Файл: Гельман, Н. Э. Определение углерода и водорода в органических соединениях систематизир. библиогр. справ.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 23.10.2024
Просмотров: 78
Скачиваний: 0
230.М. II. Чі/маченко, Н. Б. Левина. Там же, стр. 2438.
231.С. М. Лташян. Капд. дпсс. Ереван, ИОХ АН АрмССР, 1970.
232.О. II. Доманнна, А. В . Пепряхина, II. II. Чудакова, А. А.Кон стантинов, С. К. Крашенинников, Г. А. Новикова, Г. Г. Ра дикова. В сб. «Проблемы аналитической химии, т. 1. Физи ческие и физико-химические методы анализа органических сое динении». М., «Наука», 1970, стр. 24.
233.М. II. Чумаченко, II. А. Хабарова, II. Б. Левина, II. Н. Алек сеева. Там же, стр. 29.
234.Б. К. Букина, В. II. Ткачева. Там же, стр. 41.
235.Юкио Кацума, Нарико Куниката. Anal. Inslr., Бунсэкп ки ки, 8, № 9, 604 (1970); РЖХим, 1971, 15Г195.
236.II. С. Е. van Leuven. Anal, cliim. acta, 49, 364 (1970).
237.К. Ono, К. Nakamura, M. Yamamuro, K. Kawada. Annu. Rept
Sankyo Res. Labs, Сапкё кэпкюсё нэмпо, № 22, 34 (1970); РЖХим, 1971, 23Г237.
238.К. Ono, К. Nakamura, M. Yamamuro, К. Kawada. Annu. Rept Sankyo Res. Labs, Санкё кэпкюсё нэмпо, № 22, 41 (1970); РЖХим, 1971, 23Г238.
239.F. Роу. Chem. Rdsch. (Schweiz), 23, 215, 217 (1970); РЖХим, 1970, 17Д61.
240.М. Shimizu, К. Hozumi. Japan Analyst, Бунсэки кагаку, 19, 1041 (1970); РЖХим, 1971, 7Д92.
241.К. Nakamura, К. Опо, К. Kawada. Microchem. J., 15, 364 (1970) .
242.V. Rezl. Там же, стр. 381.
243.К. Hozumi, О. Tsuji, II. Kushima. Там же, стр. 481.
244.С. Е. Childs, Е. В. ІІеппег. Там же, стр. 590.
245.О. Hadzija. Mikrochim. acta, 1970, 970.
246.I. Monar. Universal-Verbrennungsautomat CHN — Mikro nach Monar. Heraeus-Tecbn. Paper EW-D 3.6 (1970); см. в г л . 10
1351].
247.С. M. Аташян, А. А. Абрамян. Арм. хпм. ж., 24, 673 (1971).
248.Е. П. Чичерина, М. Ф. Прокопьева, В. К. Букина. ДАН УзССР, № 9,39 (1971).
249.М. М. Полонская. Изв. АН СССР, серия хим., 1971, 1121.
250.Н. Rotzsche. В сб. «Chemia fluoru і jego zwiazki organiczne». Wroclaw — Warszawa — Krakow — Gdansk, Zaklad Narodowy imienia Ossolinskick Widawnictwo Polskiej Akademii Nauk, 1971, s. 193; РЖХим, 1971, 19Г162.
251.Y. Akatsuka, M. N°shiro, K. Matsumoto, N. Togashi. Japan Analyst, Бунсэки кагаку, 20, 1512 (1971); РЖХим, 1972, 11Д78.
252.Акира Мидзуками, Тадаёси Иэсиро, Ясуси О'кацу. Японск. пат. 13590 (1971); РЖХим, 1972, 1Г175П.
253.L. Н. Scroggins. J. Assoc. Offic. Anal. Chem., 54, 808 (1971); РЖХим, 1972, 2Д89.
254.T. Нага, S. Ito. J. Chem. Soc. Japan, Pure Chem. Sec., Нихон кагаку дзассп, 92, 722, A42 (1971); РЖХим, 1972, 2Г207.
255.Е. Wachberger, A. Dirscherl, К. Pulver. Microchem. J., 16, 318 (1971) .
256.J. F. Alicino. Там же, стр. 450.
257.W. J. Kirsten. Там же, стр. 610.
