Файл: Волков, М. И. Методы испытания строительных материалов учеб. пособие.pdf

Г л а в а X. СПЕЦИАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

При последовании свойств строительных матери алое и производственном контроле технологии их 'Приготовления все большее распространение получа­

ют физико-химические и физические методы', оптические, рентгеновские, тер­

мические, акустические и др. Сочетание таких методов е электронной аппа­

ратурой создает также возможности разработки автоматических методов контроля производства.

Перечисленные методы в разной степени разработаны и применяются для оценки качества и исследования характера изменения состава и свойств строительных материалов во времени. Методы эти обладают высокой точно­ стью. С помощью рентгеноструктурного анализа, например, определяют структуру кристаллов и происходящие в них превращения, фазовый состав сложных веществ и др. Рентгеноструктурный анализ особенно продуктивно используют совместно е другими методами .исследований, в частности с тер­ мическим анализом, изучающим по тепловым эффектам фазовые превраще­ ния и химические реакции, происходящие при производстве и эксплуатации строительных матери ало®, наличие примесей а анализируемых веществах. Для разделения сложных смесей применяют хроматографический анализ. Акусти­ ческие методы используют в исследовательских лабораториях и в производ­ ственных условиях для оценки качества бетонов и определения механиче­ ских свойств конструкций и изделий без их разрушения, а также размеров конструкций.

Совместное использование результатов независимых друг от друга спе­ циальных методов исследований позволяет объективно, глубоко и разносто­ ронне оценивать состав и свойства изучаемого материала, а также процессы, происходящие в нам.

§ 38. СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

Спектральный анализ применяют для определения химичес­ кого состава веществ. Атомы каждого элемента имеют специфи­ ческую систему энергетических уровней, поэтому спектры раз­

данное вещество. Наиболее простым и хорошо отработанным ме­ тодом исследования является атомный спектральный анализ. Бго разновидностями являются эмиссионный спектральный анализ— анализ атомных спектров излучения, получаемых от любого са­

ющих при прохождении разложенного в спектр света через ис­ следуемое вещество (этот метод основан на том, что длина вол­ ны линий, поглощаемых атомами элемента, совпадает с длиной

268

волны его характеристического спектра испускания, что дает воз­ можность по линейному спектру поглощения судить об атомном составе вещества).

Наиболее распространен атомный эмиссионный спектральный анализ1*.

В зависимости от агрегатного состояния вещества эмиссион­ ные спектры могут быть сплошные, излучаемые твердыми и жид­ кими раскаленными телами, .полосчатые, испускаемые раскален­ ными парами молекул, и линейные, излучаемые раскаленными атомными парами.

Спектральный анализ может быть качественный, с помощью которого в анализируемом спектре фиксируются спектральные линии различных химических элементов, и количественный, при котором по интенсивности спектральных линий оценивают содер­ жание определяемых элементов в исследуемом материале.

Спектральный анализ характеризуется высокой чувствитель­ ностью (до Ю"3—10-5%), быстротой испытания (порядка не­ скольких минут), одновременностью обнаружения всех химичес­ ких элементов, содержащихся в материале, и использованием малого количества материала для испытания. Однако высокая чувствительность спектрального анализа является и его недос­ татком, так как при исследовании неоднородных материалов, ка­ кими в основном являются строительные материалы, трудно до­ биться хорошей воспроизводимости результатов.

Для возбуждения свечения исследуемых материалов их по­ мещают в электрические разряды (дугу или искру) или в пла­ мя. При сообщении атому энергии электроны перемещаются на орбиты, более удаленные от ядра. Так как в возбужденном сос­ тоянии атом долго находиться не может, он вскоре переходит в устойчивое состояние — электроны возвращаются на более низ­ кие орбиты. Световая энергия испускается порциями (кванта­ ми), что соответствует переходу электрона с одной орбиты на другую.

В качестве дуговых источников используют дугу постоянного или переменного тока. Дугу постоянного тока возбуждает источ­ ник постоянного тока напряжением 1'20—220 В и мощностью не менее 1—2 кВт. Для возбуждения дуги переменного тока ис­ пользуют дуговые генераторы (модели ДГ-1, ДГ-2). Источника­ ми искрового разряда служат искровые генераторы марок ИГ-1, ИГ-2. Для получения пламени используют газовые горелки, в которых сгорают смеси газов. Температура пламени достигает 2000°С. Газообразные образцы приводят в возбужденное состоя­ ние в газоразрядных трубках. Твердые и жидкие вещества для анализа помещают в электрическую дугу, искру или пламя. Жидкую пробу в пламя впрыскивают в виде аэрозоля, порошок

1 В дальнейшем, для краткости, мы будем называть его «спектральный анализ».

269

вдувают или .вносят в виде предварительно спрессованных табле­ ток. Твердые вещества вводят в электрический разряд в виде од­ ного из электродов, наносят на поверхность или в углубление электрода или вносят непосредственно в зону разряда. Пробы, проводящие ток, анализируют в искровых, а не проводящие ток— в дуговых источниках. Температура дули между угольными элек­ тродами — порядка 7000°С, между медными и железными—• 5500°С.

Следующими этапами спектрального анализа являются: раз­ ложение полученного излучения в спектр, регистрация спектра, качественный или количественный его анализ. Для выполнения этих операций применяют различные спектральные приборы, приборы для регистрации, расшифровки спектров и измерения интенсивности спектральных линий.

Спектральные приборы служат для разложения излучения в спектры с помощью призм или дифракционных решеток. Дейст­ вие трехгранной призмы основано на различном преломлении света разных длин волн. Меньше всего преломляются длин­ новолновые красные лучи; фиолетовые лучи с малой длиной волны преломляются сильнее. Из приведенной на рис. 117 шкалы элек­ тромагнитных волн следует, что область видимых человеческим

О

глазом лучей занимает интервал длин волн 3800—7500 А*. За крайними областями видимой части спектра, получаемого раз­ ложением при помощи призмы сложного цвета на излучения оп­ ределенного цвета (так называемые монохроматические цвета), располагаются невидимые лучи: выше красных — инфракрасные

О

(7500—20 000А), ниже фиолетовых — ультрафиолетовые (мень-

О

ше 3800 А). Для работы в ультрафиолетовой части спектра при­ меняют кварцевые призмы, так как стекло почти не пропускает -ультрафиолетовых лучей; для остального спектра применяют стеклянные призмы.

Дифракционная решетка — это стеклянная или металличес­ кая пластинка, на которую нанесены параллельные бороздки на равном расстоянии друг от друга (1 мк и меньше). Свет, попадая на решетку, вследствие дифракции и интерференции разлагается в спектр.

Спектральные приборы разделяют на нерегистрирующие (стилоскопы, спектроскопы) и регистрирующие (спектрографы). Существует два вида регистрирующих приборов: с фотографиче­ ской регистрацией спектров (на фотопластинку) и с фотоэлект­ рической регистрацией — фотоэлементом с гальванометром или фотоумножителями, с соответствующей радио- и электроизме­ рительной аппаратурой, фиксирующей фототоки. Фоторегистри­

270

пластинкой или фотопленкой. Приборы с фотоэлектрической ре­ гистрацией взамен этой рамки оборудованы экранами с выход­ ными щелями по числу исследуемых линий. Нерепистрирующие шэиборы применяют в большинстве случаев для анализа метал­

271