Файл: Шахтахтинский, Г. Б. Попутное извлечение пятиокиси ванадия при комплексной переработке алунитов.pdf

а) Определение ванадия в сыром алуните. Обычный ход анализа горных пород с определением ванадия состоит из следующих операций: переведение исследуемого образца в раствор, отделение мешающих элементов и собственно опреде­ ление ванадия.

Рис. 2

Первая операция обычно сводится к сплавлению образца с содой при добавке селитры или же к сплавлению с пере­ кисью натрия. Сплавление с содой является общепринятой опе­ рацией и при определении элементов, содержащихся в отно­ сительно больших количествах, дает наиболее точные резуль­ таты, хотя весь процесс сплавления весьма длителен.

При малых содержаниях определяемых элементов, как это имеет место в рассматриваемом нами случае, приходится' брать большие навески для получения достаточно точных ре­ зультатов. В таком случае сплавление с содой становится за­ труднительным, а при очень больших навесках невозможным.

С другой стороны, если пользоваться методом сплавле­ ния, то в последующем необходимо осадить полуторные окис­ лы, затедо растворить осадок в щелочи с целью отделения же­ леза (алюминий не мешает колориметрическому определению Нанадия). Эта операция сопряжена с возможностью некото­ рой ошибки и осложнением проведения работ. В этом смысле гораздо лучше пользоваться сплавлением с перекисью натрия, йтот способ сплавления выполняется гораздо быстрее, чем сплавление с содой, специального отделения железа не тре­ бует, ибо при выщелачивании сплава железо остается в осадке. Кроме того, ванадий при сплавлении полностью переходит в пятивалентное соединение, т. е. не требуется специального окисления ванадия; как это делается при других способах пе­ реведения навески в раствор. Однако перекисный метод стра-’’

центрированной азотной' кислоты й опятьг выпаривают* до влажного со^тояйня. Остаток растворяется водой, фильтрует­ ся. в мерную колбу йа 100 мл, прибавляется 5 мл концентри­ рованной азотной кислоты, 1,5—2,0 мл НгО и производится определение ванадия,

В первой серии опытов, результаты которых приведены в табл. 1, алунитовая руда обрабатывалась различными коли­ чествами щелочи.

Как видно из табл. Г, при низких концентрациях щелочи в выщелачиваемых растворах, количество ванадия несколько заниженное (опыты 1—9), а при концентрации щелочи |) и Щ% количество ванадия соответствует содержанию его в исследуе­ мом образце. При концентрации же щелочи иыше 10% (в натем случае 15%) количество извлекаемого ванадия несколько ниже его истинного содержания. Последнее обстоятельство может быть объяснено тем, что при высокой „концентрации щелочи в раствор из алунитовой руды переходит большое ко­ личество кремниевой кислоты, и это способствует поглощению заметного количества ванадия из раствора, а следовательно,

С другой стороны, вследствие извлечения больших коли­ честв кремниевой кислоты затрудняется фильтрование раство­ ра, в последующем увеличивается расход кислоты на нейтра­ лизацию избыточной щелочи, в то же время увеличивается кон­ центрация солей в растворе.

21

«Как видно из таблицы, оптимальной концентрацией щело­ чи для извлечения ванадия лз алунитовой руды, является 5%-ный раствор. При этом наряду с полным извлечением ва­ надия процесс фильтрования также не затягивается.

В следующей серии опытов (табл. 2) было изучено влия­ ние объема 5%-ного раствора щелочи на извлекаемость вана­ дия при выщелачивании алунитовой руды. Результаты показы-! вают, что малые количества 5%-ного раствора щелочи (25 мл), как и большие (75—100 мл), недостаточны для полного извле­ чения ванадия из алунитовой породы.

Это объясняется тем, что при этом извлекается большое количество кремниевой кислоты, которое адсорбирует замет­ ные количества ванадия. В то же время затрудняется процесс фильтрации при отделении кремниевой кислоты. Таким обра­ зом, оптимальным количеством раствора щелочи следует счи­ тать 50 мл.

Следующим вопросом изучения извлечения ванадия из алунитовой породы является установление продолжительно­ сти выщелачивания:

Итак, с целью полного извлечения ванадия из алунитовой породы выщелачивание следует производить кипячением в те-