258.A. C. Thomas, C. D. Robinson. Mikrochim. acta, 1971, 1,
96
259. |
M. Marzadro, J. Zavattiero. Таи же, стр. 66. |
260. |
Short Notes Scientific Instruments Division, Carlo Erba, № 1, |
261. |
7 (1971); РЖХим, 1972, 7Д89. |
H. Э. Гельман. Докт. дпсс. М., ИНЭОС АН СССР, 1972. |
Г л а в а 9
ПОГЛОТИТЕЛИ УГЛЕКИСЛОГО ГАЗА, ВОДЫ, ГАЛОГЕНОВ, СЕРЫ
Поглощение газообразных продуктов сожжения— С02і Н20, галогенов и серы изучалось для высоких скоростей газовых потоков (кислорода или инертного газа), на пример для скорости кислорода 60—ІОО-мл/мин, [21, 22, 27] и 100—200 м л /м іт [25, 32] и других условий.
Выявлены наиболее эффективные и удобные поглоти тели галогенов и серы и предложены новые реагенты [2, 4, 6 -9 , 11-15, 18, 19, 21-23, 25-29, 31, 32, 34-41]. См. также 8.6—8.8. Показано, что силикагель может быть применен в качестве внешнего поглотителя для галоге нов и серы [34, 36], для воды и окислов азота [20]. Исполь зовано взаимодействие солей серебра с кварцем [38]. Изу чено влияние экзотермичности процесса поглощения Н20 и СО* на постоянство веса поглотительных аппаратов [27, 33]. В работах [1, 3, 5, 10, 15—17, 20, 23-25, 30, 33] рас смотрено поглощение С02 и Н20 и предложен поглоти тель на основе LiOH для абсорбции С02 [33].
ЛИ Т Е Р А Т У Р А
1.Т. Mitsui. Bull. Re,. Inst. Food Sei., Kyoto Univ., № 12, 1
(1953); C. A., 48, 13532І (1954).
2.П. H. Федосеев, P. M. Лагошная. ЖАХ, 9, 224 (1954).
3.J. Körbl. Chem. listy, 49, 929 (1955); Collect. Czech. Chem. Communs, 20, 993 (1955).
4.H. В. Соколова. ЖАХ, И , 728 (1956).
5.S. Mizukami,' T. Ieki, N. Morita. J. Pharm. Soc. Japan, Yakugaku Zasshi, 76, 601 (1956); C. A., 50, 12747fg (1956).
6.T. Mitsui, H. Sato. Mikrochim. acta, 1956, 1603.
7.E. И. Марголис, H. Ф. Егорова. Вестник МГУ, серия хим., № 4, 209 (1958).
8.П. Я. Федосеев. ЖАХ, 13, 123 (1958).
4 H. Э. Гельман, Е. H. Бунэ |
97 |
9.J. Horâëek, J. Körbl. Chem. and Ind., 1958, 101.
10.G. Kainz, L. Hainberger. Mikrochim. acla, 1959, 870.
11.H. Ф. Егорова. Каид. дисс. M., ИЫЭОС АН СССР, 1961.
12.К. Imaeda, Y. Kinoshita, Я. Mimtani. J. Pharm. Soc. Japan, Yakugaku Zasshi, 81, 1249 (1961); C. A., 56, 8003І (1962).
13.T. Mitsui., 0. Yamamoto, К. Yoshikawa. Mikrochim. acla, 1961, 521.
14.В. А. Климова, Е. Н. Меркулова. ЖАХ, 17, 142 (1962).
15.А. С. Забродина, С. Я. Левит. Там же, стр. 644.
16.L. Synek, М. Vecefa. Czech. Pat. 103680 (1962).
17.D. G. Newman, C. Tomlinson. Mikrochim. acla, 1962, 599.
18.E. II. Марголис, Г. Г. Лямина. Вестник МГУ, сорил хим., № 1, 66 (1963).
19.Е. И. Марголис, В. II. Бибилейшоили. Всстшік МГУ, серия хим., № 2, 46 (1963).
20.Ли Нин-сянъ, Фанъ Фан-цзин, Линь Тс-цзин. Чжунго кэеюэюаиь хуасюэ ули яньцзюсо яньцзю баогао цзикапь, № 3, 85 (1964); РЖХим, 1966, 17Г229.
21.N. Oda, G. Tsuchihashi, S. Опо. Microchcni. J., 8, 69 (1964).
22.II. J. Francis, Jr., E. J. Minnick. Там же, стр. 245.
23.W. J. Kirsten. Mikrochim. acla, 1964, 487.
24.V. Pechanec, J. Horâcek. Collecl. Czech. Clicm. Communs, 30, 1082 (1965).
25.J. J. J. Staunton, L. Malter, W. J. Gleason, B. W. Bull. Пат. США 3167396 (1965); РЖХим, 1966, 16Д58П.
