Файл: Воробьев, А. М. Методы определения радиоактивных веществ в воздухе [практическое пособие].pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 19.10.2024
Просмотров: 65
Скачиваний: 1
иосторожно объединяют с раствором, полученным при выщелачивании содового сплава.
Вслучае определения газообразных соединений фос фора содержимое обоих поглотителей выливают в фар
форовую чашку, ополаскивают их 3 мл дистиллирован ной воды, которую сливают в ту же чашку и упаривают на водяной бане до половины объема. Для разрушения KMnO4 добавляют несколько капель 1% раствора Н2О2
иупаривают раствор досуха. Упаривание с 5 мл дистил лированной воды производится еще два раза. Затем су
хой остаток растворяют в 10 мл воды и переносят в ста
канчик на 50 мл.
Враствор вносят фосфороноситель (NH4)2 HPO4 (2—5 мг фосфора) и 10—15 мл 25% раствора азотной
кислоты. Раствор нагревают до 50°, и к нему прилива
ют сначала 10 мл насыщенного раствора азотнокисло го аммония, а потом при взбалтывании медленно вли
вают 10 мл 12% раствора молибдата аммония. При
этом выделяется желтая соль фосформолибдата аммо ния. Жидкость перемешивают еще 1 мин и оставляют
стоять 1—2 ч. Осадок фосформолибдата аммония отде ляют от жидкости центрифугированием и 3 раза промы
вают 5% раствором азотнокислого аммония, растворен
ного в 10% растворе азотной кислоты (для освобождения от других радиоактивных изотопов), и 1 раз 1% водным
раствором азотнокислого аммония для освобождения от
кислоты/Промытый осадок растворяется в 4—5 мл 8%
раствора аммиака.
Для повторного осаждения фосформолибдата аммо ния к аммиачному раствору прибавляют 10 мл насы
щенного раствора азотнокислого аммония и 1 мл 12%
раствора молибдата аммония. Жидкость нагревают до 50° и при перемешивании по каплям приливают 10 мл
25% раствора азотной кислоты-. Выделившийся осадок вновь отделяют центрифугированием, 2 раза промыва
ют 5% раствором азотнокислого аммония в азотной кислоте и несколько раз 1 % водным раствором азотно
кислого аммония до полного удаления азотной кислоты (положительная реакция фильтра с фенолфталеином
после прибавления к нему 1 капли 0,01N NaOH). Промытый осадок фосформолибдата аммония обра
батывают точно определенным количеством титрован ного раствора едкого натра 0,2N, избыток которого об
ратно оттитровывают 0,1 N раствором азотной кислоты
142
по фенолфталеину; 1 мл 0,2N NaOH соответствует 0,27 мг фосфора. Полученный после титрования раствор
доводят до определенного объема и определяют его ак
тивность. Титр раствора носителя фосфора проверяют в
тех же условиях таким же методом.
При определении радиофосфора в пробах, сильно загрязненных другими радиоизотопами и неактивными примесями, производят еще дополнительное его очище ние выделением в виде фосфата магния и аммония. C этой целью осадок фосфоромолибдата аммония после вторичного осаждения промывают 1—2 раза 5% раст
вором азотнокислого аммония в 10% растворе азотной 'кислоты и 1—2 раза 1% водным раствором азотнокис лого аммония. Промытый осадок растворяют в 8% ра створе аммиака (25—20 мл). К аммиачному раствору
добавляют 1 г лимонной кислоты |
для |
удержания в |
||
растворе кальция, железа и алюминия |
>и |
20% |
раствор |
|
соляной кислотой до явственно кислой |
реакции. Далее |
|||
к холодному раствору прибавляют |
избыток |
магне |
||
зиальной смеси (25—50 мл). Большой избыток осади
теля не мешает. Затем, непрерывно помешивая, ней
трализуют раствор медленным добавлением концент рированного аммиака в количестве 1A всего объема имеющейся жидкости. В течение 30 минут жидкость
изредка перемешивают и оставляют на 4—6 ч.
