Файл: Лурье, Ю. Ю. Химический анализ производственных сточных вод.pdf

50.ЭДТА (этилсндиаминтетраацетат натрия, комплексон(Ш), трилон Б) 229

60.1.Титрование с индикатором пирокатехиновым фиолетовым . . 230

60.2.Титрование с тиомочевиной в качестве индикатора . . . i . 232

69.2.3.2.Определение относительно больших концентраций . . . 262

69.2.4.Колориметрическое определение с применением пирамидона

69.3.2.3.Гидрохинон ....................................................................... ....

69.3.2.3.1.Определение в растворах, не содержащих других "

7

ПРЕДИСЛОВИЕ

Со времени выхода третьего издания настоящего руководства прошло около восьми лет. Аналитическая химия вод достигла за эти годы значительных успехов. Происходящая во всех стра­ нах усиленная борьба за чистоту окружающей среды заставила химиков-аналитиков пересмотреть все существующие методы определения загрязнении сточных вод с целью повышения их селективности (новые виды загрязнений создали новые затруд­ нения), чувствительности (значительно повысились требования в отношении Полноты очистки сточных вод) и доступности этих методов. Не всегда удается найти метод определения того или иного компонента сточных вод, который одновременно удовле­ творял бы всем требованиям. Поэтому в настоящем руководстве для определения многих компонентов дано по несколько мето­ дов. Нередко приводится один метод, который мы считаем наи­ лучшим, но с различными вариантами, дополнениями, примеча­ ниями, обусловленными возможным присутствием тех или иных компонентов, осложняющих анализ.

Стоящие перед аналитиками задачи в большинстве случаев лучше всего решаются применением физико-химических мето­ дов, требующих специальных приборов. Учитывая, однако, пока еще малую доступность и высокую цену этих приборов и то, что анализом вод должно заниматься огромное число лаборато­ рий, сравнительно слабо оборудованных, мы описали небольшое число этих методов в тех случаях, когда применение их необ­ ходимо.

Перечислим важнейшие из сделанных (по сравнению с тре­ тьим изданием) изменений. Значительно переработаны и допол­ нены разделы, посвященные методам определения ХПК и рас­ творенного кислорода (введены методы определения очень малых значений ХПК, вариант Росса для определения растворенного

9

1.НЕКОТОРЫЕ ЗАМЕЧАНИЯ ОБ ОТБОРЕ

ИКОНСЕРВИРОВАНИИ ПРОБ

ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД

Результаты анализа сточной воды будут правильными только в том случае, если проба для анализа отобрана верно.

Способ отбора пробы сточной воды зависит от цели, которая ставится перед исследователем в каждом отдельном случае. Надо всегда следить за тем, чтобы отбираемая проба сточной воды не оказалась случайной.

Состав сточных воды обычно сильно колеблется и всецело зависит от технологического процесса производства. Поэтому необходимо перед отбором пробы подробно изучить этот про­ цесс и брать средние или среднепропорциональные пробы в те­ чение суток или нескольких суток, в зависимости от условий спуска сточных вод, так как некоторые цехи спускают сточные воды не ежедневно и нерегулярно.

Если количество спускаемой воды более или менее постоян­ но, можно ограничиться только средними пробами. Средняя проба должна быть составлена из равных количеств жидкости, взятой через одинаковые промежутки времени. При нерегуляр­ ном спуске сточной воды составляют среднепропорциональные пробы, т. е. отбирают порции, пропорциональные объемам спус­ каемой сточной воды.

Исредние, и среднепропорциональные пробы обычно берут

втечение суток, сливая отдельные порции в большие чисто вы­ мытые бутылки. По истечении суток содержимое бутыли тщательно перемешивают и для анализа отливают часть жидкости (1—3 л) в чисто вымытую посуду.

Если количество спускаемой воды непостоянно и ее спускают только в известные промежутки времени, это надо обязательно учитывать и согласовывать время и способ отбора проб с тече­ нием технологического процесса. При проверке эффективности действия очистной установки необходимо следить за тем, чтобы отбираемые пробы грязной (поступающей на очистные сооруже­ ния) и очищенной (выходящей) воды были по возможности из одного и того же потока. Для этого надо учитывать время про­ хождения сточной воды через очистные сооружения.

Для характеристики изменения состава воды отдельных сто­ ков в различное время дня надо отбирать разовые пробы и

11

определять в них отдельные компоненты, характерные для дан­ ного стока. Такие пробы следует брать через одинаковые промежутки времени, например через 1 ч, 2 ч, а иногда и через не­ сколько минут (в зависимости от дели исследования), и тотчас же проводить анализ отобранной пробы.

При спуске сточных вод в водоемы нельзя ограничиваться исследованием только самих стоков, надо анализировать также и воду в водоеме выше и ниже впадения в него стока; резуль­ таты таких анализов покажут, насколько водоем загрязняется сточными водами.

Отбирать пробу воды в водоеме лучше при помощи бато­ метра (если глубина водоема не менее 1 м). Если же глубина водоема незначительна, то пробу можно отбирать при помощи склянки емкостью 1—1,5 л, заключенной в металлическую оправу со свинцовым дном. Склянку закрепляют в металличе­ ской оправе специальным зажимом, охватывающим ее гор­ лышко, и закрывают резиновой пробкой, привязанной к шнуру, при помощи которого пробку можно вынуть на требуемой глу­ бине. Приборы для взятия проб воды из водоемов описаны в руководствах по анализу природных вод *.

В летнее время из неглубоких водоемов, в случае отсутствия специальных приборов, можно отбирать пробы воды, опуская руку со склянкой в воду.

Если в воде присутствует свободный сероводород, на пра­ вильный отбор пробы должно быть обращено особое внимание. В таких случаях следует на месте отбирать специальные пробы воды только для определения сероводорода. Каждую пробу от­ бирают в отдельный сосуд емкостью 250 мл, в который предва­ рительно наливают 6—10 мл раствора ацетата кадмия (см. «Сероводород») или 1—2 мл 50%-ного раствора едкого натра. Воду надо наливать до пробки, чтобы в сосуде, по возможности, не оставалось пузырьков воздуха **.

Посуда и пробки, применяемые для отбора проб, должны быть тщательно вымыты, причем посуду моют сначала теплой водой, потом хромовой смесью ***. Хромовую смесь наливают в загрязненную посуду до 1/з или XU ее объема, затем медлен­ но и осторожно обмывают внутренние стенки сосуда. После этого хромовую смесь выливают обратно в сосуд для хранения, а очищаемый сосуд тщательно отмывают от хромовой смеси во­

Методы анализа природных вод. М., «Недра», 1970.

**Об отборе проб для определения кислорода и свободной двуокиси углерода см. в указанных выше руководствах по анализу природных вод.

***К 25 мл насыщенного водного раствора бнхромата калия осторожно приливают, перемешивая, 1 л концентрированной серной кислоты; реактивы

применяют технические,

12