифицирован­ ный вискозиметр Бишофа. Основными частями вискозиметра яв­ ляются измерительный шарик 1, капилляр 2, шарик 3, резервуар 4 и три трубки с оливками 5, 6 и 7. Размер измерительного шарика устанавливается таким, чтобы время истечения чистого раствори­ теля было около 100 с. При работе с разными растворителями, об­ ладающими различной вязкостью, необходимо иметь набор виско­ зиметров, у которых измерительные шарики имеют соответственно разную емкость — от 0,3 до 2,5 мл.

Изготовление вискозиметра начинают с калибровки капилляра 2, внутренний диаметр которого не должен превышать 0,4 мм по реей длине (примерно 30Q мм). Длину капилляра определяют

?09

с учетом изгибов, показанных на рисунке. После калибровки один конец капилляра оттягивают на пламени, получая державу. От­ ступив от основания державы на 10—15 мм, канал капилляра раз­

дувают на узком пламени горелки до образования удлиненного толстостенного шарика диаметром 3—3,5 мм, который, в свою оче­ редь, растягивают до образования конусной воронки (диаметр в широкой части 1,5—2 мм) длиной 7—10 мм. Эта воронка служит для замера времени окончания истечения растворителя, засекае­ мого секундомером по нижней метке 8, нанесенной в средней части воронки. К полученной воронке припаивают измерительный шарик

1 с прямой трубкой. Так как при выдувании на пламени угадать

точный объем измерительного шарика трудно, то его подгоняют после окончательной отделки вискозиметра и нанесения верхней и нижней меток (5), уменьшая или увеличивая объем шарика на пламени и измеряя объем по времени истечения растворителя

(100 с).

В месте соединения шарика 1 с трубкой 6 делают толсто­ стенную перетяжку длиной 15 мм. Затем на мягком бескисло­ родном пламени капиллярную трубку ниже шарика изгибают, выдерживая необходимые размеры. Все изгибы должны быть плавными.

Изготовив грушевидный резервуар 4 (сохраняя державу в ниж­ ней его части), в его верхнюю часть впаивают узкую трубку 11

диаметром 2—2,5 мм, доходящую до дна, которую раздувают с

внешней стороны до образования толстостенного шарика 3 объ­ емом не более 0,5 мл. К верхней части шарика 3 припаивают ранее подготовленный капилляр 2. Место спая капилляра с шариком должно иметь вид перевернутой воронки, причем канал капилляра не должен быть искаженным. Затем к шарику 3 на расстоянии 2—3 мм от капилляра припаивают трубку 5, а к резервуару —

трубку 7 для заливки раствора. После этого отпаивают на пламени державу резервуара, а трубки 5, 6 и 7 для прочности спаивают

стеклянной перемычкой 9. После отжига вискозиметра наносят кольцевые метки 8 в местах, показанных на рисунке. Основным размером вискозиметра является расстояние от устья 10 воронки нижней части капилляра до середины измерительного шарика 1, равное 100 мм.

Полумикровискозиметр. Как видно из рис. 118, этот вискози­ метр отличается от предыдущего тем, что нижний резервуар разъ­

емный, все трубки впаяны в крышечку, закрывающую резервуар

на нормальном шлифе, сечение капилляра 0,2 мм и объем измери­ тельного шарика 0,4 мл. Остальные параметры, порядок и приемы

изготовления остаются теми же, что и у вышеописанного вискози­ метра.

Эбуллиометр. Для эбуллиоскопического метода определения

молекулярного веса используют стеклянный прибор, называемый эбуллиометр. На рис. 119 изображен прибор типа эбуллиометра Рея. Основными частями его являются насос Коттреля 7, трубка

21Q