Файл: Кацура, А. А. Высокотемпературное трение окисных керамик на основе корунда.pdf

во взаимодействие с графитом лишь в результате дейст­ вия возникающих при трении высоких температур и ме­ ханической активации, обусловленной деформацией и разрушением поверхностных слоев в процессе трения. Выделение активного атомарного кислорода вследствие трибохимичесйих реакций должно снижать трение. Ко­ рундовая керамика, как известно, при высоких темпе­ ратурах может вступать во взаимодействие с углеродом, образуя при этом карбиды и оксикарбиды с соответствую­ щим выделением кислорода [83]. Высказанное выше пред­ положение позволяло надеяться, что трение корундовых керамик по графиту будет хотя бы при высоких темпера­ турах ниже, чем трение одноименных керамических и графитовых образцов.

Объектом исследования явилось сочетание материа­ лов: корундовая керамика КС-37 — графитовый материал АГ-1500. Испытания на трение проводили в вакууме по принятой методике, в режимах нагрева и охлаждения. Температура в процессе трения изменялась ступенчато (через 100°). Были проведены многократные испытания при быстром и медленном изменении температуры, а также при длительных изотермических выдержках. Перед испытаниями в паре с графитом керамический образец обрабатывался по методике, принятой для одноименных образцов (совместная притирка с алмазными пастами с сопряженным керамическим образцом и последующее прокаливание на воздухе при 1200° С). Графитовый обра­ зец обрабатывался на токарном станке, а затем притирал­ ся с одноименным верхним образцом (в целях сравнения в настоящих исследованиях были проведены испытания при температурах до 1500° С в вакууме и одноименных графитовых образцов). Предназначенные для испытания в разноименном сочетании образцы из керамики и графита на последнем этапе притирались совместно.

Трение одноименных образцов из графитового мате­ риала АГ-1500. Результаты испытаний на трении одно­ именных образцов из графитового материала марки АГ-1500 при нагреве и охлаждении в интервале температур до 1500° С в вакууме аналогичны полученным ранее [112].

Как видно на рис. 36, на котором представлена основ­ ная зависимость (сплошная линия) коэффициента трения от температуры для предварительно прокаленных в ва­ кууме образцов, в интервале температур от комнатной до

83

Ряс. 36. Трение одноименных образцов графитового материала АГ-1500 в вакууме

1— пагрев; г —охлаждение

300—400° С трение графитового материала характеризу­ ется довольно высокими значениями коэффициента тре­ ния (0,7—0,5). Повышение температуры сопровождается постепенным снижением коэффициента трения до ~ 0,15 при 1500° С. Такие результаты получены при непрерыв­ ных испытаниях в режимах нагрева и охлаждения (исключая первое испытание) прокаленных предвари­ тельно образцов.

При первом испытании в режиме нагрева без предва­ рительного прокаливания в вакууме или после длитель­ ной выдержки в низком вакууме получены отличающиеся результаты. Температурные зависимости коэффициента трения для этих испытаний (см. рис. 36, штриховая ли­ ния) характеризуются резким снижением (почти до нуля) его значений вблизи 500° С. При дальнейшем повышении температуры коэффициент трения растет и после 700° С его значения изменяются так же, как и в основных испы­ таниях предварительно дегазированных прокаливанием в вакууме образцов. Подобное явление наблюдалось и ранее [112]. Причина столь резкого снижения трения графитовых материалов в вакууме при этих температурах неясна, однако есть основания считать, что оно обуслов­ лено освобождением графитом хемосорбированных газов.

Впуск воздуха в вакуумную камеру при комнатной температуре после завершения испытаний в вакууме при­ водил к снижению коэффициента трения, значение кото­ рого после трения на воздухе в течение 20 мин состави­ ло ~ 0,1. Последующее вакуумирование камеры приво-

84

Дкло к резкому повышению коэффициента трения, достиг­ шего 0,4 уже при незначительном разрежении.

