Файл: Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента.pdf

20 мм и диаметром, равным диаметру перегородки. В верхней ча*

сти края кольца развертывают так, чтобы они как можно ближе подходили к стенкам наружного цилиндра. Перегородка и кольцо служат для смягчения выбросов кипящей жидкости. Трубка 4 снизу

заканчивается шлифом, на который надевается наук.

Рис. 107. Прибор для дистилля­ ции легкоосмоляющихся жидко­ стей:

/ — сосуд дтя хладоагента; 2 —кольцо; 3 — сборник; 4 — трубка алонж; 5—паук с приемниками дистиллята.

Внутренний цилиндр сосуда по длине должен занимать поло­ вину наружного. В этот сосуд помещают хладоагент (например, сухой лед); стенки сосуда служат конденсатором паров перегоняе­ мой жидкости. В центре округленного дна внутреннего сосуда припаяна глухая стеклянная палочка, сходящая на конус и слу­ жащая сборником охлажденных паров. Пары, охлаждаясь на стен­ ках сосуда, стекают по сборнику в отборник. Сборник 3 должен входить внутрь трубки 4 па длину 5 мм.

Ректификационная колонка. Стеклянные ректификационные ко­

лонки применяют для разделения смесей на отдельные компо­

ненты. Известно множество конструкций таких колонок, но все они могут быть отнесены к тому или другому типу колонок: безнасадочным, насадочным, тарельчатым, колонкам с неподвиж­

В качестве примера будет разобрана конструкция и изготовление насадочной ректификационной колонки для разделения агрессив­

ных смесей (рис. 108).

с кольцевыми канавками. При сборке колонки в канавку пары фланцев вкладывают тефлоновое кольцо, а фланцы сжимают спе­

циальными креплениями из латуни. Фланцы припаивают ко всем частям колонки как можно ближе, тем самым сокращая общую ее длину.

199

Куб 1 имеет впаянный внутрь карман для термометра, отвод

(с фланцем) для заливки разделяемой смеси и патрубок с флан­ цем для соединения с колонкой 2. Колонка 2 состоит из корпуса 4, заключенного в вакуумированную рубашку 5. В нижней части кор­ пуса 4 устанавливают компенсационную двойную спираль; выше спирали внутренним спаем впаивают профилированную стеклян­ ную сетку (продольные отверстия расположены по всей окружно­ сти трубки), на которой удерживается насадка.

Изготовление центральной части и куба особых сложностей не

представляет. Сложность заключается в изготовлении головки 3.

Изготовление головки начинают с внутренней части (рис. 109, а), затем делают наружную часть (б). После этого внут­ реннюю часть закрепляют внутри наружной и пропаивают верхние тарельчатые спаи 1 и 2 (частями при помощи ступенчатой заготов­ ки, см. § 33). Далее отделывают верх головки и припаивают отвод­

ные трубки. Всю головку помещают в разогретую до температуры отжига данного стекла печь. В качестве насадки применяют тонко­ стенную узкую стеклянную трубку (диаметром 2,5—Змм), наре­ занную на кусочки длиной 4—5 мм. Производительность такой ко­ лонки примерно равна 20—25 теоретическим тарелкам.

§ 62. Ловушки

Высоковакуумные ловушки. Существует множество ловушек,

применяемых в стеклянных высоковакуумных системах для удале­ ния вымораживанием следов кислорода, воды, двуокиси углерода

вушки показана на рис. 111. Высота такой ловушки примерно

равна 200—250 мм, наружный диаметр 120—130 мм, диаметр шара

60—70 мм. Расстояние между стенками внутреннего и наруж­ ного (а) шаров должно составлять 5—6 мм. Отводные трубки, при­ паиваемые к шару, должны иметь диаметр 20—25 мм (б, в); распо­ лагать их следует на одной вертикальной оси (в). Верхнюю часть заготовки д отрезают только после ее остывания. Края обреза раз­ вертывают. Поместив заготовку е в заготовку ж, их спаивают

дьюаровским спаем. Готовое изделие обязательно отжигают.

Ловушки для газовых хроматографов. Почти все газовые хро­ матографы, выпускаемые промышленностью, имеют набор стеклян­ ных ловушек, служащих для сбора конечных продуктов. Но не­ смотря на это, стеклодувам научно-исследовательских институтов часто приходится делать самые различные ловушки для хромато­ графов. Некоторые конструкции таких ловушек показаны на рис. 112. Ловушка А предназначена для отбора проб органических веществ в количествах от 1 до 7 мл. Спираль на внешней стороне

ловушки (полученная вдавливанием размягченного стекла разверт­

кой) и внутренняя трубка, выполненная в виде дефлегматора, уве­ личивают поверхность ловушки. Эта ловушка при охлаждении не

201

забивается конденсируемым веществом и позволяет сохранять по­ стоянным сопротивление выхода препаративной колонки.

Ловушка Б используется для сбора веществ, которые при охла­ ждении легко образуют аэрозоли. Ее применяют при отборе не ме­ нее 1 мл вещества. Изготовить такую ловушку просто.

