Файл: Чельцов, А. В. Опыт нормирования надежности приборов контроля качества химической продукции.pdf

Для ее решения необходимо привести краткое описание прин­ ципа действия основных узлов и особенностей применения хрома­ тографов на конкретных технологических установках.

Принцип действия газовых хроматографов базируется на физи­ ко-химическом методе разделения, при котором разделяемые ком-

15 — редуктор высокого давления; 16 — фильтр; 17 — ротаметр

поненты распределены между двумя фазами, одной из которых яв­ ляется неподвижный слой с развитой поверхностью, а другой — по­ ток газа, фильтрующийся через неподвижный слой.

Схема промышленного газового хроматографа показана на рис. 2.

В соответствии с назначением и условиями применения про­ мышленные хроматографы содержат следующие функциональные элементы:

IS

пробоподготовительную систему; систему отбора и ввода газовых или жидких проб; разделительные колонки; систему детектирования;

систему регистрации и формирования выходных сигналов; систему стабилизации параметров; систему управления хроматографом.

В свою очередь, перечисленные функциональные элементы хро­ матографа состоят из ряда конструктивных узлов и блоков.

Пробоподготовительные системы комплектуются для каждого хроматографа индивидуально в зависимости от поставленной за­ дачи (очистка или осушка пробы, ее испарение или конденсация, снижение или повышение давления, переключение анализируемых потоков и т. п.).

Устройство отбора и ввода пробы включает в себя автоматиче­ ский дозатор газа или жидкости с приводом и испаритель.

Система разделительных колонок в зависимости от методики анализа состоит из определенного числа секций и коммутирующих устройств.

В систему детектирования, предназначенную для измерения ко­ личества вещества в газе-носителе, выходящем из разделительной колонки, входят детектор, измерительная схема, корректор дрейфа, измерительная схема, корректор дрейфа измерительной схемы и источник питания. Некоторые типы систем детектирования вклю­ чают в себя электронный усилитель.

Система регистрации и формирования выходного сигнала ком­ плектуется регистратором для записи сигнала детектора, устрой­ ством переключения масштаба и полярности записи, а при исполь­ зовании хроматографа в АСУ —г преобразователем и вычислитель­ ным устройством.

Система стабилизации параметров анализа включает узлы ре­ гулирования потока газа-носителя и.термостат с системой регули­ рования температуры, состоящей из датчика температуры, термо­ регулятора и блокирующего устройства.

Система управления хроматографом включает в себя программ­ ное устройство и преобразователи сигналов электропневматическо-

го типа.

Приведем описание типовых примеров применения хроматогра­

фов в системах контроля и управления.

Интересен опыт завода синтетического спирта [11], внедрив­ шего в цехе газоразделеиия первой очереди два варианта схемы перекрестного включения промышленных хроматографов, при ко­ тором анализ каждого потока производится поочередно двумя при­ борами, что существенно повышает точность и надежность анали­ зов, благодаря чему в цехе полностью снят лабораторный кон­

троль.

Весьма эффективно применение промышленных хроматографов для управления процессами приготовления шихты, подаваемой

19

В системе управления процессом дегидрирования этилбензола з стирол в реакторах непрерывного действия в присутствии ката­ лизатора и перегретого пара хроматограф служит для анализа продуктов па выходе из реактора [12]. В связи с большим (до 75%

Рис. 4. Схема отбора и подготовки пробы для хроматографа на установке дегидрирования этилбензола в стирол:

1 — газоход; 2 — обогреваемый трубопровод; 3 — конденсатор со сбросом газов; 4 — накопитель; 5 — хроматограф; 6 — гид­ розатвор; 7 — расслоитель смеси

объема)’количеством водяного пара в контактном газе, затрудняю­ щим применение хроматографа, о ходе процесса дегидрирования судят по составу печного масла — отделенного от воды конденсата контактного газа. Отбор проб после технологических конденсато­ ров приводит к большому запаздыванию анализов. На рис. 4 пока­ зана схема отбора и подготовки пробы, дающая возможность ото­ брать контактный газ непосредственно на выходе из реактора, сконденсировать его, отделить воду и подать печное масло в жид­

21

кой фазе на хроматограф. Малый объем узлов системы определяет небольшое запаздывание анализа.

