Файл: Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента.pdf

ну — вкладышу, изготовленному из металла или из целикового кварцевого оптического стекла.

По длине вкладыш равен половине длины кювета, поэтому,

когда вкладыш помещают в приспособление и вокруг его граней располагают пластины, а затем их прижимают к вкладышу, он занимает только половину пространства между сложенными пла­ стинами. Спаивают пластины именно в той части, где нет вкла­ дыша. Спаивание проводят на самом узком пламени кварцедув-

ной горелки, размягчая осторожно по частям каждое ребро и при­ глаживая размягченные места графитовой разверткой. После предварительной спайки верхней половины ребер кюветы к верхней части ее припаивают кварцевую палочку и освобождаются от при­ способления и вкладыша.

Аналогично, проглаживая разверткой, спаивают вторую ниж­ нюю половину ребер и дно кюветы. После этого проваривают все ребра кюветы на узком пламени кварцедувной горелки и снимают пламенем белый налет. Проплавление проводят без дутья, дутье

применяют тогда, когда к верхней части кюветы припаивают

трубку. Внешние рабочие поверхности кювет обязательно поли­ руют вторично.

§ 87. Некоторые приборы из кварцевого стекла

Сосуд Дьюара для ЭПР. Наиболее распространенные сосуды Дьюара для исследований на приборах ЭПР схематично показаны

на рис. 173. Основная рабочая часть сосудов — узкие тонкостен­ ные (толщина стенок 0,4—0,5 мм) нижние отводы. Эти отводы вы­ тягивают из особо чистого кварцевого (искусственного) стекла,

не имеющего посторонних примесей (анализ методом ЭПР-спект- роскопии). Остальные части сосудов могут быть изготовлены из любого хорошо проплавленного кварцевого стекла. Порядок из­ готовления таких сосудов полностью сходен с изготовлением со­ судов Дьюара из обычного стекла.

Криостат. Криостат с окнами из оптического кварцевого стекла, порядок изготовления которого показан на рис. 174, спаивают из трех составных частей: части (а), служащей для загрузки иссле­ дуемых веществ через шлиф; внутренней трубки (б) криостата и внешней оболочки криостата (а). Изготовление криостата начи­

нают с заготовки этих основных частей.

Особое внимание следует уделить изготовлению части а, осо­ бенно припайке нижних трубок тройниковым спаем. Они должны быть соосны по вертикали и по горизонтали, а диаметр их должен соответствовать диаметру дисков — окошек. Перед впаиванием трубок во вторую часть (б) торцы их сошлифовывают, так чтобы вертикальная трубка со шлифом располагалась строго по центру трубки б, а торцы боковых трубок плотно прилегали к ее стен­ кам. После спаивания боковых трубок со стенками трубки б, по центру боковых трубок в стенках трубки б проделывают неболь-

286

шие отверстия, которые развертывают до диаметра этих трубок.

Полученные с двух сторон бортики шлифуют, строго соблюдая их параллельность. Длина бортиков после шлифовки не должна пре­ вышать 2 мм. Спаивание дисковых окошек с бортиками трубок проводят вторым способом впаивания дисков (см. § 85). Впаива-

Рис. 173. Кварцевый сосуд Дьюара без шлифа (4) и со шлифом (B) для ЭПР.

ческими окошками: д — собственно криостат.

ние окошек во внешнюю оболочку криостата (а) проводят анало­ гичным путем.

После изготовления частей виг первую помещают внутрь второй и спаивают между собой (вверху) дьюаровским спаем сосуды биг. Спаивать следует очень внимательно, соблюдая параллельность между наружными и внутренними окошками из

оптического кварцевого стекла. После этого из криостата эвакуи­ руют воздух через нижний отросток внешней трубки и перепаи­ вают перетяжку.

В криостатах такого типа часто делают три или четыре окошка из оптического кварцевого стекла.

В заключение следует заметить, что после каждой операции, связанной со шлифовкой торцовых частей трубок криостата, их тщательно промывают, обезжиривают и протирают как снаружи, так и изнутри. Если заготовленные части деталей в течение не­ скольких дней не подлежат спайке, то перед началом спайки де­ тали также необходимо промыть и протереть.

Фотоэлектрохимическая ячейка. Фотоэлектрохимическую ячей­ ку (рис. 175) изготавливают приемами, похожими на изготовле­ ние криостата из кварцевого стекла, описанными в предыдущем разделе.