26.А. А. Абрамян, P. А. Мегрояп, А. А. Кочарян. Арм. хим. ж., 19, 849 (1966).
27.G. М. Gustin, М. L. Tejft. Microchcm. J., 10, 236 (1966).
28.V. Pechanec, J. HorâSek. Mikrochim. acla, 1966, 357.
29.U. Bartels. Chem. Techn., 19, 696 (1967).
30.J. Koizumi, Y. Yoichi, S. Kinoshita. Japan Analyst, Bunseki Kagaku, 16, 42 (1967); C. A., 68, 26477q (1968).
31.W. I. Awad, Y. A. Gawargious, S. S. M. Hassan. Mikrochim. acta, 1967, 847.
32.W. Padowetz. Microchcm. J., 14, 110 (1969).
33.H. J. Francis, Jr. Там же, стр. 432.
34.О. Hadzija. Mikrochim. acta, 1969, 59.
35.В. Culmo. Там же, стр. 175.
36.О. Hadzija. Там же, стр. 1114.
37.М. Vecefa, J. Horskâ. Pure appl. chem., 21, 45 (1970).
38.T. А. Михайлова, H. В. Хромов-Борисов. ЖАХ, 25, 1194 (1970).
39.С. M. Аташян. Канд. дисс. Ереван, ИОХ АН АрмССР, 1970.
40.О. Hadzija. Mikrochim. acla, 1970, 970.
41.М. Marzadro, J. Zavattiero. Mikrochim. acla, 1971, 66.
98
Г л а в а ІО
ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ И АВТОМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
10.1. Обзоры и общие статьп |
[33, 48, 65, 73, 81, 82, 91, |
||||||||||||||
114, |
115, |
120, |
138, |
143, |
144, |
148, |
170, |
177, |
182, |
183, |
|||||
188, |
201, |
202, |
206, |
223, |
224, |
227, |
251, |
254, |
291, |
298. |
301, |
||||
308, |
326, |
342, |
351]. |
|
|
посвященные |
|
полуавтоматическим |
|||||||
Обзоры и |
статьи, |
|
(автоматическое сожжение), инструментальным и полно стью автоматическим методам определения С,II; C,H,N; C,H,S и др., содержат теоретические основы и обобщения экс периментальных данных.
10.2. Автоматическое сожжение (автоматические п полу автоматические методы). Пути развития автоматизации процесса сожжения представлены сериями работ, сгруп пированными по характеру применяемой аппаратуры.
|
Регулирование нагрева по давлению в зоне сожжения |
||||
осуществлено в типе автомата, у которого движение |
на |
||||
гревателя, |
подача |
электрического тока регулируются |
са |
||
мим механизмом |
сожжения [2, 8, 16, 18, 19, 23, 26, 29, |
||||
34, |
36, |
52, |
127]. |
|
|
|
Разработаны печи и системы сожжения, использующие |
генераторы токов высокой частоты и внутренний индук ционный нагрев непосредственно сосуда с веществом [5, 16, 34, 56, 79, 93, 106]. Предложено несколько методик автоматического сожжения питающимися от сети печа ми, программа которых регулируется только часовым ме ханизмом.
Автоматическое сожжение неподвижной (ыми) печью
(ами), |
предусматривающее изменение |
температуры |
на |
|||
грева |
навески во времени |
[17, 45—47, |
64, 69, |
78, 95, |
97, |
|
123-125, |
134, 181, 309]. |
работ можно |
особо |
выделить: |
||
Среди |
перечисленных |
а) зональный обогрев трубки [17, 45—47, 64, 78, 95, 309], обеспечиваемый несколькими неподвижными печами или одним секционированным стационарным нагревателем, что позволяет автоматически сжигать вещества, имеющие различные характеристики горения, в том числе распадаю щиеся при нагревании со взрывом (например, пикраты), а также жидкие вещества с высокой упругостью пара [45— 47];
4* 99
б) неподвижную печь для определения С и Ы'в пустой широкой трубке [134].
^ Автоматическое сожжение подвижной печью осущест влено для работы с наполненной н пустой трубкой [7, 15,
25, |
28, |
32, |
37, |
43, |
49, |
54, |
55, |
67, |
68, |
70, |
75, |
85, |
87, |
91, |
92, |
||||
94, |
98, |
104, 116, |
137, |
155, |
157, |
161, |
163, |
168, |
175, |
186, |
187, |
189, 196, 207, 219, 225, 235, 240, 268-270, 275, 276, 289, 299, 313, 332, 333].
