Файл: Брагинский, Г. И. Технология магнитных лент.pdf

Это количество составляет 68,7% от веса гидрата окиси железа. Таким образом, при окислении магнетита в магнитный порошок:

189

Кроме того, при осуществлении технологического процесса расходуется артезианская вода на приготовление растворов и про­ мывку пигмента, воздух на окисление гидрата окиси железа и магне­ тита, азот на продувку печей.

4.5.ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ МАГНИТНЫХ ПОРОШКОВ

Магнитные порошки гамма-окиси железа должны обла­ дать определенным комплексом свойств: гранулометрическими, фи­ зико-химическими и магнитными. Отдельные показатели этих свойств обусловливают не только магнитные и рабочие характеристики маг­ нитных лент, но в значительной степени определяют технологиче­ ский процесс приготовления суспензий порошка в растворе полимера.

деление частиц по размерам и плотность их упаковки. Выше уже отмечалось влияние этих факторов на такие магнитные свойства, как коэрцитивная сила, остаточная индукция, и на рабочие характери­ стики магнитных лент, в частности нелинейные искажения, уровень шума размагниченной ленты, копирэффект и др. Характер поверх­ ности и плотность упаковки частиц определяют возможность целе­ сообразного построения технологического процесса диспергирова­ ния магнитного порошка в растворе полимера. Гранулометрические свойства обусловливают реологические характеристики суспензии магнитного порошка и объемную концентрацию или плотность упаковки порошка в рабочем слое магнитной ленты.

Размеры частиц и распределение их по размерам определяют седиментационным, микроскопическим и электронно-микроскопи­ ческим методами. С помощью двух последних методов определяют также и форму частиц. Важной характеристикой является удельная поверхность, т. е. поверхность единицы веса или объема порошка, так как технологические свойства суспензии магнитного порошка в растворе полимера зависят от взаимодействия порошка с полиме­ ром на границе раздела фаз. Для определения удельной поверх­

порошка. Если удельная поверхность характеризует площадь, на которой происходит взаимодействие порошка с полимером, то смачи­

190

ваемость определяет активность этого взаимодействия. От смачива­ ния во многом зависит эффективность работы аппаратов для диспер­ гирования.

Смачиваемость характеризуют маслоемкостью — параметром, являющимся сложной функцией от смачиваемости порошка, порис­ тости и размера его частиц и распределения частиц по размерам. Маслоемкостыо называют количество масла, необходимое для полу­ чения пасты из определенного количества порошка.

Для определения маслоемкости 10 г измельченного и высушен­ ного до постоянной массы порошка помещают в ступку диаметром 120 мм и вводят в порошок из бюретки масло по одной капле за 5 с. Порошок непрерывно перемешивают пестиком и прекращают добав­ ление масла, когда образовавшаяся паста прилипает к пестику, а ступка остается чистой. Испытание ведут при 18—20 °С. Резуль­ таты выражают в миллилитрах на грамм.

Содержание общего железа как в гетите, так и в гамма-окиси характеризует магнитные свойства последнего. Испытание проводят следующим образом: 0,1—0,2 г тонкоизмельченного порошка, высу­ шенного при 105 °С, взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и приливают 20 мл соляной кислоты. Содержимое колбы нагревают на песчаной бане при темпе­ ратуре не более 70 °С до полного растворения. Затем в колбу неболь­ шими порциями вводят на 0,1—0,2 г порошка 0,25—0,5 г порошка металлического алюминия. В горлышко колбы вводят небольшую воронку и нагревают раствор до исчезновения желтой окраски. Затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и быстро охлаждают, прибавляя холодную воду, доводят объем в мерной колбе до метки и раствор перемешивают. 25 мл раствора пипеткой выливают в коническую колбу емкостью 250 мл и вводят туда 20 мл смеси серной и фосфорной кислот, 5—7 капель свежеприготовленной финилантраниловой кислоты и титруют раствором двухромово­ кислого калия до перехода светло-зеленой окраски раствора в красно­ фиолетовую.

Содержание железа ж (в %) вычисляют по формуле:

V ■0,008 • 100 *■ 25

где V — объем 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, пошедшего на титрование, мл; 0,008 — количество окиси железа, соответству­ ющее 1 мл 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, г; g — на­ веска порошка, г.

Наличие сульфатов в пигменте затрудняет его переработку в магнитный порошок, так как приводит к выделению газов в прокалочных печах. Кроме того, трудноотмываемые сульфаты могут привести к деструкции связующего полимера в суспензии магнитного порошка и в рабочем слое магнитной ленты.

Качественная реакция заключается в том, что 10 мл водной вытяжки порошка помещают в пробирку и добавляют 3—5 капель 10% раствора хлористого бария. Допускается легкое помутнение.

191

Для количественного определения содержания сульфатов 1 г тонкоизмельченного порошка взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в стакан и добавляют туда 10 мл соляной кислоты, нагре­ вая до полного растворения. Затем приливают 20 мл воды и нагре­ вают раствор до кипения. В горячий раствор приливают 10 мл водного раствора аммиака. Горячий раствор фильтруют, осадок на фильтре трижды промывают горячей водой, содержащей 1% аммиака. Фильтрат с промывными водами подкисляют, добавив 7 мл соляной кислоты, и нагревают до кипения. В горячий раствор медленно при­ бавляют 5 мл хлористого бария и кипятят при перемешивании 5 мин, после чего ставят в тепло на 1 ч для созревания осадка. Выде­ лившийся осадок отфильтровывают через плотный фильтр, промы­ вают водой до исчезновения реакции на хлор (проба с азотнокислым серебром), сушат и прокаливают до постоянной массы.

Содержание сульфатов у (в %) вычисляют по формуле:

А■0,41 • 100

у= ------ с-----

где А — привес тигля, г; С — навеска порошка, г; 0,41 — коэффігциент пересчета.

Наличие немагнитного записного железа в пигменте ухудшает его магнитные свойства и должно быть минимальным. Для опреде­ ления содержания закисного железа 0,3 г порошка взвешивают с точностью до 0,0002 г и переносят в коническую колбу емкостью 500 мл, в которой находится 5—7 г мрамора,прибавляют 15 мл соля­ ной кислоты. Нагревают до растворения, охлаждают, доводят объем до 300 мл, прибавляют 5 мл фосфорной кислоты и перемешивают. Затем приливают 1 мл фенилантраииловой кислоты и титруют 0,1 н. раствором двухромовокислого калия до появления розовой

сятся: коэрцитивная сила, остаточная намагниченность и максималь­ ная намагниченность порошка. Измерения этих параметров прово­ дят на баллистической установке, ферротестере, вибрационном маг­ нитометре и т. п. Описание приборов, а также порядка измерений выходит за рамки настоящей книги. Вместе с тем, поскольку подго­ товка образцов для указанных измерений играет большую роль в правильной оценке магнитных свойств порошков и в сравнении рабочих характеристик магнитных лент, содержащих различные магнитные порошки, рассмотрим порядок приготовления образцов,

192