Трение окиси алюминия по графитовому мате­ риалу АГ-1500. Первая серия испытаний на трение ке­ рамики по графиту в вакууме в интервале температур до 1500° С была Проведена по ранее принятой методике, т. е. в режимах нагрева и охлаждения, со сравнительно быст­ рым ступенчатым изменением температуры, с выдержкой при каждой температуре опыта в течение 3 мин (образцы предварительно прокаливали в вакууме). Результаты ис­ пытаний приведены на рис. 37. Зависимость коэффициента трения от температуры для испытанного сочетания мате­ риалов, полученная в режиме нагрева, близка зависимо­ сти, характерной для одноименных образцов графитово­ го материала. Однако коэффициент трения при темпера­ турах выше 700° С имеет меньшие значения (при темпе­ ратурах выше 1250° С становится меньше 0,1). У зави­ симости, полученной в режиме охлаждения, существенно иной характер. С понижением температуры коэффициент трения не повышается, как при трении одноименных об­ разцов, а понижается, достигая в температурном интер­ вале 900—700° С минимального значения (0,02—0,04). При температурах ниже 600° С наблюдается быстрый рост коэффициента трения, и в интервале температур от 400° до комнатной зависимость принимает вид, характерный для одноименных образцов графитового материала.

Вторая серия испытаний, результаты которой приве­ дены на рис. 38, была проведена по несколько иной ме­ тодике. Первое испытание в режиме нагрева проводили от 200 до 1500° С при сравнительно быстром изменении температуры, и полученная температурная зависимость коэффициента трения 1 практически не отличалась от соответствующей зависимости на рис. 37. Последующее испытание в режиме охлаждения проводили лишь до 600° С (до начала резкого увеличения коэффициента тре­ ния). Затем были проведены многократные испытания в режимах нагрева и охлаждения от 600 до 1500° С. Трение в этом интервале температур отличалось стабильностью и низкими значениями коэффициента трения (не пре­ вышающими 0,1). Этим испытаниям на рис. 38 соответ­ ствует зависимость 2 (участок от 600 до 1500° С). После­ дующее снижение температуры ниже 600° снова приводит к повышению трения 5, и при температуре ниже 400° С

85

Рис. 37. Трение сочетания окись алюминия — графитовый материал АГ-1500 в вакууме

1 — 1-е испытание в режиме нагрева, 2 — 2-е, з — 3-е; 4 — 1-е испытание в режиме охлаждения; S — 2-е; 6 — 3-е

f

Рис. 38. Трение сочетания окись алюминия — графитовый материал АГ-1500 в различных температурных интервалах

1 — быстрый нагрев; 2 — многократные испытания в интервале температур 600—1500° С; з — охлаждение до 200° С, 4 — многократные испытания в ин­ тервале температур 200—600° С; I — нагрев, I I — охлаждение

зависимость становится такой же, какая получалась в режиме охлаждения в первой серии испытаний. Далее были проведены многократные испытания в режимах нагрева и охлаждения в интервале невысоких температур (от 200 до 600° С). Полученная в этом интервале темпера­ тур зависимость 4 характеризуется высокими значениями коэффициента трения, понижающимися с ростом тем­ пературы (от ~ 0,6 до 0,35).

Таким образом, значения коэффициента трения при -600° С, полученные при испытаниях в различных диапа­ зонах температур, очень сильно отличаются. При много-

86

f

0,5

^ 500

Рис. 39. Трение сочетания опись алюминия — графитовый материал АГ-1500

1 — нагрев, 2 — охлаждение

кратных испытаниях в интервале низких температур (под­ ход к температуре 600° С «снизу») значение коэффициента трения при 600°С составляет 0,35, при испытаниях в ин­ тервале высоких температур (подход к температуре 600°С «сверху») — не превышает 0,08.

Для получения более ясного представления о трении при 600° С была проведена третья серия испытаний. В этих испытаниях трение предварительно прокаленных образцов начинали не от комнатной температуры, а после нагрева до 600° С. Начальный высокий коэффициент трения (~ 0,52) с увеличением длительности трения при этой температуре снижался (рис. 39). Через 15 мин коэффициент трения имел уже значение 0,35, что соответствует наблюдавшемуся в основной серии испытаний в режиме нагрева. После непрерывного испытания при 600° С в течение 1 ч коэф­ фициент трения снизился до 0,12, а после 2,5 ч — до 0,08. Значение 0,08 соответствует полученному для этой темпе­ ратуры во второй серии испытаний в интервале высоких температур (от 600 до 1500° С). В результате дальнейших многократных испытаний, проведенных в интервале от 600 до 1500° С, получены очень низкие значения коэффици­ ента трения, не превышающие 0,05.

Впуск воздуха после охлаждения до комнатной тем­ пературы и последующая его откачка из вакуумной ка­ меры дали несколько неожиданные результаты. При впуске воздуха коэффициент трения повышался, откачка же воздуха приводила к его, хотя и незначительному, снижению.

