Файл: Волков, М. И. Методы испытания строительных материалов учеб. пособие.pdf

з приборе Бренкена (рис. 68), который состоит из штатива с закрепленными на нем термометром и песчаной бани с желез­ ным тиглем диаметром 64+1 мм, высотой 47+1 мм с толщиной стенок 1 мм. На подставке прибора размещается газовая или спиртовая горелка. Испытание рекомендуется вести в следую­ щем порядке.

1. Предварительно обезвоженный и подготовленный битум налить в железный тигель (рис. 68) и установить его в песчаной бане. Уровень битума в тигле должен быть на 12 мм ниже его края. Уровень песка в бане находится на одной высоте с уров­ нем битума в тигле, а между дном тигля и баней должен быть •слой песка толщиной 5—8 мм. Вместо песчаной бани может быть использован прибор, который обеспечивает электрический подо­ грев с заданной скоростью.

2.Термометр е пределом измерения до 360°С установить з тигле вертикально при помощи зажима, закрепленного на шта­ тиве так, чтобы ртутный шарик термометра был посредине слоя испытуемого битума.

3.Начать разогрев бани на газовой шрелке так, чтобы ско­ рость нагрева битума составляла 10°С/мин. За 40°С до ожидае­ мой температуры вспышки уменьшить скорость нагрева битума до 4°Сімин.

4.Регулярно через 2°С проносить пламя зажигательного при­ способления над поверхностью битума, пока над ней не появит­ ся синее пламя. Температуру вспышки битума, отвечающую это­ му моменту, принять как среднее арифметическое из результатов двух определений, если они не расходятся более чем на 3°С.

Групповой состав битумов1. Битумы представляют собой сложные дисперсные системы, состоящие из смеси метановых, нафтеновых, ароматических гетероциклических высокомолеку­ лярных углеводородов и их неметаллических производных. Эле­ ментарный химический состав не показателен для битумов, по­ скольку непосредственно не связан со свойствами битума. По­ этому в битумах определяют содержание наиболее характерных групп углеводородов (масел, смол, асфальтенов, карбенов и карбоидов), которые в значительной степени определяют вязкость, пластичность, теплостойкость, активность и другие свойства битума (рис. 69). Выделение в битумах групп углеводородов основывается на способности их растворяться в различных ве­ ществах на различной избирательной адсорбируемое™ в ад­ сорбентах. Наибольшее распространение получил метод адсорбт ционно-хроматографического анализа битумов, позволяющий выделить в маслах более узкие фракции: парафино-нафтеновые углеводороды, легкие, средние и тяжелые ароматические угле­ водороды.

1 Метод разработан Союздорнии.

148

1500 мм с шаровым резервуаром объемом 250 мл в верхней части и краном для регулирования скорости прохождения растворителя в нижней части, на­ бор конических колб объемом 50, 100, 250 мл, холодильник Либиха, рефрак­ тометр типа РЛУ, сорбент силикагель марки АСК, фракции 0,25—0,5 мм.

Для растворения и десорбции применяют набор растворителей: петролейный эфир (фракция с температурой кипения до 45°С и фракция с темпера­ турой кипения 40—70°С) при отсутствии ароматических углеводородов, бен­ зол ЧДА, спирт ректификат или гидролизный высшей очистки.

Групповой состав следует определять, в таком порядке.

1.Перед .испытанием свежий, не бывший в употреблении силикагель про­ мыть горячей дистиллированной водой, меняя ее до тех пор, пока она не ста­ нет совершенно прозрачной и на поверхности ее не перестанут появляться хлопья или мелкие частички. Затем воду слить и отсосать ее остаток на во­ ронке Бюхнера с помощью вакуумного насоса.

2.Силикагель поместить в фарфоровые чашки и выдержать в сушильном

5. Колбу поставить на 24 ч в темное место для осаждения асфальтенов. Затем асфальтены отфильтровать через двойной фильтр, доведенный предва­ рительно до постоянной массы.

6 . Смыть с фильтра асфальтены, растворяя их горячим бензолом, в кони­

ческую колбу. Бензол из раствора асфальтенов отогнать на песчаной бане до объема 1 0 мл.

7. Охладить колбу с асфальтенами и долить в нее небольшими порция­

осаждения асфальтенов вызвана тем, что смолы и масла адсорбируются на поверхности асфальтенов и однократное осаждение не дает полного их разде­ ления).