287

Изготовление начинают с внутренней части, т. е. с изготовле­

ния центральной трубки с тремя боковыми отводами. Потом

впаивают в отводы окошки из кварцевого стекла первым спосо­ бом впаивания дисков (§ 85). Затем торцовые части отводов шли­ фуют и плотно подгоняют под внутренний диаметр внешней

изготовления корпуса фотоэлектрохимической ячейки:

а—внутренняя часть —корпус с кварцевыми окошками; б—заготовка внешней части — рубашки со шлифом; в —собственно корпус с рубашкой.

Рис. 176. Кварцевая ртутная лампа:

/ — тонкостенная U-образная трубка; 2 — тонкостенная прямая трубка; 3 — рубашка для охлаждения лампы водой; 4—шлиф; 5—отвод, припаиваемый к реакционному объему- 6—перетяжка для заполнения трубки ртутью; 7 —электроды с охлаждаемыми водой рубашками.

трубки — рубашки. Верхнюю и нижнюю торцовые части централь­ ной трубки обрезают под заданный размер и также ровно шли­ фуют. К изготовленной рубашке ячейки вверху припаивают нор­ мальный шлиф НШ 29 и все отводные трубки, необходимые для ячейки. Кроме того, в местах спаивания рубашки с отводами

внутренней центральной трубки в рубашке высверливают (спе­ циальными сверлами на притирочном станке) отверстия диамет­

рами, равными диаметрам отводных трубок.

Поместив внутреннюю часть в рубашку ячейки, сначала спаи­ вают боковые отводы со стенками рубашки (на узком пламени горелки, частями), а потом (внутренними спаями) верхнюю и нижнюю части. Во время спаивания всю ячейку периодически про­ гревают на пламени горелки до красна для снятия напряжений

и налета окиси кремния. Налет с окошек снимают по окончании всех операций по спаиванию, прогревая в основном дьюаровский спай вблизи окошек на узком пламени горелки, но не касаясь пла­ менем полированных поверхностей. Узкие внутренние трубки в отводы впаивают после полного остывания ячейки.

Кварцевая ртутная лампа. Основная сложность изготовления такой лампы (рис. 176) заключается в получении тонкостенных

гад

трубок 1, 2. Изготовление таких трубок на пламени кварцедувной горелки разобрано в § 84. Остальные части изготовляют извест­

ными стеклодувными и кварцедувными приемами. Шлиф 4 слу­ жит для крепления специального металлического приспособления со шторкой, регулирующей поток ультрафиолетовых лучей (не разбирается в данной книге). Перетяжка, или штенгель, 6 служит для заполнения лампы металлической ртутью (0,4—0,5 см3) и эвакуирования воздуха из лампы. Отвод 5 после полного изготов­ ления лампы припаивают к реакционному сосуду. Электроды 7, так же как и лампа, заключены в рубашки для охлаждения водой.

§ 88. Спирали из кварцевого стекла

Спирали из кварцевых нитей незаменимы во многих приборах, так как кварцевое стекло практически не обладает остаточной деформацией.

Спирали из полых кварцевых трубок навивают обычными стек­ лодувными приемами, т. е. на трубку, обернутую обожженным листовым асбестом. Навивать кварцевые спирали следует только на трубки из кварцевого стекла или графита.

Спирали из тонких кварцевых нитей можно изготовить как ручным, так и механическим способом. Ручной способ заклю­ чается в вытягивании длинной (5—6 м) и тонкой (0,3—0,4 мм)

кварцевой нити из глухой палочки кварцевого стекла с последую­ щей навивкой полученной нити на кварцевую трубку (пламя стек­ лодувной горелки).

Механический способ получения кварцевых спиралей на спе­ циальном станке (рис. 177) заключается в вытягивании нити не­ посредственно на станке из части размягченной палочки и нама­ тывании ее на вращающийся металлический стержень. Диаметр нити спирали зависит от скорости вращения стержня, толщины кварцевой палочки и величины пламени кварцедувной горелки.

На станке для навивки кварцевых спиралей получают спирали длиной до 200—250 мм, что практически невозможно получить вручную. Для увеличения прочности спирали ее протравливают в разбавленной плавиковой кислоте в течение 3—4 ч, удаляя с ее

поверхности невидимые глазом возможные посечки (мелкие тре­

щины). Следует отметить, что спирали следует делать из палочек, изготовленных из прозрачного кварцевого стекла, так как вклю­ чение даже незначительного числа малых газовых пузырей в стекло влечет за собой разрыв нити спирали.

