Файл: Лурье, Ю. Ю. Химический анализ производственных сточных вод.pdf

дой; не должно остаться даже следов кислоты. Иногда, напри­ мер для определения биохимического потребления кислорода, требуется особенно чистая посуда. Для этого посуду моют хро­ мовой смесыо, как описано выше, и пропаривают. Перед отбо­ ром пробы посуду, в которую ее будут набирать, надо 2— 3 раза ополоснуть исследуемой водой.

Стекло, из которого изготовлена обычная стеклянная посуда, разрушается сточной водой (особенно при хранении) и в воду

переходят: Zn2+, Са2+, Mg2+, К+. Na+, S2-, Cl , Si02~ и т. п.

Для хранения сточной воды нужно пользоваться посудой из бо­ росиликатного стекла (пайрекс)- или. из полиэтилена. Послед­ няя легко моется растворами синтетических моющих препара­ тов. После мытья таким препаратом полиэтиленовую посуду надо тщательно прополоскать водой.

При длительном стоянии отобранной для анализа пробы мо­ гут произойти существенные изменения в составе предназна­ ченной для анализа воды. Поэтому, если нельзя начать анализ воды сразу или в крайнем случае через 12 ч после отбора пробы, нужно консервировать пробу для стабилизации ее химического состава.

Универсального консервирующего вещества не существует. Для полного анализа воды обычно требуется отобрать пробу в несколько бутылей, в которых ее консервируют добавлением различных веществ. Для определения содержания некоторых компонентов, например сульфидов, сульфитов, агрессивной дву­ окиси углерода, следует брать пробы в отдельные бутыли для каждого из этих определений.

Консервирование сточных вод весьма затруднительно, в осо­ бенности при наличии в пробе нерастворимых веществ, так как консервирующее вещество может оказать мешающее действие. Консервирование сточных вод химическими реагентами допу­ стимо только в том случае, если консервирующий реагент не препятствует определению тех или иных компонентов сточной воды и если определение невозможно провести непосредственно после отбора пробы.

Пробы для определения всех видов связанного азота, окйсляемости, пиридина и т. п. консервируют, прибавляя к ним сер­ ную кислоту: приливают по 2 мл разбавленной (1:3) серной кислоты на каждый литр исследуемой воды. Пробы для опреде­ ления взвешенных веществ и сухого остатка консервируют, при­ бавляя к ним 2 мл хлороформа на каждый литр исследуемой воды. После прибавления хлороформа воду следует хорошо взболтать. Для определения фенолов сточную воду подщелачи­ вают, добавляя к ней 5 г едкой щелочи на каждый литр воды. Пробы, содержащие менее 0,05 мг/л фенолов, надо анализиро^ вать сразу.

. Пробы, предназначенные для определения БПК, консервиро­ вать добавлением, антисептиков нельзя. Эти пробы ■следует

13

хранить при 3—4°С и анализировать на месте отбора как мож­ но скорее. На месте отбора пробы следует определить и кине­ тику осаждения грубодисперсных примесей.

Во многих случаях, например при исследовании изменений, которые произойдут в составе сточной воды во время пребыва­ ния ее в отстойнике, добавлять консервирующие вещества недо­ пустимо. В таких случаях воду анализируют возможно скорее после отбора пробы и затем повторяют анализ через опреде­ ленные промежутки времени, сначала более короткие (через 1—2 дня), потом более продолжительные (недели). Разумеется, что в этих случаях надо отбирать вначале достаточно большой объем воды, чтобы ее хватило на все исследования.

2. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Некоторое ориентировочное представление о составе сточных вод можно получить на основе их органолептического исследо­ вания, к которому относится определение цвета и запаха воды.

2.1. ЦВЕТ ВОДЫ

Цвет воды рекомендуется определять измерением ее оптиче­ ской плотности на спектрофотометре при различных длинах волн проходящего света.

При определении цветности пробы не консервируются. Опре­ деление проводят через 2 ч после отбора пробы.

Исследуемую воду предварительно профильтровывают, от­ брасывая первые порции фильтрата. Оптическую плотность'из­ меряют при толщине слоя 10 см, вторую кювету прибора запол­ няют дистиллированной водой. Длина волны света, максимально поглощаемого водой, является характеристикой ее цвета. Если на полученной кривой имеется несколько пиков, то соответ­ ствующие им длины волн должны быть отмечены.

: ’Следует учитывать, что видимый цвет раствора всегда яв­ ляется дополнительным к цвету поглощаемого излучения

(табл. 1).

Значение оптической плотности исследуемой воды при длине волны, близкой к максимуму поглощения, является мерой ин­ тенсивности ее окраски.

