Файл: Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента.pdf

трубки или чуть больше. Дутье проводят через резиновый шланг, присоединяемый к одному из концов исходной трубки. Капилляр раздувают, разогревая его частями на мягком пламени кварцедувной горелки. Толщина стенок у раздутой из капилляра трубки бу­ дет не везде одинакова (от 0,1 до 0,16 мм).

Рис. 167. Последовательность изготовления трубки с толщиной 0,1—0,15 мм из кварцевого стекла:

а— заготовка перед раздутием; б —тонкостенная трубка.

§85. Впаивание в трубки одиночных кварцевых дисков

сполированными поверхностями

Диском с полированными поверхностями может быть плоское округленное оптическое стекло и линза из кварцевого стекла. В приборах из кварцевого стекла такие диски часто являются смотровыми окнами, окнами для пропускания ультрафиолетовых лучей, оптическими линзами, стенками плоскопараллельных кювет и т. п.

Одной из основных операций в изготовлении этих приборов является впаивание в кварцевые трубки одиночного диска с поли­ рованными поверхностями.

Перед началом работы трубки, диск, кварцевые палочки, основной и подсобный инструмент должны быть тщательно обез­ жирены в растворителях (спирте и ацетоне), промыты дистилли­ рованной водой и насухо протерты чистой марлей или бязью. Ватой протирать не рекомендуется, так как ее ворсинки не всегда удается удалить со стекла и инструмента. Руки стеклодув должен тщательно вымыть, а во время протирки обернуть чистой марлей.

Кварцедувная горелка, на которой будет проходить спаивание,

должна быть тщательно осмотрена и протерта от пыли. Особое внимание следует уделить камере смешения газов и соплам го­ релки, на которых всегда оседает кварцевая пыль, а внутренние каналы сопел бывают покрыты отстающими от стенок окислами металла. И камеру, и сопла следует тщательно очистить и про­ тереть.

Попадание мельчайших неорганических частиц и воды на по­ лированные поверхности влечет за собой порчу (помутнение) этих поверхностей, которую удалить, не повредив поверхность диска, нельзя. Кроме того, попадание окислов щелочных и щелочнозе­ мельных металлов приводит к кристаллизации кварцевого стекла.

Соблюдение чистоты при впаивании оптических дисков — залог

279

успеха в работе. Для предотвращения попадания пыли и влаги в горелку из коммуникаций газа и кислорода между горелкой и

ФПП-5 или ФФП-25 (фильтр академика И. В. Петрянова).

Спаивание дисков с трубками должно проходить быстро и четко, поэтому диски впаивают в сравнительно тонкостенные труб­

ки с толщиной стенок от 1 до 2,5 мм. Подобрать равностенные

трубки с такой толщиной стенок бывает сложно, поэтому кварцедувы чаще всего раздувают трубки сами. Толщина дисков должна быть не менее 1,5—2 мм. У дисков почти всегда приходится сошлифовывать острые края ребер. При этом следует предохранять по­ верхность дисков от сколов стекла. Сошлифованные края ребер дисков (пластин) называют фасками, а сам процесс получения фа­ сок— фасетовкой. В последующих разделах этот термин будет встречаться часто.

Существует несколько способов впаивания дисков в трубки из кварцевого стекла:

1)впаивание диска без фасок;

2)спаивание фаски диска, сошлифованной под углом 45°, с прямоугольными краями торца трубки;

3)спаивание фаски диска и внутренней фаски трубки, сошли­

фованные под углом 45°; 4) спаивание фаски диска, сошлифованной под углом 45°, с

прямоугольными краями торца трубки с применением переохла­ жденного графита.

Первый способ применяют, когда требуется впаять диск внутрь трубки на значительном удалении от ее концов, например в середину трубки длиной 100 мм. Зазор между стенками трубки и диском, установленным на ребро перпендикулярно оси трубки,

не должен превышать 1 мм.

Перед впаиванием диск помещают в трубку, у которой одна сторона открыта, другая имеет державу. На пламени кварцедувной горелки через стенки трубки прогревают диск до высокой

температуры, не доводя стенки трубки до размягчения. Это де­

лают для того, чтобы белый налет окиси кремния не смог осесть

на поверхностях диска. После прогрева, не снимая с пламени,

диск устанавливают перпендикулярно оси трубки кварцевой па­ лочкой через открытую часть трубки и пламенем горелки (в двух местах) слегка припаивают стенки трубки к ребру диска. Палочку вынимают из трубки, а открытый конец оттягивают в державу.

Вторично прогрев диск через стенки трубки, ребро диска быстро спаивают со стенками трубки на сильном кислородном пламени средней величины (рис. 168,Л).

