Файл: Лурье, Ю. Ю. Химический анализ производственных сточных вод.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.10.2024
Просмотров: 103
Скачиваний: 3
Ю. Ю. ЛУРЬЕ, А. И. РЫБНИКОВА
ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПР0ИЗВ0ДСТВЕН НЫХ СТОЧНЫХ вод
ИЗДАНИЕ ЧЕТВЕРТОЕ, ПЕРЕРАБОТАННОЕ И ДОПОЛНЕННОЕ
МОСКВА ИЗДАТЕЛЬСТВО « Х И МИ Я »
1974
628.3:543 |
О | |
---- |
|
|
|
Л 86 |
|
|
Ш-
iH
86 |
Лурье Ю. Ю., Рыбникова А. И. |
|
сточных |
вод. |
|||
Химический |
анализ |
производственных |
|||||
|
Изд. 4-е, перераб. и доп., М., «Химия», 1974. |
|
|
|
|||
|
336 с.; 5 табл.; 18 рис.; |
список литературы |
около |
150 |
ссы |
||
|
лок. |
|
|
|
|
|
|
|
Книга посвящёна одной из актуальных проблем современ |
||||||
|
ности — анализу |
сточных вод промышленных |
предприятий. |
||||
|
В четвертом издании книги по сравнению с предыдущим |
||||||
|
(3-е издание вышло в 1966 г.) значительно переработаны и |
||||||
|
дополнены разделы, посвященные методам определения |
ХПК |
|||||
|
и растворенного кислорода. Новые лучшие методы даны длс |
||||||
|
определения нитратов, сульфатов, |
сероводорода, |
цианидо: |
||||
|
цинка, мышьяка, |
марганца, |
серебра, |
фторидов. |
Приведены ме ~ |
||
тоды определения различных форм «активного хлора» (моно хлорамина, дихлорамина, треххлористого азота и свободного хлора) при совместном присутствии. Наиболее переработаны разделы, посвященные определению органических компонен тов сточных вод. Даны новые методы выделения всех орга нических веществ и последующего разделения их на группы.
Приведены новые методы определения фенолов и синтети ческих поверхиостнр-актнвных веществ. Особое внимание уде лено определению нефтепродуктов.
Книга предназначена для работников химико-аналитиче- • ских лабораторий химической, химико-фармацевтической, ме таллургической и других отраслей промышленности, а также для работников водных инспекций, санитарно-эпидемиологиче ских станций и водоочистных сооружений.
543 + 6П7.07
Л 20506-030 30-74
050(01)-74
© Издательство «Химия», 1974.
|
|
|
|
СОДЕРЖАНИЕ |
|
|
|
Пп >ерЛловне |
......................................................................................................... |
|
|
|
9 |
|
|
._1^_..^|оторые замечания об отборе |
и консервировании проб производ |
|
|||||
ств.'s3|x сточных в о д |
|
|
11 |
|
|||
?Л ^анолептические |
................................................................... |
|
14 |
14 |
|||
1 |
Цвет |
в о д ы |
............................................................................................... |
|
|
15 |
|
|
Запах |
воды |
............................................................................................... |
|
|
|
|
3. Концентрация ионов ........................................................................ |
|
|
|
17 |
|||
4. Грубодисперсиые примеы/ (взвешенные вещества), сухие и прока |
18 |
||||||
ленные |
Определение...............................................фильтрованием |
чере^ |
мембранный |
фильтр . . . . |
|||
4.1. |
19 |
||||||
4.2. |
Определение |
фильтрованием |
через |
фильтрующие тигли . . . . |
21 |
||
4.3. |
.Определение |
фильтрованием |
через |
беззольный |
бумажный фильтр |
22 |
|
5.Кинетика выпадения и всплывания грубодисперсных примесей . . . 22
5.1.Периодическое определение концентрации грубодисперсных при
|
месей |
в отстоявшейся |
в о д е .................................. |
осевшими ................................(или |
. 23 |
||||
|
5.2. Измерение |
объема, |
занимаемого |
всплывшими) |
25 |
||||
|
/рубоднсперсными |
п р и м еся м и .............................................................. |
|
^ . |
|||||
6. |
Подготовка пробы к ан а л и зу ........................................................................ |
|
|
2 6 |
|||||
7. |
Сухой |
о с т а т о к |
.................................................... |
|
|
|
27 |
||
8. |
Прокаленный |
остаток |
................................................. |
. ....................... |
|
28 |
|||
9. |
Щ елочность.................................................... |
|
щелочности сточных |
вод гипохлоритных заводов |
28 |
||||
|
9.1. Определение |
33 |
|||||||
10. |
Кислотность |
|
........................................................................................................ |
|
|
|
|
34 |
|
11. |
Химическое потребление кислорода(ХПК, окисляемость) |
. . . . |
3? |
||||||
|
11.1. Арбитражный м е т о д ................................................................................ |
|
|
39 |
|||||
|
11.1.1. В |
отсутствие |
х л о р и д о в ............................ |
|
|
39 |
|||
|
11.1.2. В |
присутствии |
х л о р и д о в .................................................................. |
|
. . . . . |
40 |
|||
|
11.1.3. В присутствии |
хлоридов исульфидов . . . . |
41 |
||||||
|
11.2. Ускоренный |
