Файл: Максимов, С. К. Определение природы призматических дислокационных петель по остаточному контрасту при gb=0 и S=0 (препринт).pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 03.11.2024
Просмотров: 10
Скачиваний: 0
АКАДЕМИЯ НАУК СССР
ИНСТИТУТ ФИЗИКИ ТВЕРДОГО ТЕЛА ИНСТИТУТ СТАЛИ И СПЛАВОВ
С. К. Максимов, Т. И. Лукьянчук, Μ. М, Мыщляев
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИРОДЫ ПРИЗМАТИЧЕСКИХ
ДИСЛОКАЦИОННЫХ ПЕТЕЛЬ
ПО ОСТАТОЧНОМУ КОНТРАСТУ
∏P∏gb=0HS = 0
(Препринт)
Черноголовка 1974
Послана в «Phys. stat, sol.» в августе 1973 г.
/
W- 6
УДК 539.27 + 548.74
Остаточный контраст, наблюдающийся на темііоиолыіых электронно-мик роскопических снимках при gb = 0, может быть использован для определения природы призматических дислокационных петель в силу зависимости от пара метра т. Экспериментально показано, что в этом случае знак контраста одно значно определяется взаимной ориентацией g и b и не зависит от глубины залегания дислокаций. Тип дислокационной петли определяется по знаку контраста в положительном направлении дифракционного вектора; для вакан-
сионной петли крайние |
полосы дуги |
должны наблюдаться светлыми, а |
для |
внедренной — темными. |
Оптимальные |
результаты при использовании |
реко |
мендуемой методики могут быть получены для краевых петель, нормальных электронному пучку. Однако может анализироваться природа петель, лежащих в наклонных плоскостях. Кинематические эффекты в тонких кристаллах при значительном отклонении от точного брэгговского положения могут приводить к ошибкам в определении природы петли.
Известно несколько электронно-микроскопических |
методик, |
|
о |
позволяющих определять природу крупных (диаметр D>500A) |
|
призматических дислокационных петель: 1) природа |
петель |
Франка может быть установлена по методам, позволяющим ус тановить природу дефекта упаковки [1, 2]; 2) если известен на клон плоскости залегания дислокации относительно плоскости фольги (что можно установить по эффектам, связанным с ано
мальным поглощением [3]), то знак произведения g-bS (g —
дифракционный вектор, b — вектор Бюргерса, S — параметр от клонения от брэгговского положения) позволяет определить при роду дислокационных петель,, в том числе и полных [4]; 3) тип
дислокационной петли может быть определен также по характе ру аномального контраста на темнопольном изображении [5]. Однако все перечисленные выше методики не могут быть приме
нены для определения природы призматических петель, располо женных в плоскости фольги, нормальной электронному пучку. Часто применение указанных методов затруднительно: так, нали чие многослойных дефектов упаковки может искажать результа
ты, полученные с помощью первой методики; интерпретация ре зультатов, относящихся ко второй методике, затрудняется, когда
1
вектор Бюргерса имеет компоненту в плоскости залегания петли [6]; третья методика применима только к дислокациям, удален ным от одной из поверхностей фольги на расстояние, не превы шающее ξ (Ixr— экстинкционная длина для соответствующего
отражения), при этом петля должна быть приблизительно нор мальна g.
В настоящей работе предлагается методика определения при роды частичных и полных призматических дислокационных пе тель, расположенных в произвольных плоскостях (в том числе в
плоскостях, нормальных электронному пучку), с помощью ана лиза остаточного контраста при gb = O и S = O.
Остаточный контраст, связанный с радиальными смещения ми, анализировался в работе [7], где показано, что его особен ности характеризуются фазовым углом:
α ɪ /п ʃln [x2 + (z-y)2] + 3-^=⅛⅛2-}∙ |
(1) |
|
I |
(г—y)2+x2 I |
|
и — единичный вектор в |
положи |
|
тельном направлении дислокации, х, |
z — координатные оси, нор |
мальные дислокационной линии, причем ось г параллельна пуч ку электронов, у—расстояние от дислокации до верхней
поверхности фольги.
В силу зависимости от т на изображении дислокационной линии, во-первых, участки петли, нормальные g, должны иметь максимальный контраст, а параллельные g — нулевой; во-вто рых, при S = O противолежащие участки петли, нормальные g, должны иметь контраст противоположного знака. Зависимость от X2 ведет к симметрии изображения относительно ядра дисло кации. Изображение состоит из двойных дуг. При изменении зна ка g контраст каждой дуги меняется на противоположный, но положение дуг относительно ядра дислокации остается постоян
ным.
Влияние дислокаций изображения приводит к тому, что две однотипные петли, расположенные у верхней и нижней поверх ностей фольги, на светлопольном изображении имеют контраст противоположного знака. При переходе к темнопольному изо бражению петля, лежащая в верхней половине фольги, сохраня
ет знак контраста, а дислокация, расположенная в нижней час
ти, из-за эффектов аномального поглощения меняет знак конт раста на обратный [1, 7]. По этим же причинам изображение дислокации, пересекающей обе поверхности фольги, в темном поле при gb = O и S = O должно быть симметричным относитель
но точки, соответствующей Z=--, где t — толщина фольги.
