ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 17.10.2024
Просмотров: 111
Скачиваний: 1
помехи почти от всех элементов, кроме бора, фтора и делящихся веществ, дающих изотопы с жестким у-излучением.
Установка К-1 состоит из генератора нейтронов НГИ-5, заклю ченного в защитный блок, пневмопочты, сцинтилляционного у- спектрометра для измерения наведенной активности пробы и стан дарта, арифметического устройства для вычисления содержания кислорода по данным измерений и устройства для автоматического управления установкой. В установке одновременно облучаются проба и стандарт, которые транспортируются пневмопочтой по раз дельным каналам, благодаря чему исключается влияние нестабиль ности нейтронного потока генератора.
Монолитные пробы, приготовленные в виде таблеток диаметром 3,5 см и высотой 1 см, транспортируются без капсул. Порошкообраз ные пробы подаются в капсулах, не содержащих определяемый эле мент (например, в алюминиевых или полиэтиленовых).
Стандартные образцы могут быть изготовлены из анализируе мого материала, в котором содержание кислорода должно быть
•определено другим точным методом, или из вещества с известной концентрацией кислорода по технологическим соотношениям. В каче стве такого вещества могут быть применены плексиглас (С2Н80 2)д, содержащий 32% кислорода или двуокись кремния.
Генератор НГИ-5 состоит из источника нейтронов, модулятора, устройства управления и сигнализатора. В и с т о ч н и к нейтронов входит запаянная трубка, в которой образуются нейтроны с энер гией 14 МэВ по реакции Н ? (d, и)Не4, и блок питания трубки.
Модуляторное устройство включает блоки питания накопителя ускоряющего напряжения и выпрямителя поджига источника ионов,
•а также блок формирования импульсов запуска и поджига. Устройство управления позволяет работать в автоматическом
режиме, при котором на установке производят определенное число циклов одновременного облучения стандарта и пробы. Затем проба
•сбрасывается в контейнер, а канал пневмопочты принимает новую пробу, которая транспортируется под давлением 3 кгс/см2 со ско ростью 3 м/с.
Установка К-1 требует мощной бетонной защиты. Площадь, зани маемая установкой с бетонной защитой, составляет 25 м2. Полная масса установки с бетонной защитой достигает 80 т.
На установке К-1 помимо кислорода можно определять бор, фтор,
•фосфор и другие элементы.
у - р е з о н а н с н ы й м е т о д к о н т р о л я в е щ е с т в е н
н о г о с о с т в а р у д . |
Одним из перспективных методов анализа |
^некоторых элементов, |
обеспечивающих высокую селективность, |
.является метод, основанный на использовании эффекта Мессбауэра. Если излучатель — изотоп и поглотитель — мишень состоят из одного и того же вещества в возбужденном и невозбужденном состояшии, то приемник будет регистрировать наличие резонансного погло щения или рассеяния у-квантов в поглотителе или же возникновение электронов конверсии в результате поглощения. Эффект резонанс
но
ного поглощения тем выше, чем меньше энергия отдали у-квантом.. При этом получаемые резонансные линии поглощения или рассея ния узки.
При резонансном поглощении ослабление потока у-квантов под
чиняется уравнению [46] |
|
/ = / 0e -^ pd {1 - х / [ - e x p ( - M M L ) / 0 ( |
9Pd j > |
где / 0 — модифицированная функция Бесселя первого рода нулевогопорядка; рм — массовый коэффициент поглощения; р — плотностьвещества, г/см3; d — толщина слоя вещества, см; х — коэффициент, характеризующий относительный вклад мессбауэровской линии
в |
поток у-квантов; / — вероятность испускания у-квантов без |
от |
дачи; пр — число резонансных атомов в 1 г поглощающего вещества; |
||
/' |
— вероятность поглощения у-квантов резонансными атомами |
без |
отдачи; сг0 — эффективное |
сечение |
резонансного |
поглощения у- |
квантов. |
|
|
через неизвест |
Число, резонансных атомов пр можно выразить |
|||
ную концентрацию анализируемого элемента: |
|
||
Нр = |
6,024 •1023 |
х, |
|
р |
|
-~1нз |
|
где Киз — массовая концентрация изотопа, на котором наблюдается эффект Мессбауэра в контролируемом элементе; Анз — атомный вес изотопа.