Если диаметр диска небольшой (10—30 мм), то его спаивают

со стенками трубки, размягчая ее по всей окружности спая. Диски

больших диаметров спаивают со стенками трубки по частям, по­ стоянно поддерживая (обогревом в пламени) высокую темпера-

280

туру диска. Дутье проводят с двух сторон трубки (лучше одно­ временно) при помощи резиновых трубок.

Второй способ требует, чтобы наружный диаметр трубки был равен большему диаметру фаски диска. Торцовую часть трубки шлифуют на планшайбе. Угол, образованный торцовой

Lo

2 ' ' i'∙ ,,r' fí-о

≡≡≡Z≡2Zy

/, 7 — зажимные винты; 2 — корпус струбцины; 3, 6—графитовое приспособление; 4—κβap∙ цевая кювета из двух дисков; 5—рукоятка.

частью и стенкой трубки, должен составлять 90°. Перед спаива­ нием диск кладут на торцовую часть трубки (рис. 168, Б) так, что­ бы острый край фаски соприкасался с краями наружных стенок

трубки. После этого диск плотно прижимают к торцу трубки раз­ верткой и закрепляют, спаивая с трубкой в двух — трех местах.

На узком пламени горелки тщательно пропаивают места соедине­ ния диска с трубкой.

При спаивании мест соединений диска с трубкой края фаски диска, будучи более тонкими, сплавляются на пламени быстрее, чем края трубки, при этом может образоваться просвет между трубкой и диском, поэтому при одновременном размягчении на пламени краев фаски и трубки их немедленно и осторожно соеди­ няют, действуя тонкой (диаметром 1—2 мм) кварцевой палочкой. После окончания операций по спаиванию место спая тщательно прогревают (почти до размягчения), направляя пламя перпенди­ кулярно оси трубки и удаляя тем самым белый налет с поверх­ ностей диска.

Третий способ заключается в том, что шлифуют под 45° не только фаску диска, но и край трубки. Поместив диск в трубку

(рис. 168,В), его спаивают с трубкой точно так же, как во втором способе.

Во всех описанных способах впайки диска его полированная

поверхность под действием внутренних напряжений неизбежно деформируется. Пожалуй, наименьшей деформации подвергаются диски, впаянные первым способом. В торцовых спаях (второй и третий способы) с наружной стороны поверхность дисков можно

?91

выправить вторичной полировкой, но внутреннюю выправить не­ возможно.

Четвертый способ. Для уменьшения деформации опти­ ческой поверхности кварцевого диска при спаивании с трубкой из кварцевого стекла предложен интересный способ — спаивание с

Рис. 169. Струбцины для изготовления кювет.

применением переохлажденного графита (температура жидкого азота). Способ основан на свойстве кварцевого стекла выдержи­ вать резкие изменения температуры. Обработанный диск и трубку с отводом (см. второй способ впаивания диска) зажимают в струб­ цине (рис. 168,Г). В отличие от обычной струбцины, применяемой для изготовления кювет с плоскопараллельными окнами (§ 86),

прижимные устройства этой струбцины изготовлены из высоко­ качественного графита (марка-А).

Устройство из графита должно быть тщательно отполировано и иметь диаметр, равный диаметру внешней поверхности диска.

Перед спаиванием кварцевые детали и графит тщательно промы­ вают, протирают, закрепляют в струбцине и помещают на не­

сколько минут в сосуд Дьюара с жидким азотом. После этого на кварцедувной горелке водородно-кислородным пламенем быстро

спаивают края диска с торцом трубки. Полированный переохла­ жденный графит, плотно прилегая к поверхности диска, защищает ее от налета окиси кремния и предотвращает деформацию стекла.

Готовое изделие снимают со струбцины и отжигают при темпера­

туре— IlOOoC в течение 30 мин, чтобы снять напряжения в стекле

и ликвидировать некоторую сферичность диска, образующуюся при спайке.

282

§ 86. Кюветы с плоскопараллельными окнами

Круглые кюветы с плоскопараллельными окнами. Круглая кю­ вета состоит из двух дисков — окон с полированными поверхно­ стями, изготовленных из оптического кварцевого стекла, впаянных

в

Рис. 170. Виды круглых кварцевых кювет, работающих под давлением и после­ довательность их изготовления:

Л—а—внутренняя часть кюветы с впаянным диском из кварца; б—наружная часть кюветы с впаянным диском из кварца; в — собственно кювета.

Б—а—кварцевые диски, впаянные в трубки; б —те же диски, трубки которых спаяны в трех местах глухими палочками из кварца; в —собственно кювета.

В —а—толстостенные заготовки; б—заготовки с впаянными в них дисками и спаянные в трех местах палочками из кварца; в —заготовка после того, как державы отреза ны; а —кювета, вид со стороны ребра; д — кювета, вид сверху.

