Файл: Соложенкин, П. М. Контроль содержания металлов в рудных пульпах и растворах методом электронного парамагнитного резонанса.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 01.11.2024
Просмотров: 26
Скачиваний: 0
в ы в о д ы
|
В |
работе приведены |
результаты |
определения |
в |
растворах |
п а |
|||||||||
рамагнитных и диамагнитных ионов элементов, переведенных в |
п а р а |
|||||||||||||||
магнитное соединение, а также использования при анализе |
п а р а м а г |
|||||||||||||||
нитных |
комплексообразователей |
(лигандов, |
содержащих |
неспаренный |
||||||||||||
э л е к т р о н ) . |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
Рассмотрены |
методы |
определения |
меди |
(П), |
марганца |
(П), |
х р о |
||||||||
ма |
(Ш) |
непосредственно |
в р а с т в о р е . |
Контроль |
содержания |
меди |
о п |
|||||||||
робован на |
растворах электролитных |
цехов |
Алмалыкского и |
Нориль |
||||||||||||
с к о г о горно - металлургических комбинатов и одного из |
г а л ь в а н и ч е с |
|||||||||||||||
ких |
ц е х о в . |
Ошибка |
определения |
меди |
не |
превышает 5%, |
продолжи |
|||||||||
т е л ь н о с т ь |
анализа |
5-10 |
мин. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
Для определения элементов и устранения |
н е д о с т а т к о в , |
п р и с у |
|||||||||||||
щих |
спектрофотометрии, |
разработан |
метод, |
названный |
э к с т р а к ц и о н - |
|||||||||||
но - радиоспектрометрическим, в котором разделение электронов |
о с у |
|||||||||||||||
ществляется экстракционным способом, а идентификация - |
с |
помо |
||||||||||||||
щью ЭПР. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
• Метод проверен для определения |
меди |
дитиокарбаматом, |
д и т и о - |
||||||||||||
фосфатом. |
Проведению анализа |
меди не |
мешает |
наличие |
висмута, н и |
|||||||||||
к е л я , |
марганца, в |
присутствии |
которых |
анализ |
меди |
спектрофотоме- |
||||||||||
трическим методом затруднен . Нижний |
предел определения |
содержа |
||||||||||||||
ния |
меди составил |
4 м г / л , время определения |
- |
не |
более |
5 |
мин. |
|||||||||
|
Разработаны |
методы |
определения |
гадолиния |
(Ш) |
и |
европия |
(П) |
непосредственно в- р а с т в о р е и после предварительного их концен
трирования н а |
смоле КУ-2. Минимальное |
определение |
европия |
|||
0 , 1 м г / л . |
|
|
|
|
|
|
Приведены условия для определения железа ( I ) , хрома ( I ) , |
||||||
ванадия ( І У ) , |
молибдена |
(У) |
после |
перевода их в парамагнитное |
||
с о с т о я н и е . |
|
|
|
|
|
|
Определение железа ( I ) основано на получении |
нитрозильного |
|||||
диэтилдитиокарбаматного комплекса ж е л е з а . |
|
|||||
Определение хрома |
( I ) и |
ванадия |
(ІУ) основано |
на в о с с т а н о |
||
влении их до хрома ( I ) |
и ванадия |
(ІУ) |
сернокислым |
гидроксилами- |
||
ном. Установлено необходимое |
количество в о с с т а н о в и т е л я . Минима- |
|||||
|
|
|
|
|
|
53 |
л ь н ое содержание хрома в водной фазе |
с о с т а в л я е т |
0,5 |
г / л , в а н а д и я - |
|||||||||||||||
0,2 |
г / л , |
при |
концентрировании |
ванадия |
на смоле |
КУ-2 |
- |
0,01 |
м г / л , |
|||||||||
молибдена |
(У) |
на смоле ЭДЭ-ІОП |
- |
I м г / л . |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
Разработан метод определения серебра (П) после |
перевода |
||||||||||||||||
его в парамагнитное состояние тиурамдисульфидом. Показаны |
м е т о |
|||||||||||||||||
ды |
а н а л и з а , |
основанные на |
образовании |
палладия |
(Ш) |
|
и платины |
|||||||||||
(Ш). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Диамагнитные металлы анализируются путем использования |
о б |
||||||||||||||||
менных |
экстракционных реакций |
или |
экстракционного |
титрования . |
||||||||||||||
|
С |
помощью ЭПР возможно |
определение небольших |
количеств |
р т у |
|||||||||||||
т и , |
с е р е б р а , |
