Файл: Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента.pdf

Во время пайки любого спая не следует удалять наплывы и

затягивать отверстия с помощью металлических игл (вольфрамо­ вых или молибденовых) или пинцета, так как попадание окалины в место спая приводит к образованию микроотверстий. Запаивать отверстия и удалять наплывы следует только чистым штабиком

или узкой трубкой из стекла того же состава, что и спаиваемые

трубки.

некотором расстоянии от сделанного спая и выдерживают при этой температуре до полного остывания углового спая.

Все изгибы, тройниковые спаи, простые спаи должны иметь

плавные переходы. Правильно выполненные спаи более прочны. Кроме того, откачка воздуха из приборов, не имеющих складок, лишних изгибов, плохо сделанных угловых изгибов, происходит равномернее и надежнее.

Иногда не удается направить пламя горелки на пропаиваемый участок прибора. В таких случаях пользуются асбестовым экра­ ном. Лист асбеста подкладывают к спаиваемым участкам так, чтобы направленное на асбест пламя, отражаясь от него, попадало на нужную часть прибора.

§ 69. Перепайка пламенем ручной горелки стеклянных перетяжек (штенгелей)

Перетяжкой называют узкую толстостенную трубку, получен­ ную вытягиванием более широкой трубки на пламени горелки (рис. 147). Трубки с перетяжками впаивают в установку еще при ее сборе в тех местах, по которым в ходе эксперимента будет нужно отделить от установки какую-либо ее часть (сосуд с со­ бранным веществом, освобожденную от исходного вещества колбу и т. п.).

Наиболее удобна для перепайки перетяжка, имеющая длину

30—40 мм, наружный диаметр 2—3 мм и толщину стенок 0,6— 1 мм. Такую перетяжку можно быстро перепаять на узком, почти игольчатом пламени горелки; на концах такой перетяжки после перепайки довольно редко образуются трещины или посечки, чего трудно избежать, если перетяжки имеют больший диа­

метр.

Отпайка объемов, находящихся при пониженном давлении. Если

перепайку перетяжки нужно сделать в постоянно работающей установке, причем необходимо сохранить максимальный вакуум в отпаиваемом сосуде, то перед перепайкой перетяжку предвари­ тельно прогревают два — три раза пламенем горелки, доводя стекло почти до начала размягчения, для удаления из стекла рас­

240

творенного в нем газа. Чем шире перетяжка и толще стенки, тем дольше следует прогревать ее. Начало и окончание обезгаживания стекла проверяют по показаниям ионизационного вакууметра.

После прогрева и обезгаживания среднюю часть перетяжки посте­ пенно разогревают на мягком пламени горелки и быстро пере-

охлаждают концы перетяжки на коптящем пламени.

Отпайка объемов, содержащих газ под давлением. Стеклянные сосуды с толстыми стенками могут выдерживать значительное внутреннее давление газов. Однако отпайка сосудов, наполненных

газом под давлением, сопряжена с некоторыми трудностями, так как при обычной перепайке перетяжки всегда существует опас­ ность прорыва размягченного стекла газом. В этом случае при­ меняют приспособление (рис. 148), работа которого основана на использовании джоулева тепла. Это приспособление состоит из двух сосудов, спаянных между собой. В верхний сосуд — рубашку заключена трубка с перетяжкой 5 и компенсаторами снятия теп­

ловых напряжений 6. Среднюю часть перетяжки обматывают ме­ таллической проволокой (нихромовой, платиновой, вольфрамовой

241

ГЛАВА X

НЕКОТОРЫЕ СПОСОБЫ ПЕРЕМЕЩЕНИЯ

ИССЛЕДУЕМЫХ ОБРАЗЦОВ И ПЕРЕМЕШИВАНИЯ В ЗАКРЫТОМ ОБЪЕМЕ. ЦЕНТРОБЕЖНЫЕ НАСОСЫ

Очень часто, согласно требованиям исследовательской работы,

приходится перемещать или вращать исследуемый образец, эле­

ктроды или другие части прибора, перемешивать содержимое ре­ актора, не нарушая герметичности всей установки, не изменяя

созданных в ней условий (высокий вакуум, повышенное давление,

особая газовая атмосфера и т. π.). В таких случаях далеко не

всегда можно воспользоваться обычными способами; например нельзя применять мешалку, соединенную с электромотором, так

как уплотнения, на которых вводят приспособления для пере­ мешивания или передвижения предметов в пространстве, чаще всего не удовлетворяют требованиям эксперимента. Кроме того, профиль сосудов или трубок, по которым надлежит переместить тот или иной предмет, бывает очень сложен, а расстояние пере­ мещения велико (до 300 мм). В таких случаях используют маг­

нитные приспособления. В качестве магнита применяют намагни­ ченные стержни и пластины из армко железа или низкоуглероди­ стой стали, помещенные в стеклянную оболочку. Чаще всего такой магнит имеет цилиндрическую форму, так как передвигается по трубкам. Зазор между оболочкой магнита и стенками сосуда

(трубки), в котором магнит передвигается, должен быть не более

1—1,5 мм.

