Файл: Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента.pdf

обработанной плоской поверхностью и располагают брусок на сто­ ле строго горизонтально. Брусок подводят как можно ближе к электроду при помощи подставок, после этого, медленно вращая,

закрепленный в устройстве электрод, пламенем ручной газовой го­ релки разогревают трубку на верху электрода и устанавливают

Рис. 135. Ячейки с дисковым электродом.

его по горизонтали и вертикали. Если электрод впаять в стекло невозможно, его запрессовывают в тефлон.

Ячейка с разделенными диафрагмой пространствами ИЭ и ВЭ.

На рис. 136, А представлена ячейка с дисковой диафрагмой (кон­ струкции А. А. Ракова). Корпус ячейки разделен диафрагмой / из стеклянного фильтра (№ 2 или № 3) и заключен в рубашку для термостатирования. Изготовление ячейки начинают с кор­ пуса 2, впаивая в него диафрагму 1 и припаивая отводы для ЭС, слива раствора и т. д. После отжига в печи корпус закрепляют в широкой трубке, диаметр которой должен соответствовать диаметру термостатируемой рубашки. Все это снова помещают в муфель­ ную печь и разогревают до температуры отжига стекла. После достижения температуры отжига закрепленный в трубке корпус вынимают из печи и на пламени горелки внутренними спаями

(через стенки рубашки) спаивают боковые отводы корпуса с рубаш­

кой, начиная с более узких и кончая широкими. Затем к каждому отводу поочередно припаивают соответствующие шлифы, краны

(крановой лепкой), трубки, оливки и т. д. При пропаивании спаев всю ячейку периодически обогревают на широком пламени го­ релки. По окончании всех операций ячейку тщательно обогревают

Рис. 136. Ячейки с разделенными

мой.

Рис. 137. Ячейка для фотоэлектрохимических исследований:

/ — муфта шлифа; 2—трубка для от­ бора проб; 3 — рубашка; 4, 7—окна из оптического стекла; 5—остеклован­ ный магнит; 8 —вход для охлаждения корпуса водой; 8—собственно ИЭ; 9—корпус ячейки; /0—вход газа; //— выход газа; /2 —муфта нормального шлифа № 10 в перевернутом положе­ нии; /8 —керн шлифа № 10 с выходом контакта от ИЭ; /4—шлиф для ВЭ;

/5—шлиф для ЭС.

впламени, а затем помещают в печь, нагретую до температуры

отжига использованного стекла. Шлифы и краны, расположенные

внепосредственной близости к ячейке, притирают после отжига.

Электроды ИЭ и ВЭ впаивают обычно в керны нормальных

шлифов (НШ-29 или НШ-45). Рабочий электрод (ИЭ) делают из

тонкостенного платинового стаканчика диаметром 24—25 мм и высотой стенок 2—3 мм (см. § 45). Вспомогательный электрод

(ВЭ) представляет собой платиновый диск, приваренный к пла­ тиновой проволоке, которую впаивают в керн шлифа. Капилляры от ЭС и ВЭ подводят к рабочему электроду в последнюю очередь.

228

цилиндрический фильтр), не отличается от описанного.

Ячейка для фотоэлектрохимических исследований. Корпус дан­ ной ячейки (рис. 137) и термостатируемую рубашку делают из

Рис. 138. Последовательность изготовления керна для фотоэлектрохимической ячейки:

а—заготовка керна НШ-29; б—заготовка муфты НІП-10; в — внутренние трубки, спаянные палочками с державой: г—отделка верхней части керна; д—собственно керн НШ-29.

прозрачного кварцевого стекла с окнами из оптического кварца,

изготовление которых разобрано в § 87.