Обозначив
К= 3,012-1023 К"з1'а°Р- -
АИз
и
т— те~^ра
после ■некоторого |
преобразования получим |
||
|
/ Р= |
=•/-/[ ! - ег**1 (Кх)). |
|
Относительная |
ширина |
резонансной линии составляет 10~10 — |
|
10-16, что обеспечивает высокую |
чувствительность метода. По сме |
||
щению резонансной линии или |
по ее расщеплению можно судить |
||
об элементном составе пробы, а по интенсивности линий — о содержа нии определяемого элемента. Используя несколько резонансных источников — изотопов, можно определить элементный состав пробы. При анализе одного элемента его содержание можно опреде лить по поглощению излучения без анализа спектра.
Блок-схема устройства для измерения содержания элементов у-резонансным методом показана на рис. 75.
От источника излучения 1 у-кванты проходят через пробу, кото рая составляет резонансную пару с источником излучения, и час тично поглощаются. Проба 2 перемещается с некоторой скоростью
91
|
с помощью |
двигателя |
3 |
относительно ис |
|||||||
|
топника 1, закрепленного неподвижно. |
При |
|||||||||
|
этом производится измерение интенсивно |
||||||||||
|
сти 1и, которая фиксируется приемником 4. |
||||||||||
|
Далее сигнал, проходя усилитель-дискрими |
||||||||||
|
натор 5, |
поступает |
в блок памяти 6. Затем |
||||||||
|
производится второе измерение интенсив |
||||||||||
|
ности / |
при неподвижном состоянии пробы. |
|||||||||
|
Измеренный |
сигнал проходит через те же |
|||||||||
|
каналы, |
что и I v. Оба сигнала поступают на |
|||||||||
|
блок вычитания и деления 7, где вычисляет |
||||||||||
|
ся 1„ |
/ „ - / |
|
Зная |
/ п |
по |
градуировоч |
||||
|
|
|
|||||||||
|
ному графику, можно определить содержа |
||||||||||
|
ние анализируемого |
элемента. |
|
10— |
|||||||
Рис. 75. Б л о к -сх е м а у -р е - |
Относительная |
ошибка |
|
измерения |
|||||||
15%. Селективность метода |
высокая. |
Так, |
|||||||||
зо н а и сп о го ан ал и за тор а |
при определении содержания |
олова в касси |
|||||||||
|
|||||||||||
активностью порядка |
терите S n02 |
в |
резонансной |
паре с Snll0,nO 2 |
|||||||
1,5 мКюри присутствие сурьмы, |
стоящей ря |
||||||||||
дом с оловом в таблице |
Менделеева, |
не |
оказывает влияния на точ |
||||||||
ность измерения. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Также весьма перспективно применение у-резонансного метода |
|||||||||||
для контроля содержания железа в продуктах обогащения. |
|
||||||||||
Р е н т г е н о с п е к т р а л ь н ы й |
м е т о д . |
|
|
В |
настоящее |
||||||
время рентгеновские анализаторы широко используются для непре рывного измерения содержания металла в потоке пульпы и для анализа сухих или отфильтрованных проб.
Анализатор фирмы «Элиот» измеряет содержание металлов в 17 потоках по 12 элементов в каждом потоке.
На Мансфельдском комбинате (ГДР) создан и введен в эксплуа тацию рентгеноспектральный анализатор РММ* который анализи рует 12 потоков пульпы по 4 элемента в каждом потоке.
На фабрике «Пюхасалми» компании «Оутокумпу-Оу» (Финлян дия) используют разработанный этой компанией рентгеноспект ральный анализатор «Курьер», позволяющий анализировать содер жание металла в руде и продуктах обогащения в 42 потоках. Вместе
•с вычислительной машиной анализатор применяют для управления технологическим процессом обогащения.