В процессах термического разложения промышленные хромато­ графы применяются реже, что связано, главным образом, с труд-

ностямн создания достаточно надежных пробоподготовительных'' систем. Однако, при определении содержания легких фракций в га­ зах пиролиза использование промышленных хроматографов оказы­ вается весьма эффективным. На рис. 5 показана схема привязки промышленного хроматографа используемого для контроля содер­ жания этилена в пирогазе на выходе из пиролизной печи после за­ калочного аппарата в производстве этилового спирта.

П р и м е р 3.

Приведем пример практического нормирования показателен точности и надежности промышленного хроматографа на установ­ ке для получения бутил каучука (рис. 3). Вначале определим це­ лесообразные значения показателей точности и надежности хрома­ тографа по методике, изложенной в разделе 2.

При отсутствии и простоях промышленного хроматографа кон­ троль содержания изопрена в шихте осуществляется с помощью' лабораторного хроматографа. При этом периодичность анализа со­ ставляет 4 ч, а продолжительность получения оператором уста­

22

новки результатов анализа достигает 2 ч (включая время на отбор пробы, доставку ее в лабораторию, проведение анализа, расши­ фровку хроматограммы, фиксирование и передачу на установку результатов анализа).

Применение промышленного хроматографа сокращает перио­ дичность анализа до 15 мин и позволяет оператору не реже, чем через каждые 0,5—1 ч использовать аналитическую информацию для управления технологическ'ой аппаратурой.

Целесообразное значение среднего квадратического отклонения абсолютной погрешности промышленного анализатора опреде­ ляется по формуле (6).

Исходные данные для расчета:

а'(Д.*,) = 1,5- 10-2% абс; та= 2 ч; /„' = 2; 4 и 8 ч;

г'оггН- ^3 = 0,5; 1 и 2 ч . .

Среднее квадратическое отклонение величины скачков измеряе­

мого параметра — концентрации изопрена в шихте ас определялось по формуле (9), а среднее время между скачками в значениях из­ меряемого параметра Тс — по формуле (12).

При обработке статистических данных для обследованной точки

держания изопрена сг(ДXi)n= 11,6 • 10_2% абс. Сравнение с регла­ ментированным в технической документации на хроматограф и подтвержденным экспериментально значением среднего квадрати­ ческого отклонения погрешности (2,5-10~2% абс.) позволяет сде­ лать вывод о целесообразности применения хроматографа в дан­ ной точке аналитического контроля.

Для расчета целесообразных характеристик надежности в [2] принимается допущение о справедливости нормального закона рас­ пределения величии скачков измеряемого параметра.

Исследование показывает, что распределение величин скачков Дс концентрации изопрена на обследованной технологической установке отличается от нормального и подчиняется закону распре­ деления с плотностью [9]

Расчет целесообразного значения наработки на отказ произво­ дится по формуле (8). При этом величина Яд определяется по фор­

23

По формуле (8), при i'a = 4 ч и t0n + t3= 1 ч, для различных Д, ле­

= 18-10-2% абс.) были произведены расчеты целесообразных зна­ чений наработки на отказ.

Расчеты показывают, что учет реального закона распределения значений скачков предъявляет более жесткие требования к нара­ ботке на отказ хроматографа, чем при предположении о нормаль­ ном распределении скачков.

Целесообразное значение наработки хроматографа на отказ, рассчитанное по формуле (8), лежит в пределах от

7=200 ч (Д= 4,0- 10-2% абс.) до 7=500 ч (Д= 18• 10-2% абс.)

Таким образом, при значениях характеристик точности хромато­ графа, регламентированных в технической документации целесооб­ разность его применения обеспечивается при наработке на отказ не

.ниже 200 ч.

Формула (8) позволяет также нормировать целесообразную периодичность контроля хроматографа ta [13].

Для окончательного решения вопроса о нормировании характе­ ристик, выявления слабых узлов и повышения эксплуатационной надежности хроматографа был произведен анализ надежности как хроматографа в целом так и отдельных его узлов.

Приведем пример 4 практического анализа надежности хрома­ тографа.

Промышленные хроматографы по характеру эксплуатации отно­ сятся к категории восстанавливаемых изделий, вероятность отка­ зов которых подчиняется экспоненциальному закону распределе­ ния.

Расчет теоретической надежности устройств такой категории, -в том числе и промышленного хроматографа ХП-499, производится -на основании табличных значений параметра потока отказов эле­ ментов.

Расчетное значение наработки на отказ 7 определяется по фор­ муле

=470 ч.

Влабораторных условиях проведены испытания по определе­ нию показателей надежности хроматографа ХП-499.

24