Ловушку В применяют для отбора и накопления сравнительно

больших количеств веществ (до 60 мл). Вещество накапливается

в резервуаре 1, перемещаясь из конденсатора 2 под давлением,

возникающим внутри конденсатора при размораживании. Резер­ вуар снабжают широким боковым отводом, который обычно закры­ вают пробкой из специальной резины. Через пробку, прокалывая

ееиглой шприца, отбирают небольшие дозы вещества для анализа.

Ловушка Г небольшая по размеру (диаметр 20 мм, высота

60—70 мм); ее применяют для отбора микродоз вещества (0,15— 0,2 мл). Предельный пропускаемый объем вещества за один цикл не должен превышать 1 мл.

Ловушку Д применяют для отбора вещества в значительных количествах (до 60 мл). Изготавливают ее по принципу сосуда Дьюара, располагая между стенками спираль из глухой стеклян­ ной палочки. Спираль навивают на внутренний стакан ловушки, а

затем, вставив его в наружный, отделывают верх ловушки дьк> аровским спаем и припаивают отводы,

?0?

Ловушки охлаждаются хладоагентами: жидким азотом, сме­ сями жидкого азота со спиртом или соли со льдом и т. и., подбирая

их в соответствии с температурой конденсации вещества.

Ловушка с фильтром Петрянова (ФП). На рис. 1.13 представле­ на стеклянная ловушка для тонкой очистки газов с высокоэффек-

Рис. 111. Последовательность из­ готовления высоковакуумной ло­ вушки:

а—вдувание шара в шар и спаивание шаров; б, в—припаивание трубок;

г—крепление шаровой заготовки в ци­ линдрической трубке; д —спаивание шаровой заготовки с дном цилиндри­ ческой трубки; « — заготовка перед впаиванием в наружную заготовку ж

ловушки; з—готовая ловушка.

тивным фильтром — осушителем (ВЭФО), изготовленным из мате­

риала ФПП-5 и ФПП-25 (фильтр Петрянова). Ловушка состоит из широкого (диаметр 50—60 мм) сосуда со шлифом. К муфте шлифа

через фигурную спираль 8 припаяна щелевидная трубка 6, в верх­ ней и нижней части которой сделаны углубления для закрепления фильтрующей ткани; нижняя часть щелевидной трубки заканчи­

вается плоским дном. Над щелевидной трубкой делают зонт (впаи­

вают внутренним спаем через стенку дна трубки) для крепления металлического экрана 3. Иногда экран заменяют стеклянным ко­ локолом (служащим продолжением зонта), впаивать его нужно осторожно, чтобы не повредить пламенем ткань. Экран (или коло­ кол) служит для направления потока газа снизу вверх.

операции по изготовлению стеклянных частей ловушки будут за­ кончены, закрепляя его в углублениях кордовой нитью, клеем, про­

волокой и т. д. (в зависимости от очищаемого газа). По истечении

срока действия фильтрующего материала его заменяют новым.

§ 63. Стеклянные измерительные приборы

Ложечковые манометры. Основной частью таких манометров

являются тонкостенные полые стеклянные детали, имеющие форму ложечки, отсюда их название — ложечковые манометры. Мано­ метры бывают одноложечковые и многоложечковые (рис. 114).

203

Перепад давления одноложечковым манометром измеряют по отклонению «усика» 3 ложечки. Фиксируют отклонение через опти­

ческий прибор — катетометр. Многоложечковым манометром (зна­ чительно более чувствительным) давление измеряют при помощи луча, отраженного от маленького зеркальца 2 (10 × 10 мм).

Рис. 112. Ловушки для хроматографов:

Л —для сбора органических веществ в количестве 1—7 мл; Б—веществ, образующих аэро­ золи; В—для сбора до 60 мл вещества (/ — сборник, 2 — конденсатор); Г—для сбора микро­ количеств вещества; Д—для сбора большого количества вещества.

Зеркальце жестко приклеивают к тонкой металлической оси, которую вставляют в небольшую рогатку из молибденовой про­

волоки. К нижней части зеркальца приклеивают спираль из тонкой

молибденовой или вольфрамовой проволоки. Концы рогатки и спи­ рали остекловывают и спаивают с двумя стеклянными усиками от двух парных ложечек. При изменении давления «усики» ложечек отклоняются в разных направлениях, меняя угол наклона зеркала.

Сфокусированный и направленный на зеркало световой луч, отра­

жаясь от него, попадает на шкалу измерения давлений, располо­ женную на некотором расстоянии от манометра. Калибруют такие манометры по водяным манометрам.

Самым сложным процессом является изготовление ложечек. Прежде всего выбирают равностенные по длине и окружности трубки диаметром 4—6 мм со стенками толщиной 0,8—1 мм. Труб­ ки промывают водой и сушат. У отрезка трубки длиной 300 мм вытягивают один конец в узкий глухой кончик —«усик» диаметром

204