87

5. Твердость окислов при температурах до 950°С

Измерение горячей твердости испытуемых окислов производили иа многопозициоиной вакуумной установке УИМВ-1 методом вдавливаиия алмазного индентора *, имеющего форму четырехгранной пирамиды Виккерса. Прибор позволяет одновременно испытывать шесть образ­ цов, имеющих форму диска диаметром 14,8 мм и высотой 5 vtut. На каждом образце может быть сделано до 60 отпечатков. Нагрев образцов производится за счет излу­ чения от молибденового ленточного нагревателя, охваты­ вающего каждый образец. Измерение температуры образ­ цов осуществляется при помощи платипа-платииородие- вой термопары, спай которой прикреплен к держателю образца точечной электросваркой. Остаточное давление в рабочей камере при нагреве составляет 10-5 тор.

Образцы необходимой формы и размеров вырезались на ультразвуковом станке из таблеток, полученных мето­ дом холодного прессования с последующим обжигом (технология изготовления та же, что и для образцов, используемых при испытаниях на трение). Рабочие по­ верхности полировались с алмазными пастами. Для уда­ ления частиц алмаза образцы прогревались на воздухе при 1200° С. После установки на приборе образцы еще раз прогревались до 900° С в вакууме.

Измерения горячей твердости производили при сту­ пенчатом изменении температуры через 100° (в интервале температур от комнатной до 500°С) и затем через 50° (при температурах выше 500°С) в режимах нагрева и охлаж­ дения. Нагрузка на индентор была 1 кГ, длительность ее приложения 15 сек.

При измерениях горячей твердости оказывают суще­ ственное влияние на получаемые результаты режимы ис­ пытаний (величина нагрузки и длительность ее приложе­ ния). В случае испытаний поликристаллических кера­ мических материалов при малых нагрузках фактически измеряется твердость монокристаллов, так как в этом случае границы зерен почти не оказывают влияния на величину твердости. Выбранная нагрузка позволяет, по­ лучить даже при комнатной температуре отпечатки с диа-

1 Испытания проводились в лаборатории высокотемпературной ме­ таллографии ИМАИ1.

88

гоналыо порядка 100 мкм, значительно превышающей размер зерна. При невысоких температурах нагрузка в 1 кГ приводила к образованию трещин вокруг отпечатка, что снижало точность измерений. По мере повышения температуры трещины исчезали.

При высоких температурах материалы обладают по­ вышенной пластичностью, и на величину получаемого отпечатка оказывает влияние ползучесть. Поэтому про­ должительность выдержки под нагрузкой в данном случае приобретает важное значение. А. И. Бетанели [66] пола­ гает, что продолжительность нагружения должна соот­ ветствовать горизонтальной части кривой зависимости твердости от продоляштельности нагружения, получен­ ной при средних температурах данного испытания. Пос­ кольку ползучесть испытывавшихся нами окисных кера­ мик в интервале температур от комнатной до 1000°С неве­ лика [85], специальные исследования по выбору продол­ жительности нагружения не проводились. Выдержка под нагрузкой 15 сек была принята на основании опыта дру­ гих исследователей [69].

Диагонали нанесенных отпечатков после охлаждения образцов измеряли на приборе ПМТ-3. Значение твер­ дости для каждой температуры в режимах нагрева и ох­ лаждения определяли как среднее из трех измерений.

Графически зависимости твердости от температуры представлены в полулогарифмической системе координат (lg Н — Т). На рис. 40, а—г приведены зависимости для окиси алюминия, чистой и модифицированной окисью маг­ ния. Результаты, полученные в режимах нагрева и охлаждения, практически совпадают и показаны на одном графике. Температурные зависимости твердости всех ис­ пытанных корундовых керамик имеют одинаковый харак­ тер. С повышением температуры твердость сильно падает. Скорость изменения твердости в интервале температур от комнатной до 950° С неодинакова. При температуре ~ 550°С зависимость имеет перегиб, т. е. происходит из­ менение «температурного коэффициента» твердости.

Твердость чистой окиси алюминия в испытанном ин­

корунда окисью магния приводит к повышению твердости во всем интервале температур. Наибольшее повышение твердости характерно для керамики, содержащей 1,0%

89

«о

о

950° С: окиси алюминия чистой (а), с

I — нагрев, 2 — охлаждение