м е т о д .................................................................................. |
|
|
-41 |
||||
11.3.Определение при малых концентрациях органических веществ 42
11.3.1.Определение при содержании хлорид-ионов менее 25 .мг/л . 42
11.3.2.Определение при содержании хлорид-ионов выше 25 мг/л . 44
12. |
Растворенный ки сл о р о д ....................................................................... |
|
45 |
|
12.1. Иодометрический метод |
В и н к л е р а ................................................ |
4 7 |
■' |
12.2. Вариант Росса (определение растворенного кислорода |
в прцсут- |
|
i |
ствии восстановителей или активного хлора) ....................................... |
52 |
|
1 |
12.3. Определение с помощью |
автоматических п ри боров ....................... |
53 |
3
13. |
Биохимическое потребление кислорода |
(ВПК.) |
\ |
• |
||
14. |
Х лороемкость |
|
|
|
||
|
|
|
|
|
||
15. |
Общее содержание |
азота |
(«общий азот») и азот органических |
в~' |
||
ществ («органический |
а з о т » ) ........................................................................ |
|
|
|
||
16. |
Аммонийные ионы |
и а м м и а к ................................. |
|
|
I |
|
|
16.1. Титрпметрнческое определение ............................................... |
с применением раствора |
|
|||
|
16.2. Колориметрическое |
определение |
|
"ч* |
||
|
с л е р а ............................................................................................................... |
|
|
|
|
v |
16.3.Колориметрический фенольно-гнпобромптный метод . . . Г
16.4.Расчет содержания ионов аммония и свободного аммиа <*■.,
|
отдельности ............................................................................................ |
|
А - |
|
17. |
Нитриты |
|
|
|
18. |
Н и т р а т ы ....................................................................................................... |
а м м и а к а |
.: |
|
|
18.1. |
Определение восстановлением до |
||
|
18.2. |
Колориметрическое определение с |
применением |
хромотропой t |
ки с л о т ы .....................................................................................................
18.3.Определение -восстановлением амальгамой кадмия до нш
18.4.Колориметрическое определение с применением салицилата трня ...................................................................................... ....
19. |
Общее содержание серы («общая с е р а » ) ...................................... |
■-С |
20. |
Сульфаты .................................................................................................... |
:- |
20.1.Комплексонометрическое титрование ......................................
20.2.Гравиметрическое определение.....................................................
20.3.Титрпметрнческое определение в присутствии дитизона . . . j
20.4. Определение сульфатов |
в присутствии х р о м ато в ................... |
21. Сульфиды, гидросульфиды, |
сер о во д о р о д .............................................. |
21.1.Титрпметрнческое определение.........................................................
21.2.Колориметрическое определение по реакции образования мети-
ленов'ой с и н е н ...........................................................................................
22.Сульфиды, сульфаты и тиосульфата при их совместном присут
22.1.Титрпметрнческое определение растворимых сульфидов с пр нением гексацнаноферрата(П1) в щелочной с р е д е .................................
|
22.2. Раздельное определение сульфидов, сульфитов и тиосульфатов |
||
23. |
Сероводород, метилмеркаптан, днметилднсульфнд и днметнлсульфпд |
||
|
при их совместном присутствии ................................................................... |
|
|
24. |
Хлориды ......................................................................................................... |
определение |
|
|
24.1. Аргеитометрическое |
|
|
|
24.2. Меркуриметрическое |
определение.................................................... |
дифенилкарб- |
' |
24.3. Колориметрическое |
определение с применением |
|
а з и д а ................................................................... |
- ...................................... |
. |
|
25. |
«Активный х л о р » ......................................................... |
................................. |
|
26. Определение свободного и связанного активного хлора . . . . ■,
26.1.Определение свободного активного хлора, монохлорамина и ди хлорамина .........................................................................................................
26.2.Определение треххлористого а з о т а ................................................
27.Гипохлорит-, хлорит-, хлорат- и хлорид-ионы при их совместном при сутствии ..................................................................................................................