Осадок фильтруют через беззольный плотный фильтр (синяя лента), промывают 2% раствором ам миака и растворяют в 10% растворе горячей соляной кислоты (около 50—60 мл) для переосаждения. Из
охлажденного раствора повторно выделяют осадок
MgNH4PCA, прибавляя несколько миллилитров магне
зиальной смеси (при непрерывном перемешивании), и
через 4—6 ч осадок фильтруют через беззольный
фильтр, промывают 2% раствором аммиака, подсуши
вают и переносят фильтр с осадком в доведенный до
постоянного веса фарфоровый тигель. Осторожно обуг
ливают бумагу, не допуская ее воспламенения, сжи
гают уголь при возможно более низкой температуре,
чтобы избежать восстановления фосфата и, следова тельно, улетучивания фосфора. Затем прокаливают
осадок при температуре 1000—1050° для перевода фос фата магния и аммония в пирофосфат магния. По ко
личеству последнего рассчитывают выход носителя и берут навески для измерений абсолютной активности.
143
Приложение
Аппаратура и оборудование, необходимые для определения радиоактивных веществ в воздухе
1. Установка для отбора проб воздуха: PB-I, электроаспиратор
завода «Красногвардеец» и др. Могут быть |
использованы быто |
|||||
вые пылесосы. |
часы, |
реометры или |
ротаметры различных |
типов. |
||
2. |
Газовые |
|||||
3. |
Зажимы |
или |
фильтродержатели для |
крепления |
фильтров |
|
Петрянова. |
|
аэрозольные |
фильтры |
АФА-РМ, |
АФА-ХМ, |
|
4. |
Аналитические |
|||||
АФА-ХА, АФА-В. Иногда требуется техническая ткань ФПП, при меняемая для очистки воздуха.
5. |
Шланги резиновые вакуумные |
или полувакуумные |
диамет |
||||||
ром 10—15 мм. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
6. Форвакуумный насос. |
|
|
|
|
|
||||
7. |
Ящик с гнездами для хранения и транспортировки фильтров. |
||||||||
8. |
Жидкостные |
поглотительные |
приборы |
с |
пористой |
пластин |
|||
кой № 2 или 3. |
типа |
Б-2 со сцинтилляционным датчиком П-349 |
|||||||
9. |
Установка |
||||||||
или другими для счета |
а-частиц. |
|
|
e |
|
приспо |
|||
10. |
Установка |
|
типа |
Б-2 с опрокинутым |
фотокатодом, |
||||
собленная для счета а-частиц в слое твердого |
сцинтиллятора. |
||||||||
11. |
Установка |
типа |
Б-2 со свинцовым |
домиком |
и счетчиком |
||||
БФЛ для счета ß-частиц. |
|
|
|
|
|
||||
12. |
Прибор СГ-1М |
в комплекте с электрометром, ионизацион |
|||||||
ной камерой на |
1 |
л, |
микроскопом |
и компенсатором. |
К электро- |
||||
чметру желательно иметь набор из 8—10 камер.
13.Фотоколориметр ФЭК-М.1 или другой марки.
14.Центрифуга любой марки на 3000 об/мин (ЦЛК-1 и др.).
15 .Набор образцовых а-излучателей не ниже 2-го класса с актив/ноотью 50—100 расп/імиін и диаметром активного пятйа 20— 50 мм. Желательно иметь эталонные источники естественного урана, U234, Pu239 и Am24’.
16. Набор образцовых |
ß-излучателей с |
активностью 500— |
10 000 расп/мин и диаметром активного пятна |
20 мм. Необходимо |
|
иметь эталоны Sr90, Y90, Со60 |
Cs137 и Pm147. |
|
17.Инфракрасная лампа для сушки мишеней. x
18.Муфельная печь.
19.Электроплитка.
20.Песчаная баня.
21.Водяная баня.
144
22. |
Тигельные щипцы. |
|
стали |
типа тарелочек |
диамет |
||
23. |
Подложки из нержавеющей |
||||||
ром 20 и 50 мм. |
подложки |
или |
часовые |
стекла |
для выпарива |
||
24. |
Стеклянные |
||||||
ния солянокислых pàcTBopoB диаметром 20—40 мм. |
мл или |
пробир |
|||||
25. |
Делительные |
воронки |
стеклянные на |
10—20 |
|||
ки с притертыми пробками той же емкости. |
|
|
|
||||
26.Микробюретка на 1 мл.