палладия методом, |
основанным |
на |
способности |
этих |
||||||||||||
элементов вытеснять медь из ее |
соединений |
с |
диэтилдитиокарбама - |
|||||||||||||||
том. Интенсивность спектра ЭПР дитиокарбамата меди уменьшается |
||||||||||||||||||
пропорционально содержанию |
р т у т и , с е р е б р а , |
палладия |
в |
водной |
||||||||||||||
с р е д е . |
Диамагнитные катионы |
(свинец, |
кадмий) |
определяются |
на |
|||||||||||||
основе |
реакции |
вытеснения |
их |
из органической |
среды |
|
катионом |
м е |
||||||||||
д и . |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Показана |
возможность |
определения элементов с использовани |
|||||||||||||||
ем |
иминоксилксантогената, |
который |
имеет электронную |
метку |
н а |
|||||||||||||
кислороде . |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
Дано описание автоматической установки для определения |
п а |
||||||||||||||||
рамагнитных |
ионов в потоке |
р а с т в о р о в . |
Рассмотрены |
пути |
широкого |
использования ЭПР для контроля элементов в кристаллах б е з их разрушения.
Л И Т Е Р А Т У Р А |
|
1 . |
Пейк Дж. Парамагнитный р е з о н а н с . М., "Мир", 1965. |
2 . |
Марон P.C., Позняк А . Л . , Шушкевич С.С. Аппаратура для и с |
следования электронного |
парамагнитного р е з о н а н с а . Л . , "Энергия", |
|||||
1968. . |
|
|
|
|
|
|
3. |
Молин Ю.Н., |
Чибрикин В . М . , Шабалкин |
В . А . , |
Шувалов В . ф . |
||
Точность излучения концентрации парамагнитных частиц методом |
||||||
ЭПР. "Заводская л а б о р а т о р и я " , Jfô, 1966. |
|
|
|
|||
4 . |
Пул.Ч. Техника ЭПР - спектроскопии . М., "Мир", 1970. |
|||||
5. |
Fujiwara, Hayashi H." Electron spin Besonca |
of C u + 2 ions |
||||
in Agueous solution. |
Chém.Physics, т.4-3, N I , |
1965,p.2J. |
||||
6. |
Guilbault G.G., Моуѳг E . S . Analytical Separation and |
|||||
Analysis |
of a Multicomponent system Ъу Electron Paramagnetic Ee- |
|||||
sonance. |
Analytical Chemistry, v.4-2, N 4, 1970, |
p.441. |
||||
7 . |
Meisel T . , Gulbault G.G. Determination |
of some firs t |
||||
transition metal groups Elements Ъу electron spin resonance. |
||||||
Proceedings of the I I I Analytical Chemical Conference, v . I , |
||||||
Separation Methods. Acad. Kiado, Budapest, Hungary, I970-' |
||||||
8. |
Соложенкин |
П.M., |
Копиця H . И . , Василенко Л.Ф. Экстракци - |
онно-магнитнорадиоспектроскопические методы определения сульфги -
дрильных |
собирателей и катионов металлов с целью |
контроля п р о ц е с |
||||
с а |
флотации руд . ДАН Тадж. |
ССР, т.ХП, №8, 1969. |
|
|||
|
9. |
Соложенкин П.М., Классен Н . Г . Пупков B.C. Определение ме |
||||
ди |
методом ЭПР при помощи диэтилдитиокарбамата и дибутилдитио - |
|||||
фосфата |
к а л и я . |
ДАН Тадж.ССР, |
т . ХІУ, Ы, 197I . |
|
||
|
10. |
Стары |
И. Экстракция |
х е л а т о в . М., "Мир", 1966. |
||
|
1 1 . |
Бусев |
А . И . , Шишков А.Н. Экстракционно-фотометрическое |
|||
определение |
меди при помощи дифенилдитиофрсфорной |
кислоты. ЖАХ, |
||||
т . 2 3 , в ы п . 2 , |
1968. . |
|
|
|||
|
12. |
Золотов Ю.А. Экстракция внутрикомплексных |
соединений. |
|||
М., |
"Наука", |
1968. |
|
|
55
13. |
Гарафьянов H . С , Козырев Б.M. ЭПР в растворах |
диэтилди - |
||
тиофосфата двухвалентной меди. ЖСХ, т . 6 , №5, 1965. |
|
|||
14. |
Ларин Г . М . , Соложенкин |
П.М., Дяткина |
М.Е., Когшця Н.И. |
|
Изучение |
сверхтонкой структуры |
от лигандов в |
спектрах |
ЭПР комп |
лексных |
соединений. ЖСХ, т . 12, |
J6I, 1971. |
|
|
15. |
Ануфриенко В . Ф . , Коган |
Т . М . , Рухадзе |
Е . Г . Дунина В . В . |
|
Дробышевская Е . В . Спектр ЭПР N - алкилдитиокарбаматов |
меди (П) . |
|||
ТЭХ, т.Ш, №3, 1967. |
|
|
|
|
16. |
Соложенкин П.М., Копиця Н.И. Исследование строения п р о |
дуктов взаимодействия сульфгидрильных собирателей с поверхностью сульфидных минералов методами магнитной радиоспектроскопии .