27.1.Определение гипохлорит-ионов.........................................................
27.2.Определение хлорит-ионов...................................................................
27.3.Определение хлорат-ионов ....................................................................
27.4.Определение общего содержания хлора и хлорид-ионов . .
4
Цианиды |
......................................................................................................... |
|
|
' |
114 |
28.1. Предварительные о п е р а ц и и ................................. |
115 |
||||
28.1.1. |
Перегонка |
HCN |
из токсичных ци ан и д ов ............................... |
|
115 |
-. 28.1.2. |
Перегонка |
HCN |
из,всех ц и ан и д о в ........................................... |
|
117 |
-28.1.3. Осаждение цианидов и перегонка HCN из всех цианидов при налнзе сточных вод, сильно загрязненных органическими веше-
.твами |
......................................................................................................... |
|
|
определение |
с |
применением |
пиридина |
и |
118 |
||||
|
|
Колориметрическое |
120 |
||||||||||
■идина |
......................................................................................................... |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
I |
. Колориметрическое определение с применением пиридина и бар- |
123 |
|||||||||||
i |
"фовой |
кислоты |
аргентометрическое |
определение........................................... |
|
||||||||
t. |
Титриметрическое |
|
123 |
||||||||||
^оданиды |
................................................................................. |
|
|
|
|
|
|
|
. . . . . |
|
125 |
||
19.1. Определение в водах, не сильно загрязненных органическими |
125 |
||||||||||||
веществами |
и су л ь ф и д ам и ................................................................... |
|
|
|
в о д а х |
|
.... |
|
|||||
29.2. Определение |
в сильно загрязненных |
................................. |
|
|
127 |
||||||||
^■сацианоферраты(П) и |
................................................................... |
|
|
|
|
|
|
128 |
|||||
V" |
. Определение |
гексацианоферратов(П) |
........................................... |
|
|
|
128 |
||||||
|
;. Определение гексацианоферратов(Ш) |
........................................... |
|
|
|
129 |
|||||||
! |
1. |
Определение |
суммарного |
содержания гексацианоферратов(П) |
130 |
||||||||
( Ш ) .......................................................................................... |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
.)а н а т ы .............................................................................................................. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
. |
130 |
||
/1.1. |
Колориметрический метод определения малых концентраций . |
131 |
|||||||||||
"31.2. Определение |
больших количеств |
титриметрическим методом |
. |
132 |
|||||||||
{ ториды |
......................................................................................................... |
в' виде |
комплекса |
с |
лантаном |
или |
церием (Ш) |
и |
132 |
||||
/32.1. |
Определение |
133 |
|||||||||||
” ализарин-комплексоном |
................................................................................. цирконий - ализариновый |
метод . . . . . . |
|
||||||||||
32.2. |
Колориметрический |
в |
134 |
||||||||||
32.3. |
Колориметрический метод с предварительной отгонкой фтора |
135 |
|||||||||||
. виде |
кремнефтористоводородной |
к и сл о ты ................................................ |
|
|
|
||||||||
Л |
' " |
|
|
|
|
|
|
- |
|
|
|
137 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
138 |
||||
1 «желые м е т а л л ы ........................................................................................... |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
[Алюминий!........................................................................................................ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
141 |
|||
35.1. Колориметрическое определение экстракцией оксихинолята алю |
141 |
||||||||||||
миния .............................................................................................................. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
35.2. Колориметрическое определение с применением эриохромциа- |
143 |
||||||||||||
нина |
R .............................................................................................................. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
?Железо\ . . . ................................................................................................ |
144 |
||||||||||||
“*35.1."Колориметрическое определение с применением сульфосалици- |
144 |
||||||||||||
лата |
натрия ..................................................................................................... |
|
|
определение |
с |
применением |
1,10-фенантро- |
||||||
36.2. Колориметрическое |
146 |
||||||||||||
лина |
...................................................................................... |
|
|
|
|
|
|
|
............................ |
|
|
||
36.3. Комплексонометрическое определение ............................................ |
|
|
|
147 |
|||||||||
Марганец |
......................................................................................................... |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
148 |
||
Медь |
- ................................................................................................................... |
|
|
обработка . .......................................................... |
150 |
||||||||
' 38.1.'Предварительная |
151 |
||||||||||||
38.2. Определение |
внутренним электролизом........................................... |
|
|
|
151 |
||||||||
38.3. Иодометрическое |
оп ред ел ен и е |
.......................................................... |
|
|
|
|
|
152 |
|||||
38.4.Колориметрическое определение пиридин-родановым методом . 153