В этом приборе представляет интерес конструкция керна шлифа 1 (НШ-29) из стекла «пирекс». К верхней части керна при­ паяна муфта 12 (НШ-10) в перевернутом положении; это позво­ ляет иметь набор сменных ИЭ разных размеров и конфигураций, не превышающих наименьшего внутреннего диаметра муфты

шлифа 1. Исследуемые электроды впаивают в керны НШ-10 из соответствующего (по значению К. Т. Р.) стекла, которые перед

началом работы ячейки вставляют в муфту 12. Чтобы керн не вы­ падал из муфты 12, на трубке, припаянной к узкому основанию керна, делают оливки, которые скрепляют с муфтой шлифа или соседними трубками при помощи металлической пружинки или проволоки. Линии от ЭС и ВЭ проходят через керн шлифа 1, за­ канчиваясь капиллярами у ИЭ. Последовательность изготовления

,229

лиметровой трубки припаивают трубку — державу и на узком пламени горелки изгибают ее, располагая державу по центру

вертикальной оси трубки. Державу полученной заготовки в за­ крепляют в державе шлифа (а). После этого верх керна закры­ вают на пламени горелки и пропаивают все три трубки внутрен-

Рис. 139. Прижимная ячейка:

/—корпус ячейки; 2 и 3 —сосуды с ρa∙ бочим раствором; 4—электрод сравне­ ния; 5—шлиф; 6 — отделение ВЭ; 7 —

оливки для соединения с ультратер­ мостатом.

ними спаями (через стенку широкого основания керна),припаивая по месту впая трубок отводы, а к центральной трубке шлиф б (HLLI-IO) в перевернутом положении. Аналогично отделывают низ керна, впаивая центральную трубку диаметром 12 мм дьюаров-

ским спаем и припаивая по месту выхода плоских трубок отводы из трубок диаметрами 4—5 мм. Полученный кери д помещают в разогретую печь для отжига стекла. После отжига керн шлифа притирают.

Часто для перемещения в процессе опыта рабочего электрода

по вертикали шлиф НШ-29 заменяют цилиндрическим шлифом

(см. § 55).

Прижимная ячейка. Прижимной ячейкой принято называть та­

кую ячейку, у которой исследуемый электрод зажимают при по­

мощи струбцины и тефлоновых прокладок между отполированными

торцами толстостенных стеклянных .трубок. В качестве примера можно рассмотреть ячейку, применявшуюся для изучения анодной

ионизации платины и ее коррозии в растворе (рис. 139). Такая

230

охлаждения ИЭ. Раствор из сосуда 2 проходит через ИЭ и попа­ дает в отделение ВЭ 6, состоящее из двух электродов, впаянных в керны шлифов (НШ-10). Ячейку изготовляют из стекла «пи­ рекс». Прибор готовят по частям, которые соединяются между со­ бой на нормальных шлифах.

Рис. 140. Ячейка для исследований электрохимических и коррозионных про­ цессов в неводных средах:

а—электрод сравнения; б — ячейка; в — колба для рабочего раствора; 1— капилляр JIyr-

колбы в заливают рабочий раствор в ячейку через шлиф 10', /5 —магнитная мешалка.

Ячейки для исследования электрохимических и коррозионных

процессов в неводных растворах. В последние годы в связи с требо­ ваниями эксперимента были разработаны конструкции герметич­ ных электрохимических ячеек для работы в неводных средах, полностью исключающие проникновение кислорода и воды, при

Корпус ячейки, отделение ВЭ, а также корпуса кранов необхо­ димо делать из кварцевого стекла, электрод сравнения — из стекла

«пирекс». Применение кварцевого стекла не случайно, так как в ряде случаев необходимо предварительно активировать поверх­ ность ИЭ прокаливанием при высоких температурах 500—8000C в вакууме или в атмосфере водорода. Для перекрывания вакуум­ ных линий применяют краны стекло — тефлон (см. § 56). Такая ячейка и электрод сравнения приведены на рис. 140.

При изготовлении особое внимание следует уделить кранам стекло — тефлон и тщательному отбору подходящих трубок из

прозрачного кварцевого стекла диаметрами 8—10 мм, так как из-

231