27.Колонки стеклянные для хроматографии. Колонка представ ляет собой стеклянную трубочку длиной 60 мм, диаметром 5 мм с оттянутым концом.
28.Колориметрические пробирки плоскодонные из бесцветного стекла высотой 10 см и диаметром 1,2 см.
29.Пипетки стеклянные на 0,1, 0,2, 1,5 и 10 мл.
30. Груша резиновая для засасывания радиоак гиг.ных раство ров.
31.Пробирки центрифужные емкостью 10—15 мл.
32.Колбы мерные емкостью 50 и 100 мл.
33.Цилиндры мерные емкостью 10, 50 и 100 мл.
34.Кюветы для измерения a-активности в слое твердого одинтиллятора. Кювета представляет собой стаканчик из прозрачного стекла диаметром 35 мм и высотой 15—20 мм.
35. Стаканы химические из жаростойкого стекла емкостью 50
и100 мл.
36.Тигли* фарфоровые разных размеров от 3 до 50 мл.
37.Тигли платиновые емкостью 10—25 мл.
38.Пробирки из плексигласа с притертой пробкой емкостью
10—15 мл.
39. Пипетки капиллярные из полиэтилена или стеклянные пара финированные.
• 40. Палочки, устойчивые к действию плавиковой кислоты (плексиглас, винипласт и др.).
ЛИТЕРАТУРА
Аксельрод Ф. Μ., Ляликов Ю. С. Фотометрическое определение то рия в природных водах с использованием арсеназо III. — «Ж. аналит. химии», 1965, вып. 20, р. 4, с. 514.
Аналитические аэрозольные фильтры АФА. Каталог. «Изотоп». Μ.,
1972.
Белоусов Л. 3., Новиков Ю. В., Орешко В. Ф., Поливода Б. И. Ме тодика определения естественного радиоактивного фона атмос
ферного |
воздуха, обусловленного |
аэрозолями. — «Гиг. и |
сан», |
|||
1958. № 10, с |
64. |
|
|
|
соля |
|
Буланова И. |
Д., |
Воробьев А. Μ. Экстракция протактиния из |
||||
нокислых |
растворов |
метилизобутилкетоном. — «Радиохимия», |
||||
1964, т. IV, вып. 5, с. 623. |
|
|
протактиния-233 в |
|||
Буланова И. |
Д., |
Воробьева А. Μ. Определение |
||||
воздушной среде. — «Гиг. и сан.», |
1965, № 7, |
с. 71. |
|
|||
Буланова Н. Д., Воробьев А. Μ. Экстракция протактиния-233 из со лянокислых растворов спиртами. — «Радиохимия», 1967, т. IX,
вып. 3, с. 381.
Быховская Μ. C., Гинзбург С. А., Хализова О. Д. Методы определе
ния вредных веществ в воздухе и других средах. Μ., «Медици
на», 1966.
Вдовенко В. Μ. Химия урана и трансурановых элементов. Μ.—Л.,
Изд.-во АН СССР, 1960.
Воробьев .4. Μ., Кузьмина В. П. Определение аэрозолей плутония в присутствии значительных количеств урана. — «Гиг. и сан.»,
1963, № 9, с. 54
Воробьев А. Μ., Фомичева В. И. Аналитическое определение амери ция, плутония и урана с помощью анионита АМП. — «Радиохи
мия», 1965, т. VII, вып. 6, с. 728.
Гайсинский Μ. Ядерная химия и ее приложение. Μ., Изд-во иностр,
лит., 1961 (перев. с франц}.
Гельман А. Д., Москвин А. И., Зайцев Л. Μ., Мефодьева Μ. П.
Комплексные соединения трансурановых элементов. Μ., Изд-во
АН СССР, 1961.
Городинский С. Μ. Средства индивидуальной защиты для работ с
радиоактивными веществами. Μ., Атомиздат, 1972.
Гречушкина Μ. П. Таблицы состава продуктов мгновенного деления Ù235, U238, Pu239. Μ., Атомиздат, 1964.
Даймонд Р. Μ., Так Д. Т. Экстракция неорганических соединений.
Μ., Атомиздат, 1962 (перевод с англ.).
Дегтярев Ю. H., Белослюдова Г. А. К вопросу об определении йода131.— «Радиохимия», 1965, т. VII, вып. 6, с. 729.
146