Спектрофотометр может быть заменен фотометром (типа Пульфриха) или электрофотоколориметром при наличии доста­ точного числа светофильтров, пропускающих узкие полосы спектра света. В отсутствие приборов цвет сточной воды при­ ходится определять визуальным наблюдением: светло-желтый, пурпурно-красный и т. п.

Поскольку правила спуска сточных вод в водоем требуют, чтобы вода в водоеме после смешения ее со сточной водой не

14

Таблица Длины волн спектра и соответствующие окраски

имела видимой окраски при толщине слоя 10 см, практическое значение имеет определение степени разбавления сточной воды, при котором цвет ее при указанной толщине слоя перестает различаться. Для этого помещают на лист бумаги три цилиндра (диаметром 20—25 мм) из бесцветного стекла. В первый нали­ вают исследуемую сточную воду "(высота слоя 10 см), в тре­ тий— такое же количество дистиллированной воды; во второй цилиндр наливают в таком же объеме разбавленную сточную воду, увеличивая каждый раз степень разбавления (1:1; 1:2; 1 :3 и т. д.), пока при просматриваний сверху через воду во вто­ ром и третьем цилиндрах бумага не будет выглядеть одинаково белой.

2.2. ЗАПАХ ВОДЫ

Качественное определение запаха проводят как при комнат­ ной температуре, так и при нагревании до 50—65 °С в колбе, покрытой часовым стеклом. Результат определения запаха вы­ ражают описательно: хлорный — запах свободного хлора; зем­ листый — запах влажной почвы; фенольный; запах нефти; ап­ течный; сероводородный;, навозный; затхлый; .запах гниющего сена; рыбный; гнилостный и т. д.

Большое значение иногда имеет приближенно-количествен­ ное определение запаха. Для определения малых количеств мно­ гих органических веществ в настоящее время еще не разрабо­ таны точные методы. Если эти вещества (как нередко бывает) в очень разбавленных растворах, имеют ощутимый запах, то их можно достаточно точно количественно определить путем раз­ бавления испытуемой воды до достижения порога ощущения запаха. Для этого сначала находят пороговую концентрацию определяемого вещества. Приготовляют его раствор точно изве­ стной концентрации, а затем этот раствор разбавляют водой до тех пор, пока не перестанет ощущаться запах. Для разбавле­ ния надо применять водопроводную воду, предварительно

15

пропущенную через колонку с активированным углем. Дистил­ лированную воду применять нельзя, так как она часто имеет своеобразный запах.

В тех случаях, когда запах сточной воды вызван присутст­ вием в ней веществ, имеющих кислотные или основные свойства, запах надо определять при оптимальном значении pH, т. е. при том его значении, при котором запах наиболее ощутим. Это. значение pH находят экспериментально, используя чистые рас­ творы определяемого вещества. Разбавление сточной воды до пороговой концентрации проводят сильно разбавленным буфер­ ным раствором, имеющим требуемое значение pH. Буферный раствор приготовляют на воде, пропущенной через колонку с ак­ тивированным углем.

Пороговую концентрацию определяют следующим способом. В коническую колбу емкостью 500 мл, предварительно очень тщательно промытую и пропаренную, помещают 250 мл чистого раствора определяемого вещества, в другую такую же колбу — 250 мл очищенной активированным углем воды. Обе колбы по­ крывают часовыми стеклами. Можно также закрывать их стек­ лянными пробками, но резиновые или корковые пробки приме­ нять нельзя. Затем приподняв часовые стекла, попеременно под­

верхнего конца так, чтобы она охватывала обе ноздри; трубка эта должна быть предварительно промыта пропущенной через активированный уголь водой. Раствор определяемого вещества разбавляют, сравнивая его с чистой водой при каждом разбав­ лении, пока запах его не перестанет ощущаться.

Концентрация определяемого вещества в растворе при мак­ симальном разбавлении, когда запах еще ощутим, и есть поро­ говая концентрация.

Определив пороговую концентрацию, так же разбавляют анализируемую сточную воду до достижения пороговой кон­ центрации и, умножая значение проведенного разбавления на значение пороговой концентрации, находят концентрацию оп­ ределяемого вещества в сточной воде.

Испытания надо проводить в комнате, в которую не должны проникать какие-либо запахи. Нельзя работать больше 1 ч, по­ тому что обоняние быстро притупляется. Аналитик не должен курить перед проведением этих испытаний или принимать пищу, приготовленную с острыми приправами.

Следует иметь в виду, что способность ощущать очень сла­ бые запахи различна у разных людей. Следовательно, различно будет и значение находимой ими пороговой концентрации. Это, однако, не отразится в большой мере на результате определе­ ния, если анализ сточной воды и определение пороговой кон­ центрации проводит одно и то же лицо.

16