38.5.Колориметрическое определение с применением диэтилдитио-
карбамата |
натрия ........................................................................................... |
определение с применением диэтилдитио- |
154 |
38.6. Колориметрическое |
156 |
||
карбамата |
с в и н ц а ........................ |
........................................................ .... . |
|
5
39. |
С е р е б р о |
............................................................. |
|
|
|
|
|
|
|
|
158 |
40. |
Свинец |
. |
' . ....................................................................... |
м е т о д |
|
|
|
■ ■ . . |
^ . |
159 |
|
|
40.1. Дитизоновый |
. ' |
|
|
|
4 |
169 |
||||
|
40.2. Хроматный метод |
. . |
|
|
|
|
168 |
||||
41. |
Р т у т ь ..................................................................................................................... |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
165 |
42. |
Цинк ..................................................................................................................... |
|
|
|
|
|
с применением раствора |
|
166 |
||
|
'-42.1.'Тнтриметрическое определение |
гекса- |
|||||||||
|
Ш1аноферрата(П) калия |
............................................................................. |
|
методом |
|
|
167 |
||||
|
42.2. Определение |
окси.чинолнновым |
с титрнметрическпм |
||||||||
|
окончанием |
.......................................................................................... |
|
|
|
|
|
|
: . |
170 |
|
|
42.3. Комплексонометрическоеоп р ед ел ен и е ................................................. |
|
|
|
171 |
||||||
|
42.4. Дитизоновый |
м е т о д ............................................................................... |
|
|
|
|
|
175 |
|||
|
42.5. Быстрый дитизоновый метод приблизительного определения со |
||||||||||
|
держания |
|
цинка |
. . |
. . |
’ ......................................................................... |
|
|
|
|
175 |
|
42.6. Родаминовый |
м е т о д ............................................................................... |
|
|
|
|
|
176 |
|||
43. |
Кадмий ....................................................................................................... |
|
|
|
|
|
|
|
|
'•у>л?7* - |
|
44. ШЙк£л ь] |
|
................................................................................................ |
|
|
|
|
|
|
'd . |
179 |
|
|
'"4?Л7'Д11метилглиоксимовый метод с гравнметричееким или тнтрим*т- |
||||||||||
|
рическим окончанием................................................................................. |
м е т о д |
|
|
|
' - |
180 |
||||
|
44.2. Колориметрический |
|
|
|
. .182 |
||||||
45. |
Кобальт |
|
|
............................. |
|
|
'. . |
...................................... "‘ .183 |
|||
46. Хром ( ..................................................................................................................... |
|
|
большихколичеств |
|
|
|
184 |
||||
|
"‘46.1. Определение |
|
|
|
184 |
||||||
|
46.2. Определение |
малых |
коли честв ........................ |
|
.... ....................... |
V 185 |
|||||
47. |
М ы ш ь я к ................................................................................................................ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
189 |
48. Выражение результатов определения катионов и анионов в сточных |
|||||||||||
водах ......................................................................................................................... |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
192 |
|
49. Выделение органических веществ из сточных |
вод |
и групповое |
их р а з |
||||||||
деление ............................................................................................................ |
|
|
|
|
|
|
|
|
:,^ы.-.194 |
||
49.1.Анализ относительно концентрированных сточных вод . . . .'194
49.1.1Сточная вода с небольшим количеством летучих веществ . 1Ц5_
49.1.2.Сточная вода с большим количеством летучих органических
веществ |
. . . ' .................................................................. |
198 |
49.2.Анализ природных и разбавленных (или очищенных) сточных вод 199
49.3.Другие методы выделения органических веществ из сточных вод
|
и разделения их по группам ........................................................................ |
201 |
||
50. |
Четыреххлористый |
у г л е р о д ,......................................................................... 210 |
||
51. |
Сероуглерод .................................................................................................... |
|
211 |
|
52. |
Метиловый с п и р т ............................................................................................ |
213 |
||
53. |
Этиленгликоль ................................................................................................. |
|
214 |
|
'54. Формальдегид ................................................................................................. |
|
217 |
||
|
54.1. Колориметрический метод с применением хромотроповой кис |
|
||
|
лоты .................................................................................................................... |
|
217 |
|
|
54.2. Колориметрический метод с применением гидрохлорида феннл- |
|
||
|
гидразина ........................................................................................................... |
|
219 |
|
55. Фурфурол и его производные............................. |
,.........................................220 |
|||
|
55.1. Определение |
ф у р ф у р о л а ......................................................... |
_. . 220 |
|
|
55.2. Определение |
суммарного содержания |
метилфурфурола и окси- |
у" |
|
метилфурфурола |
.......................................................................................... |
2, |
у |
56. |
Ацетон ............................................................................................................. |
|
2Щ; |
|