Перемещают или вращают такой магнит внутри прибора с по­ мощью сильного постоянного магнитного или электромагнитного поля, передвигаемого в нужном направлении и с заданной ско­ ростью вне прибора.

§ 70. Перемещение образцов в закрытом объеме

Перемещение по горизонтали. Первый способ основан на перемещении по горизонтально расположенным трубкам прибора рамки с образцом, укрепленной на конце стеклянной палочки,

припаянной к стеклянной оболочке магнита (см. также гл. VIII).

Во время передвижения возможно смещение магнита по окружности трубки, а следовательно, и рамки с образцом, что часто нежелательно. Для фиксирования магнита в одном положе­

нии при его движении вдоль трубки применяют различные при­

способления. Одно из них представляет собой монорельс из стек­ лянной палочки диаметром 4—5 мм, размещенный внутри трубки

243

на нижней ее стороне по всему пути передвижения магнита.

лованный магнит с желобком; 2 — моно­

них стеклянными бусинками; 5—токо­ вводы.

Б—трубка с двумя рельсами: 1 — ка­ ретка с образцом; 2—остеклованный

магнит; 3 —спай ковар —стекло; 4— ме­ таллические рельсы; 5—электрод; 3—стеклянные спирали; 7—термопара; <8 — металлическая перемычка; 9—кол­ пачки; 10—вибрирующий электрод. В—подставка.

К —линия разреза; Z—длина переме­ щения образца.

верхность внутри желобка должна быть ровной и гладкой. Этого достигают, осторожно вминая и проглаживая размягченное стекло

круглой разверткой по всей длине желобка при остекловывании магнита.

244

После отжига остеклованный магнит с припаянными к нему палочкой, рамкой и т. д. вставляют внутрь трубки так, чтобы

желобок магнита расположился на монорельсе.

Если же магнит должен перемещаться по трубкам, имеющим в сечении форму квадрата, прямоугольника, треугольника и т. д.,

то сечение остеклованного магнита должно повторять форму сече­ ния трубок. Длина фигурных трубок ограничена (100—150 мм) из-за трудности их изготовления. Естественно, что длина пути

передвижения магнита ограничивается длиной трубки.

По необходимости к передвигаемому в приборе предмету мож­ но подвести электрический ток. Электровводы впаивают в прибор,

как показано на рис. 149,А; электроды рамки соединяют с токо­

вводами тонкой эластичной проволокой (платиновой), изолируя мелкими стеклянными бусинками.

Второй способ фиксации передвигаемой рамки в одном положении схематично представлен на рис. 149, Б. Этим приспо­ соблением пользуются, например, в приборах для изучения ра­ боты выхода электрона. Металлическую каретку 1, соединенную с остеклованным магнитом 2 посредством спая ковар — стекло 3,

передвигают по двум металлическим рельсам 4. Рельсы жестко

закрепляют в стеклянном сосуде при помощи электрода 5, впаян­

ного в отводную трубку, и стеклянных глухих спиралей 6. Спи­ рали выполняют роль компенсаторов при прогреве прибора.

Один конец каждой спирали спаивают с дном сосуда, на другой напаивают по небольшому стеклянному колпачку 9, в которые вставляют металлические рельсы.

Основная трудность заключается в креплении металлических рельсов внутри сосуда. Делают это следующим образом. Сосуд

устанавливают в горизонтальное положение так, чтобы отвод для

электрода 5 был вверху. Соединенные металлической перемычкой

суд, снабженный отводами для электрода 5 и термопары 7 (про­ вода термопары свернуты в спираль, их длина должна быть больше I, чтобы обеспечивалось свободное перемещение каретки 1 по рельсам 4).

Металлическая перемычка 8 должна иметь отверстие с внут­

ренней резьбой, соответствующей наружной резьбе электрода 5.

В отвод вводят остеклованный электрод 5 со стеклянной шайбой

иввинчивают его в отверстие перемычки 8. Затем стеклянную шайбу электрода спаивают с краями трубки — отвода. Спаивать

следует на узком пламени горелки (лучше ручной). Дав остыть

спаю, подставку из сосуда вынимают и, надев на рельсы кол­ пачки со спиралями, запаивают открытую левую часть сосуда, одновременно припаивая к стенкам свободные концы спиралей.

Металлическую каретку 1, спаянную с магнитом 2, помещают внутрь сосуда, разрезая его в месте, показанном на рисунке ли­

нией К, после чего вновь спаивают сосуд по разрезу.

245