УШ Международный |
конгресс |
по обогащению |
полезных ископаемых, |
||||||||
Т,П, |
|
Л . , ин - т "Механобр", 1969. |
|
|
|
|
|
||||
|
17. |
Сомуэльсон |
0. Ионообменные смолы. М., "Химия", 1969. |
||||||||
|
18. |
Полтавцев |
|
Б.fi. Изучение влияния некоторых физико - химичес |
|||||||
ких |
факторов на обогащение |
марганцевых руд (на примере |
Чиатурско - |
||||||||
го месторождения). |
Автореферат канд . диссертации . |
М., Ш С и С , І 9 7 2 . |
|||||||||
|
19. Wuetrich К. The measuring |
of speotrums of the E.P.H. of |
|||||||||
complexes of VO^+ |
in the water solution. Helv. Chim.Aota, |
v.48, |
|||||||||
1965, |
P.779. |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
20. |
Гарифьянов |
H . С , Лучкина С.А. Исследование |
методом ЭПР |
|||||||
некоторых нитрозильных соединений |
хрома. ТЭХ, т . у , №4, 1969. |
||||||||||
|
2 1 . |
Гайнулин И.Ф., Гарифьянов |
Н . С . , |
Черкасов P.A. ЭПР |
д и т и о - |
||||||
фосфиновых комплексов Си (П) ; ѵО (П) ; Cr (Ш); МоО (Ш), ЗШХ. |
|||||||||||
т.ХУ, |
в ь ш . І І , 1970. |
|
|
|
|
|
|
||||
|
22. |
Пилипенко |
|
А . Т . , Карпова, О . И . , Лукачина В . В . , |
Т р а ч е в - |
||||||
ский В . В . Исследование взаимодействия ванадия в различных |
с т е п е |
||||||||||
нях окисления с гидроксиламином. |
ЖАХ, т.ХХУП, в ы п . І , 1972. |
||||||||||
|
23. |
Гарифьянов |
Н . С , Лучкина С.А. ЭПР некоторых |
н и т р о з и л ь |
|||||||
ных |
соединений ж е л е з а . ДАН СССР, |
т . 1 8 9 , |
№4, 1969. |
|
|
|
|||||
|
24. |
Гарифьянов |
Н . С , Лучкина С.А. Строение молекул |
и к в а н т о |
|||||||
в а я |
химия. Киев, |
"Наукова |
Думка", |
1970. |
|
|
|
|
|||
|
25. Goodman В. |
Мс Heil |
D . A . C . , |
Еаупог |
І . В . and Symons. Struc |
ture and Reactivity of Transitions-metal Complexes with Polyato
mic Ligands. Part IV. Electron Spin Resonance Srectra of |
- i r a - |
||
diated |
Sodium Hitroprusside. J.Chem.Soc, V.40A, N I I , 1966. |
||
26. |
Маров И . Н . , Дубров Ю.Н., Б е л я е в а В. Ермаков А . Н . , |
Рябчи |
|
ков Д.И. Исследование |
реакций ступенчатого комплексообразования |
||
методом |
электронного |
парамагнитного р е з о н а н с а . ЖНХ, т . X I , |
вып. |
I I , 1966.