2
Таким образом, если в рамках качественного объяснения мето дики ие учитывать вызываемого аномальным поглощением ос лабления контрастности изображении дислокации, расположен ных в средней части фольги, то па темноиольных снимках осо бенности контраста не зависят от положения дислокационных петель по глубине, а определяются только взаимной ориентаци ей g и Ь.
Ориентация изображения относительно g, симметрия двой ных дуг по отношению к оси дислокационной линии, сохранение положения изображения па светлопольных снимках при измене нии знака g, симметрия темнопольных изображении наклонных дислокаций относительно средней точки, отвечающей середине фольги, позволяют выделить остаточный контраст среди эффек тов, возникающих при gb∕ 0 как при S = O (асимметричное ано мально широкое изображение [5]), так и при S ¿ 0 (различная ин тенсивность темноиольных изображений участков дефекта, рас положенных у верхней и нижней поверхностей фольги [3]). За висимость знака контраста от т позволяет использовать его осо бенности для определения типа призматических дислокацион
ных петель, как это предлагается методикой, рекомендуемой в настоящей работе. При этом на темноиольных снимках для пе тель вакансионного типа крайние полосы дуги, расположенной
ь положительном направлении g, наблюдаются светлыми, а в отрицательном направлении — темными; для петель внедренного типа последовательность черно-белого контраста .*обратная
Некоторые особенности рассматриваемой в настоящей, рабо че методики иллюстрируются следующими примерами. Проведе но исследование особенностей контраста на изображениях дис локационных петель в пластинках монокристаллического крем
ния, вырезанных по плоскости (IH). Призматические петли инициировались отжигом радиационных дефектов, что позволило сопоставлять изображения петель с размерами от 0,05 до 5 мк.
Толщину фольг оценивали по проекциям дефектов упаковки в кеглях Франка, лежащих в наклонных плоскостях {111); она со
ставляла в разных случаях от 1500 до 8000 А. Все снимки полу чены па электронном микроскопе JEM-120 при ускоряющем на
пряжении 120 кв с использованием приставки, обеспечивающей высокое разрешение в темном поле. Изображения получали в
рефлексах типа |
<220>, отсутствие |
многолучевых |
эффектов |
контролировали |
по микродифракции. |
При указанных |
условиях |
|
О |
|
|
величину ξ принимали равной 830 А.
* Здесь и ниже имеется в виду контраст на позитиве и считается, что g проведен из точки, расположенной па снимке внутри изображения петли, по добно тому, как это сделано на рис. 1. В случае использования больших g внутренняя структура дуг может не различаться.
3
IIa рис. 1 ,а представлено светлопольное, а на рис. 1,6, в—
темнопольные изображения дислокационных петель Франка.
Анализируемые петли имели размеры около 5 мкм н были рас
положены на участке фольги толщиной 6500 Л (8ξς,). Петля А лежит у верхней поверхности фольги (знак контраста при пере-
Рис. 1. а — светлопольное; б, в — темнопольные изображения петель Франка. Петля А расположена у верхней поверхности фольги, петля В — у нижней. Обе ветви в положительном направлении g на темнопольных снимках имеют светлый контраст, т. е. петли вакансиопного типа
ходе от светлопольного к темнопольному изображению при по стоянном g не меняется), петля Б — у нижней поверхности (из менение характера контраста при переходе к темнополыюму изображению от светлопольного при постоянном g). При изме нении знака g на темнопольных изображениях (рис. 1,6, в) контраст петель меняется на обратный в силу зависимости от т.
Симметрия изображений дислокационных линий относительно ядер свидетельствует о том, что контраст на рис. 1 обусловлен
радиальными смещениями при gb = 0. Как видно из снимков, в
положительном направлении g у петель на рис. 1,6, в внешние
полосы светлые, следовательно, это петли вакаііенонпого типа.
Это согласуется с результатами контрольных опытов по опреде лению природы дефектов упаковки, ограниченных подобными петлями и расположенных в наклонных плоскостях (111). Угол между нормалью к плоскости фольги* и направлением [111] для кристалла в случае рис. 1 составлял 3,5° (определено с помо щью рентгеновского двукристального спектрометра), поэтому на изображениях петель на рис. 1 отмечаются осцилляции. Эти пет
ли одной стороной выходят на поверхностьО фольги, а противопо-
ложной — лежат па глубине 3200—3500 А, что соответствует приблизительно 4ξff. Глубина проникновения петель в фольгу,
* Здесь и ниже имеется в виду, что плоскость фольги нормальна пучку электронов.