Металлический стержень, на который навивают спираль, дол­

жен иметь гладкую поверхность. C одного конца стержня имеется сквозное отверстие (диаметром 3—4 мм), предназначенное для закрепления в нем отрезка из кварцевого стекла, к которому при­ паивают исходную кварцевую палочку. Один конец стержня (с от­ верстием) вставляют в шпиндель станка, другой — в специальное

289

свободно вращающееся устройство с поджимной скрытой пру­ жиной.

Скорость вращения регулируют в зависимости от толщины кварцевой палочки и размера пламени горелки: если палочка тонкая, скорость небольшая, и наоборот. К станку должен при-

Рис, 177. Станок для навивки кварцевых спиралей:

лочка, закрепленная в каретке; 9—поджимное устройство; 10 — кварцедувная горелка.

лагаться набор стержней для изготовления спиралей разного диаметра. На рис. 177 показано положение кареток станка в конце намотки спирали.

Вращение шпинделю станка и верхней и нижней кареток при­ дает электромотор мощностью 12 квт 1400 об/мин при помощи

ременных передач и ступенчатых шкивов. От мотора одновременно вращаются шпиндель и червячная передача, приводящая в дви­ жение нижнюю и верхнюю каретку. Скорость вращения меняют при помощи ступенчатых шкивов, соединенных с мотором ремен­ ными передачами. К нижней каретке крепят кварцедувную горел­ ку, к верхней — на специальном креплении кварцевую палочку. Верхняя каретка передвигается, скользя по наклонному валу под определенным углом, синхронно с нижней кареткой. Станок имеет обратный ход. Габариты станка 1000 × 320 × 300 мм.

Порядок работы на станке сравнительно прост: кварцевую палочку жестко закрепляют в верхней каретке, а нижний конец ее припаивают к кварцу, укрепленному в отверстии металличе­ ского стержня. Пламя горелки устанавливают в устойчивое поло­ жение и направляют на ближайший к стержню конец кварцевой палочки. Такое положение пламени и палочки должно быть со­

290

хранено до окончания намотки спирали. После этого стекло па­ лочки доводят до размягчения и включают станок. Если пламя горелки и толщина палочки подобраны соответственно скорости вращения стержня, то спираль навивается автоматически на всю длину стержня. Если этого не сделано, то работающему за время

навивки следует внимательно следить за размягчением палочки и постоянно направлять пламя горелки на размягчаемый участок.

При перегреве или недогреве палочки кварцевая нить обрывается.

Спираль снимают со стержня после полного его остывания.

§ 89. Спаи кварцевого стекла с металлами

C кварцевым стеклом можно получить несогласованные ваку­ умноплотные спаи с металлами: молибденом, вольфрамом, плати­ ной, сплавами молибдена и вольфрама. Наиболее надежного спаивания с металлами можно добиться при выполнении опреде­ ленных условий.

1.Металлическая часть спая должна иметь форму тонкостен­ ной неширокой ленты (толщиной 0,1 мм) или тонкостенной узкой трубки (толщина стенки 0,05 мм).

2.Толщина впаиваемой ленты не должна превышать 0,1 мм,

причем лента должна иметь эллиптическую форму, т. е. толщина ленты в середине 0,1, а по краю 0,02 мм. Этого достигают травле­ нием ленты смесью 4 частей азотной кислоты и 1 части соляной с предварительным покрытием середины ленты воском (и удале­ нием воска с краев ее). Для уменьшения толщины ленты можно применять и электролитическое травление в 20%-ном растворе

едкого кали.

3. Спаивание следует проводить в вакууме или в токе водорода

(или смеси водорода и азота) в пламени водородно-кислородной

горелки.

В спаях с кварцевым стеклом чаще других металлов приме­ няют ленту, приготовленную из молибденовой фольги. Для повы­

шения механической прочности и вакуумной плотности спая при­ меняют фольгу, перфорированную или волнистую. Из-за малой механической прочности сама лента не может быть токоподводом,

поэтому ленту сваривают с молибденовым стержнем (диаметром до 2—3 мм) точечной сваркой. В качестве промежуточного ме­ талла используют танталовую фольгу.

Перед спаиванием с кварцем молибденовый стержень покры­ вают кварцевым порошком, который способствует выравниванию

механических напряжений и препятствует разрушению стекла на

стыке с лентой. Приготовление порошка и нанесение на металл описано в § 47.

При изготовлении контактов или токоподводов для токов боль­ шой силы (до 50 А) впаивают несколько лент, соединенных между

собой. Для этого по окружности кварцевого штабика располагают

231