Файл: Шахтахтинский, Г. Б. Попутное извлечение пятиокиси ванадия при комплексной переработке алунитов.pdf

чение 5 мин,.Пониженные результаты при долгом кипячений алунитовой породы с 5%-ной щелочью опять-таки объясняют­ ся большим извлечением кремниевой кислоты, поглощающей некоторую часть ванадия*

С целью изучения влияния предварительного обезвожива­ ния алунитовой породы на точность определения ванадия мы провели следующие опыты. Взятая навеска (5 г) обжигалась в течение пяти часов при различной температуре, а затем про­ изводилось выщелачивание раствором щелочи (табл* 3),

Из табл. 3 видно, что при определении ванадия предвари­ тельное прокаливаний не изменяет выщелачиваемости вана­ дия. И это дает нам основание производить определения вана­ дия из необезвоженной, алунитовой руды. В то же время совпа­ дающие результаты табл. 3 говорят о том, что можно произ­ водить определение ванадия из обезвоженных алунитов.

Указанные исследования позволяют нам рекомендовать следующую пропись обработки алунитовой руды: 1—5 г рас** толченной, как пудра, навески алунитовой руды переносится в стакан на 100 мл, обливается 50 мл 5%-ной щёлочи и при пе­ риодическом помешивании нагревается на асбестовой сетке в течение 5 мин.

Смесь фильтруется через фильтр с синей полоской в фарфоровую чашку и осадок промывается на фильтре горячей водой. Осадок выбрасывается, а фильтрат выпаривается до объема 20—30 мл, нейтрализуется концентрированной азотной кислотой, а затем приливается избыток ее в количестве 5 мл. Раствор выпаривается на водяной бане до влажного состоя­ ния, затем добавляется еще 5 мл концентрированной азотной кислоты и еще раз выпаривается до влажного состояния; со­ держимое чашки разбавляется водой, подкисляется 5 мл кон­ центрированной азотной кислоты и фильтруется в мерную колбу. На фильтре кремниевая кислота промывается горячей водой, в полученном фильтрате ванадий определяется фото­ метрическим методом.

По приведенной прописи было произведено определение ванадия из навесок различного количества алунитовой руды:

23

lljait, навески, взятые в пределах 1—5 г, дают хорошо сходящиеся результаты, поэтому их можно считать оптималь­ ными.

б) Определение ванадия в восстановленной алунитово руде. Наконец, нами производилось определение ванадия в восстановленном алуните. Здесь ванадий может находиться частично в восстановленном виде. Поэтому выщелачивание ванадия из восстановленной алунитовой породы производится с применением окислителей.

Для этой цели к пробе восстановленного алунита в процес-; се выщелачивания добавляется сильный окислитель—2—3 мл пергидроля. Во всем остальном работа производится по мето­ дике, указанной выше. Ниже приведены результаты определе­

Полученные данные показывают большую сходимовть результатов, что является доказательством их достоверности.

в) Определение ванадия в щелочных растворах произво ства глинозема из алунитов. Оборотными щелочными раство­ рами при комплексной переработке алунитов обрабатывается восстановленный алунит, следовательно, в этих щелочных растворах должны содержаться продукты восстановления.

Естественно, при этом можно также лредположить нали­ чие ванадия в щелочном растворе в виде соединений низшей валентности. Учитывая это обстоятельство, обработку щелоч-' ного раствора производили следующим путем: 5 мл щелочно­ го раствора переводили в стакан объемом 100 мл. Порциями по 2 мл добавляли концентрированную азотную кислоту при непрерывном перемешивании содержимого стакана до тех пор, пока образовавшийся вначале осадок не растворится в

24

избытке добавленной кислоты, после чего доливают еще 5 мл кислоты и выпаривают на песочной бане до получения влажной массы. Затем еще 2 раза добавляют по 5 мл концентриро­ ванной азотной кислоты и выпаривают до влажного состояния. После такой обработки в стакан опять добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты, разбавляют 20—30 мл во­ ды, приливают 5 мл фосфорной кислоты, полученный раст­ вор переводят в мерную колбу на 100 мл (в некоторых случа­ ях, если в стакане образуется муть, раствор должен быть отфильтрован) и производят фотометрическое определение ванадия.

г) Определение ванадия в сульфатных солях щелочных металлов, получаемых при комплексной переработке алунита.

В этрм случае также взятая навеска соли предварительно об­ рабатывается окислителем (азотная кислота) и затем опреде­ ляется ванадий.

Ход определения: навеска соли в 5—7 г всыпается в ста­ кан емкостью 100 мл, затем добавляется 5 мл концентриро­ ванной азотной кислоты и выпаривается на песочной бане до влажного состояния. Эта операция повторяется 2—3 раза, затем к содержимому стакана добавляется 5 мл концентриро­ ванной азотной кислоты, разбавляется водой до 50—60 мл. после полного растворения соли фильтруются в мерную колбу на 100 мл, а затем, как и в предыдущих случаях, определяется ванадий. tI

2. Извлекаемость ванадия различными кислотами и щелочами

Ванадий в образцах алунитовоц руды определялся коло­ риметрическим методом. Для уточнения содержания ванадия его извлечение производилось методом сплавления с пере­ кисью натрия и щелочью (табл. 4).

Сходимости параллельных определений ванадия, а также результатов определения обоими методами обработки алунитовой руды говорят о достаточной точности и надежности полученных результатов.

Для изучения зависимости содержания ванадия от содер-

25

жания алунита в алунитовой руде ванадий определялся в различных образцах и средней пробе алунитовой руды при од­ новременном определении основных частей руды.

В табл. 5 приведены результаты анализов четырех различ­ ных образцов и средней пробы алунитовой породы с различ­ ным содержанием алюминия. Как видно из таблицы, результа­ ты параллельных определений сходятся в достаточной степени во всех случаях.

Сравнение данных определения ванадия показывает, что количественное содержание этого элемента не находится в каком-либо закономерном соотношении с содержанием алю­ миния.

Далее была изучена нзвлекаемость ванадия из сырой алу­ нитовой руды различными кислотами и щелочью. Для этого тонко размолотую алунИтовую руду кипятили с водой в тече­ ние 3 часов, оставляли на одни сутки и фильтровали, а затем к переведенному в стакан осадку добавляли 50 мл концентри­ рованной кислоты, кипятили до получения тестообразной мас­ сы, добавляли 100 мл воды, кипятили в течение 3 часов при постоянном объеме воды и фильтровали. После этого в водной, в кислотной вытяжках и в нерастворившемся остатке опреде­ ляли ванадий (табл. 6). '

Как видно из таблицы, ванадий из сырой алунитовой ру­ ды водой, соляной и азотной кислотами не извлекается, сер­ ная кислота извлекает ванадий частично, а щелочь, как вид­ но, извлекает полностью. Аналогичное исследование было произведено с обожженной алунитовой рудой.

Из вышеуказанных образцов с различным содержанием алунита были взяты навески по 5 г и подвергнуты обжигу в течение 6 часов при температуре 500—550°С. Это делалось для

26

1