Практически мгновенное автоматическое сожжение вещества или сожжение с минимальной затратой времени проводится в динамической и статической системе [57, 60-63, 73, 119, 130, 139, 145, 151, 153, 154, 185, 188, 194, 197, 198, 200, 208, 209, 218, 229, 230, 232, 253, 271, 272, 279, 286, 287, 294-296, 303, 321, 322, 341, 343, 360]. См. также 10.4. Некоторые из описанных методов положены в основу CHN-автоматов. Навеску вносят в накаленную реакционную зону. Продукты разложения вещества для гарантии их полного окисления в большинстве случаев пропускают над окислительно-каталитическим наполне нием.
Автоматическому сожжению широкого круга элемен тоорганических соединений посвящены работы [37, 38, 93, 123, 153, 157, 162, 189, 219, 240,247, 273,289, 296,299,310, 313, 360]. Описаны различные типы автоматической ап паратуры для сжигания проб, анализируемых на С и И и другие элементы [25, 33, 115, 116, 170, 187, 292]. См. также
10.1и 10.4, а также гл. 1 и 17.
10.3.Принципы, применяемые для определеппя к нечных продуктов превращения исследуемых соединений. Ряд физико-химических и физических (инструментальных) методов и их вариантов используется для измерения ко нечной аналитически определяемой формы взамен обыч ного взвешивания поглотительных аппаратов. Инструмен тальные методы основаны на измерении какого-либо пара метра (электрическое сопротивление, давление газа ит. п.), функционально связанного с массой; их характерной осо
бенностью является объективность полученных данных и возможность автоматизации анализа. Переход к кон центрациям осуществляется по калибровочной кривой или методом сравнения.
К о н д у к т о м е т р и я — измерение изменения электропроводности поглотительного раствора (через раст вор проходит переменный ток) [21, 24, 28, 37—39, 48—50, 54,
?3; 74, 77, 84, 93, 100, 108, 118, l4l, 152, 161, 169, 176, 189, 191, 201, 271]. Метод особенно пригоден для определе ния малых концентраций С02 в газе. Показана также его применимость к навескам до 6—7 мг [38, 49, 84]. Описаны автоматические методы [73, 93, 189, 201]. Исследован ход процесса сожжения некоторых органических веществ [73, 93, 100]. Разработаны методы определения углерода [21, 39, 49, 74, 84, 118, 161, 176, 189], водорода [48, 77, 141], углерода и водорода [28, 37, 38, 54, 108, 169, 271], углерода и серы [24, 48, 50, 73, 100, 152], углерода, водорода и серы [73, 93, 152, 191, 201] с кондуктометрическим окончанием, а также комбинированные методы одновременного опре деления углерода и водорода (С-кондуктометрия, Н-куло- нометрия) [161, 189].
Сообщается об использовании для определения угле рода [201] метода ВЧ-титрования, в принципе сходного с кондуктометрическим титрованием. Метод основан на измерении величины рассеиваемой раствором мощности электромагнитного поля, приложенного к этому раствору.
К у л о н о м е т р и я — измерение количества элект ричества, израсходованного на электролиз вещества,— применяется преимущественно для определения водорода после электролиза воды [66, 83, 86, 89, 90, 105, 161, 166, 189, 204, 210, 212, 214, 219, 235-238, 259, 283а, 307, 309, 310, 313, 320, 327, 338]. Углерод и водород определяют кулонометрически в виде одной аналитической формы (см. гл. 6) [90,139, 166, 204, 320, 343], в форме различных соеди нений [259], иногда-определяют только углерод [131, 203, 321,360]. Предложены различные приемы кулонометриче ских измерений [66, 83, 90, 105,189,203,214,235—237,259, 321,343, 360]. Метод отличается высокой точностью, что важ но для анализа, например, высокомолекулярных соединений
[66].Кулонометрическое определение водорода сочетается
сдругими способами измерения углерода [161, 189, 219, 313, 338]. Сочетание кулонометрии с газовой хроматогра фией для определения С, Н и -N позволяет измерять коли чество водорода любым из этих методов или дублировать ре зультат [210, 212, 235, 236, 238, 283а, 307, 309, 310]. Описано комбинирование кулонометрии с газоволюметрией [327].
Г е н е р и р о в а н и е т о к а |
в |
г а л ь в а н и |
ч е с к о й я ч е й к е . Предложен |
метод- |
определения |
углерода и водорода, основанный на генерировании элект-
101