4
вычисленная по размерам петель и углу между нормалями к
плоскости их залегания и плоскости фольги, соответствует числу осцилляций, наблюдающихся на рис. 1 (периодичность между осцилляциями ио глубине на изображениях дефектов в фольгах толщиной 8ξg. при S = O близка к ζ [8]). На рис. 1 видно, что на
всех участках изображений дислокационных линий, простираю щихся от поверхностей до середины фольги, знак контраста со ответствующих ветвей остается постоянным и определяется од нозначно.
Рис. 2. а, |
б — изображения полных |
петель при |
gb≠O, |
||
a — ∙S'>0; |
б—S<(); в, |
г — соответственно |
петли |
Л и Б |
|
при gb = O. |
А — петля |
вакаисиоииого |
типа, |
Б — внедрен |
ного
Рассматриваемая методика может быть рекомендована так
же для определения природы петель, залегающих в наклонных
плоскостях. Опыты показали, что если нормаль к плоскости за
легания петли составляет с нормалью к плоскости |
фольги угол |
|
γ ~ 30°, |
то для петель, размеры которых подчиняются условию |
|
D sin у |
(D sin γ < ξζ. для толстых фольг), |
при gb = O со |
храняется характер контраста, свойственный петлям, залегаю щим в плоскости фольги.* Петли рис. 2 являются краевыми с b=l∕2 [110]. Петля А вакаисионная, а петля Б внедренного типа
(это следует из сопоставления темнопольных изображений пе
тель на рис. 2,а при S>0 и 2,6 при S<0; особенности контраста на этих микрофотографиях позволяют применить к изображению методику определения природы петель по знаку произведения g∙b∙S). На рис. 2,в и г приведены изображения этих же петель
при gb = O и S = O (прослеживается симметрия изображений от-
* В условиях, когда выполняются указанные неравенства и γ>30o, опыты не проводили.
5
носителыіо дислокационных ядер). В положительном направлен
нии g петля А имеет светлые внешние полосы, а петля Б — тем ные, что полностью соответствует результатам определения типа петель, полученным при сопоставлении изображений па рис. 2,н it б. ɪ
Если D sin γ > - ^(или для толстых кристаллов D sin γ>ξj5∙),
2
'ɪo па ветвях изображения петли наблюдаются осцилляции конт раста. Для углов γ<30o изображения петель аналогичны пред
ставленным на рис. 1 и методика определения типа петель при ведена при описании этого рисунка. Когда 30o<γ<60o, вокруг
изображений дислокаций прослеживаются ореолы, знак контрас та которых определяется знаком параметра т так же, как в рассмотренных выше случаях, па самих изображениях дислока ций преобладает контраст того же знака, что и у окружающих их ореолов (рис. 3,а). Если же γ>60o, то ореолы па изображе ниях ослабевают. Однако и в этом случае тип петли может быть определен, поскольку изображения противолежащих ветвей пет ли имеют заметно различающиеся интенсивности и противопо ложный порядок следования осциллирующего контраста
Рис. 3. а — полная в.-.каиспонпач петля, пересекающая осе
поверхности фольги, |
gb = O. |
S≈0, |
б — противолежащие |
ветви вакапсионной |
петли |
Франка |
при gb = O и S = O |
(рис. 3,6). Темнопольные |
изображения на рис. 3 |
практически |
|
симметричны относительно |
точек, |
соответствующих |
t |
Z = —; эти |
изображения обусловлены остаточным контрастом. Ориентация остаточного контраста относительно направления g для петель на рис. 3 определялась по предлагаемой методике. Оказалось, что петли на рис. 3 имеют вакансионную природу. Это было подт
6
верждено результатами, полученными для этих же петель с по мощью традиционных методик в контрольных опытах.
Согласно [7] характер остаточного контраста существенно за
висит от величины S. Влияние больших отклонений от точного
отражающего положения проявляется в опытах различным обра
зом в случаях толстых (Z>5ξ<r) и топких (∕<3ξo.) кристаллов. В случае толстых кристаллов при больших S темнопольный оста точный контраст наблюдается в виде двух светлых дуг. Далеко не всегда удается установить,’ что изображение каждой дуги со
стоит из двух линий, симметричных относительно дислокацион
ного ядра. Интенсивность одной из дуг может быть больше, чем интенсивность второй, и тогда изображение дислокационной пет ли внешне напоминает ее изображение при gb /О и S / 0 в тем ном иоле. Этот случай иллюстрируется рис. 4, где представлено
Рис. 4. Изображение вак.ан- |
Рис. 5. Изображение ва- |
|||
сиошгой |
петли Франка в |
кансионной петли |
Фран |
|
фольге толщиной 7ξp∙: |
ка в фольге |
толщиной |
||
а — S>0; |
б — S = O; в — |
⅛g- |
|
|
|
S<0 |
a---S>6: |
б — S = O,5; |
|
|
|
в — S<0 |
|
|
изображение при различных значениях S вакансиопной петли в |
||||
фольге толщиной 7ξs∙. В случае тонких кристаллов |
при боль |
|||
ших S контраст обусловлен чисто |
кинематическими эффектами; |
изображение одной из дуг значительно интенсивнее изображения
7