8 . Через 24 ч асфальтены отфильтровать через тот же фильтр и промыть

легролей'ным эфиром до полного извлечения углеводородов и смол.

9. Осадок, асфальтенов на фильтре растворить и омыть горячим бензолом з колбу. Затем отогнать бензол и высушить асфальтены до постоянной массы

сы фильтра дает содержание карбенов. каірбоидов и механических примесей. 11. В нижнюю часть адсорбционной колонки положить кусочек ваты, по­ местить в колонку около 2 0 0 г силикагеля, уплотнить силикагель постукива­

нием по колонке двумя резиновыми грушами.

12.В колонку залить 250 мл петролейного эфира (фракция tK= 40ч-70°С при полном отсутствии углеводородов), чтобы смочить силикагель по всей высоте колонки.

13.Из раствора углеводородов и смол в петролейном эфире отогнать поч­ ти досуха растворитель. Затем добавить в колбу 25 мл петролейного эфи.ра (фракция ^к=40ч-70°С при полном отсутствии ароматических углеводородов).

14.После адсорбции чистого растворителя на силикагеле раствор углево­ дородов и масел перенести по частям в колонку.

149

15. Для десорбции масел и смол растворители подавать -в колонку в сле­

350м л /ч (приблизительно 1 капля в 1 сек ).

16.По мере прохождения растворителей отбирать фракции в отдельные

тарированные колбы (объемом 50 и 150 м л ). Появление на силикагеле чер­ ного кольца свидетельствует о прохождении спиртобензольных смол, а сте­ нание из колонки бесцветных капель спиртобензола указывает на прекраще­

ние десорбции.

17. Растворитель отогнать от углеводородов и смол на песчаной бане, а колбы с продуктами высушить до постояннной массы в термостате при темпе­

ответствий с инструкцией к рефрактометру. По коэффициенту рефракции, ха­ рактеризующему степень преломления луча света в исследуемом веществе, в данном случае в различных углеводородах определяется принадлежность каж­ дой фракции к той или иной группе углеводородов.

Полученные при адсорбционном разделении фракции просуммировать в

Сильно окрашенные фракции, имеющие твердую консистенцию, для кото­ рых нельзя определить коэффициент рефракции, отнести к смолистым ве­ ществам.

19. Определить суммарное содержание каждой фракции С в % по массе к первоначальной навеске:

С = — 100,

Q

где q — величина навески в г; q\ — суммарная масса фракций с предела­ ми коэффициента рефракции, характерными для определенной группы углеводоіродов, в г.

Записать результаты определения группового состава по форме:

150

1

§ 17. Ж И Д КИ Е НЕФТЯНЫЕ ДОРОЖ НЫ Е БИТУМЫ

Жидкие нефтяные дорожные битумы используют для приго­ товления битумно-минеральных смесей или холодных асфальто­ бетонных смесей. Жидкие битумы используют также для предва­ рительной обработки дорожных покрытий, а также грунтовых, гравийных и щебеночных смесей холодным способом на полот­ не дороги.

Жидкие битумы подразделяются «а густеющие со средней скоростью (СГ) іи медленно густеющие (МГ). Качество жидких битумов оценивают по условной вязкости и динамической вяз­ кости [определенной в ротационном вискозиметре при постоян­ ном крутящем моменте (с. 128) или методами капиллярной вис­ козиметрии], фракционному составу, свойствам битума после от­ бора фракций, выкипающих до 360°С, температуре вспышки, сцеплению с песком или мрамором, содержанию водораствори­ мых соединений.

Принадлежность битума к классу густеющих со средней ско­ ростью или медленно густеющих устанавливают по результатам определения фракционного состава и главным образом свойств остатка жидкого битума после отбора фракций, выкипающих до 360°С. Марку жидких битумов в пределах одного класса уста­ навливают по результатам определения вязкости, фракционного состава и свойств остатка. Требования к жидким битумам при­ ведены в табл. 48.

Перед испытанием жидкие битумы должны быть обезвожены и освобождены от механических примесей. Для этого их нагрева­ ют до 60°С, фильтруют через слой крупнокристаллической свежепрокаленной поваренной соли, затем процеживают сквозь си­ то с сеткой № 07 и тщательно перемешивают для полного удале­ ния пузырьков воздуха.

151