27.Schraurer G.N. Maymeg V.P. Preparation Reactions, and
56
Structure of Bisdithio- -dicetone complexes of Hickel, Palladium, and Platinum. J . Amer. Ghem. Soc., v . 8 7 , N 7, 1969.
|
28. |
Свойства и |
применение |
редкоземельных металлов . |
П., |
"Ме |
||||||||||
т а л л у р г и я " , |
1970. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
29. |
Гарифьянов |
Н.С. ЭПР как метод |
исследования |
структуры |
|||||||||||
комплексных соединений. В ей |
Парамагнитный резонанс . М . , |
|
"Наука", |
|||||||||||||
1 9 7 130. . |
Матюха В . А . , |
Милов В . Б . , |
Крот H . H . , Перминов П.С. О |
|
в з а |
|||||||||||
имодействии |
перекиси |
водорода |
с |
церием (ГУ) в оксалатных |
р а с т в о |
|||||||||||
р а х . И Х , т.ХП, вып. 12, 1967. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
3 1 . |
Smith S . E . P . , |
Cole T. Koncubic |
|
К.P.E. Spectra |
of Gd^+ |
||||||||||
in |
CaP2 . J . Chem. Phys., v . 5 2, N 5, 1970. |
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
32. |
Бусев А-.И., Типцова В . Г . , |
Иванов В. M. Практическое |
р у к о |
||||||||||||
водство по аналитической химии редких элементов . М., "Химия", |
||||||||||||||||
1966. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
33. |
Немодрук A . A . , Полозникова Е . И . , мясоедов Б . Ф . Аналити |
||||||||||||||
ч е с к а я |
химия урана |
(Ш). SAX, т.ХХУТ, вып. 12, 197I . |
|
|
|
|
|
|||||||||
|
34 . |
Громова М.И., Литвина М.И., Пешкова В.М. Исследование |
||||||||||||||
комплексообразования |
европия |
(Ш) и |
европия (П) с рядом |
комплек |
||||||||||||
с о в . ЖАХ, т.ХХУП, |
в ы п . 2 , 1972. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
35. |
Книпович Ю.Н., Морачевский |
Ю.В. Анализ минерального |
|
сы |
|||||||||||
р ь я . М., "Химия", |
1965. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
36. |
Гарифьянов Н . С , Козырев Б . И . , Семенова Е.И. Электрон |
||||||||||||||
ный |
парамагнитный |
резонанс в |
некоторых |
|
соединениях |
д в у х в а л е н т н о |
||||||||||
го |
с е р е б р а . |
ДАН СССР, |
т . 1 7 0 , |
№&, 1966. |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
37. |
Мирошниченко |
И . В . , Рухадзе |
Е . Г . , Запускалова С.Ф. |
Спек |
|||||||||||
тры |
электронного парамагнитного |
р е з о н а н с а гексаметилендитиокар - |
||||||||||||||
баматов |
меди, с е р е б р а |
и в а н а д и л а . |
Изв.АН СССР, серия |
химическая, |
||||||||||||
*9, |
1966. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
38. |
Соложенкин |
П.М., Копиця |
Н.И. Определение благородных |
м е |
|||||||||||
таллов |
методом ЭПР. Тезисы докладов 8 - го совещания по химии, |
а н а |
||||||||||||||
лизу и технологии благородных металлов . Новосибирск, 1969. |
|
|
||||||||||||||
|
39. |
Классен Н . Г . , Соложенкин |
П.М. Определение |
с е р е б р а |
м е т о |
|||||||||||
дом |
40. |
Соложенкин |
П.М., Копиця |
Н . И . , |
|
1971 . |
|
|
|
|
|
|
||||
ЭПР. ДАН Таджикской ССР, т.ХГУ, Ю, |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Лосева Н.П. Исследование |
|||||||
образования двухвалентного с е р е б р а |
при взаимодействии |
тиурамди- |
||||||||||||||
сульфида с |
серебром методом ЭПР. В с б . Обогащение |
руд и |
песков |
|||||||||||||
благородных |
металлов . |
М., "Наука", 197I . |
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
4 1 . |
Рыжманова |
A . B . , Гарифьянов Н.С. ЭПР плоско-квадратных |
|||||||||||||
б и с - д и т и о - |
сС -дикетоновых комплексов |
|
никеля, палладия |
и |
п л а т и |
|||||||||||
ны. ЖНХ, т.ХУ, в ы п . I I , 1970. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
57