На фабрике «Анаконда» (США) рентгеноспектральным анализа тором измеряют содержание меди в 15 точках технологической схемы.
На фабриках «Отонмяки» (Финляндия) и «Пришбраме» (Чехосло вакия) с помощью рентгеноспектрального анализатора измеряют ■содержание металлов непосредственно в кеках на барабане фильтра.
Рентгеновские лучи представляют собой электромагнитные волны длиной от 500 до 0,05 А (1 А = 10_1° м). Проникающая способ ность этих лучей зависит от длины волны. Длинноволновая часть, граничащая с ультрафиолетовой областью спектра и охватывающая
32
|
|
|
Таблица 1 |
Вид |
|
Энергия излучения, |
|
электромаг |
Длина волны, см |
Частота излучений, с -1 |
|
нитных |
МэВ |
||
излучений |
|
|
|
Р ад и овол н ы |
З - Ю в - З - 1 0 - 2 |
4,13 •1 0 -17— 4,13 - 1 0 - 9 |
1 ,0 -Ю 4— 1 ,0 -Ю 10 |
И н ф ракрас- |
3 -1 0 - 2 — 7 ,8 .1 0 - 5 |
4 ,1 3 -1 0 -® — 1 ,59 -10 -® |
1 ,0 -Ю 10— 3 ,8 3 -1 0 14 |
иы е луч и |
|
|
|
В идим ы й |
7 ,8 - Ю "5— 3 ,9 -10 -® |
1 ,5 9 -1 0 -° — 3 ,1 7 - 1 0 - 6 |
3,83 - 1014— 7,65 - 1014 |
свет |
|
|
|
У л ьтраф ио |
3,9 •1 0 "6— 2 -1 0 - ° |
3 ,1 7 -1 0 -® — 6 ,2 - 1 0 - 3 |
7,65 •10х4— 1 ,5 -1 0 18 |
летовы е луч и |
2.10-2—6-10-ю |
|
|
Рен тген ов |
6 ,2 - Ю '4— 0 ,2 - 1 0 - 2 |
1 ,5 -1018— 4,84 - 101В |
|
ск и е лучи |
|
|
|
у -л уч и |
10" 8 и меньш е |
1 0 "2 и больш е |
2 ,4 2 -1018 и выш е |
от нескольких сот до 2,5—3 А, сильно поглощается в воздухе при нормальном давлении. Лучи с длиной волны от 2,5 до 1 А поглоща ются обычным стеклом. Поэтому для выхода их из рентгеновской трубки устраивается окошко из специального материала (бериллиевой фольги, милларовой пленки). Наиболее короткие лучи с длиной волны 0,5 А и менее, называемые жесткими лучами, обладают по отношению к металлам заметной проникающей способностью. Они в меньшей степени, чем мягкие длинноволновые лучи, поглощаются атомами или ионами вещества. Связь между длинами волн и энергией излучения показана в табл. 1.
Поскольку рентгеновские лучи обладают высокой энергией, в по глощении участвуют электроны, находящиеся ближе к ядру, а ва лентные электроны почти не принимают участия в этом процессе. Поэтому поглощение квантов рентгеновских лучей является чисто ■физическим процессом и подчиняется закону Бэра
In ^ = р, Д т = |хр Ad,
тде 1 г — интенсивность падающего излучения, импульсов/мин; / , — интенсивность излучения, прошедшего через образец, импульсов/мин; р, — массовый коэффициент поглощения, см2/г; Ат — поверхност ная плотность, г/см2; р — плотность образца, г/см®; Ad — толщина образца, см.
Для возбуждения характеристических рентгеновских лучей могут ■быть использованы рентгеновские трубки и радиоактивные источ
ники. Рентгеновские трубки требуют высоковольтной |
аппаратуры |
и недостаточно стабильны. Радиоактивные источники |
дешевы и |
■стабильны, однако обладают низкой разрешающей способностью, вследствие чего их нельзя использовать при низких содержаниях металла в руде.
Анализ и регистрациявторичных рентгеновских лучей произ водится с использованием в основном сцинтилляционных и пропор-
93