или припаянных к торцам кварцевой трубки параллельно друг другу. Кювета имеет боковой отвод, отходящий от трубки и слу­ жащий для заполнения ее исследуемым веществом. Такие кюветы

разделяют на два вида: простые, работающие в нормальных усло­ виях, и кюветы, работающие под давлением.

При изготовлении простых кювет диски впаивают вторым,

третьим или четвертым способами, разобранными в предыдущем параграфе. Выбор того или иного способа зависит от заданного расстояния между дисками. Если это расстояние составляет более

30 мм, можно впаивать любым из перечисленных способов. Если же это расстояние меньше 2 мм, то применяют второй способ по впаиванию дисков в кварцевые трубки.

При изготовлении кювет пользуются особой струбциной (рис. 169). Начинают работу с приготовления дисков и подбора или раздутия трубки из прозрачного кварцевого стекла. Наружный

283

диаметр трубки должен быть равен диаметру большей поверх­ ности диска (со снятой фаской). Длина трубки должна соответ­ ствовать точно заданному расстоянию между дисками (окнами)

кюветы. Этого добиваются тонкой шлифовкой или полировкой торцовых частей трубки.

Заготовки для кюветы, диски, прижимные устройства струб­ цины тщательно промывают и обтирают, а затем диски прижи­ мают к торцам трубки в струбцине. Прокладками между поверх­ ностями дисков и прижимами струбцины могут служить чистые

графитовые или кварцевые пластины толщиной 10—15 мм. Если расстояние между плоскопараллельными дисками кюветы сравни­ тельно большое, то трубку — отвод припаивают к середине трубки перед впаиванием дисков; если минимальное, то отвод припаи­ вают одновременно со спаиванием дисков и трубки.

Края трубки и дисков размягчают на узком пламени кварце-

дувной горелки и осторожно частями проглаживают размягченные участки стекла графитовой разверткой. Если при этом образуются мелкие отверстия, их затягивают тонкой кварцевой палочкой.

Далее, сняв изделие со струбцины, проплавляют края дисков с торцами трубки (также частями), периодически поддувая ртом воздух в кювету через боковой отвод. При проплавлении и затяги­

вании отверстий кварцевой палочкой нужно внимательно следить за пламенем горелки, чтобы оно не попадало на полированные поверхности дисков кюветы и всегда было направлено по каса­ тельной к основной трубке, так как при попадании пламени на полированные поверхности возможен их перегрев или оседание на них окиси кремния.

Готовую кювету обогревают на пламени кварцедувиой горелки при температуре около IlOO0C, снимая тем самым возникшие на­ пряжения и удаляя образовавшийся белый налет окиси кремния.

284

блюдения заданного зазора используют небольшие (2 × 5 мм)

прокладки, изготовленные из тонких кварцевых пластин, толщиной,

равной заданному расстоянию между дисками. Прокладки укла­

Рис. 172. Приспособление для спаивания кварцевых кювет.

диски спаивают в нескольких местах кварцевой палочкой, после этого освобождаются от струбцины и вынимают прокладки. Удер­ живая кювету на припаянной к ней кварцевой палочке, другой палочкой затягивают отверстия, оставшиеся между дисками, и припаивают отводную трубку (крановой лепкой). Готовую кю­ вету проплавляют и обогревают.

Кюветы из кварцевого стекла с микрозазором (несколько ми­ крон) можно изготовить, применяя способ по изготовлению кю­ веты из монокристалла кремния (см. § 49), спаивая зажатые в струбцине диски кварцевой палочкой.

Во всех описанных в данном разделе способах после изготов­ ления кювет внешнюю поверхность дисков лучше вторично отпо­ лировать, применяя методы полировки оптических стекол. Это значительно улучшает оптические свойства кювет.

Кюветы, работающие под давлением. Если во время экспери­

мента давление внутри кювет должно достигать нескольких сотен

килопаскалей [(3—5)-IO5 Па или несколько бар], кюветы делают иной формы, существенно отличной от формы простых. На рис. 170 показано три вида таких кювет, а также последовательность из­ готовления каждой. Делают их из толстостенного кварцевого

стекла (толщина стенок не менее 2 мм). Полированные диски из кварцевого стекла впаивают в кюветы так же, как и в простые.

Прямоугольные кюветы. На рис. 171 представлено несколько ви­ дов прямоугольных кювет из кварцевого стекла. Изготовление та­ ких кювет начинают с заготовки пяти пластин из кварцевого оп­ тического стекла: четыре для боковых граней кюветы и пятая для ее дна. Поверхность пластин должна быть полированной, а край отшлифованным точно под углом 45°, чтобы при составлении всех пяти пластин получался правильный параллелепипед с прямо­ угольными ребрами. Для крепления пластин лучше пользоваться

специальным приспособлением (рис. 172), которое имеет зажимные устройства, прижимающие с четырех сторон пластины к этало­

285