Файл: Практикум по химии нефти и основам технологии ее переработки учебное пособие.doc

Методика анализа:

Определение кинематической вязкости заключается в измерении времени истечения определенного объема испытуемой жидкости под действием силы тяжести. Испытания проводят в капиллярных стеклянных вискозиметрах (рис. 6), причем вискозиметр подбирают с таким диаметром капилляра, чтобы время истечения жидкости составляло не менее 180 с.

Для калибровки вискозиметра Оствальда, т.е. для определения его постоянной, можно применять эталонные жидкости, кинематическая вязкость которых при разных температурах известна, или калибровочные масла.

Определение константы капилляра проводят следующим образом. В колено 2 вискозиметра, тщательно промытого петролейным или серным эфиром, этиловым спиртом и дистиллированной водой и высушенного чистым воздухом, вводят пипеткой 4 мл эталонной жидкости, вязкость которой при данной температуре точно известна. Затем через резиновую трубку с грушей, надетой на колено 1, засасывают жидкость выше верхней метки 3 (М₁) .

Рис. 6. Общий вид вискозиметров

При наполнении вискозиметра необходимо следить за тем, чтобы в капилляре и шариках не образовывалось пузырьков воздуха, разрывов и пленок. После наполнения вискозиметра в бане устанавливают температуру, при которой известна вязкость эталонной жидкости, с точностью ±0,1 °С и выдерживают вискозиметр не менее 20 мин. После этого открывают кран, вставленный в конце резиновой трубки, а когда уровень жидкости в колене 1 пройдет мимо верхней метки, пускают в ход секундомер. Следят за опусканием жидкости в колене от верхней (3 или М₁) до нижней (5 или М₂) метки. Секундомер останавливают в тот момент, когда жидкость пройдет нижнюю метку, и замечают время истечения жидкости от верхней до нижней метки. Измерения повторяют не менее 5 раз. Постоянную вискозиметра в сантистоксах вычисляют по формуле

---

,

где τ – время истечения эталонной жидкости при температуре опыта, с; ν_t – вязкость эталонной жидкости при температуре опыта, сСт.

Значение К определяют как среднее арифметическое из пяти изменений.

После определения постоянной вискозиметра проводят определение вязкости нефти или нефтепродукта. В тщательно промытый и высушенный вискозиметр вводят пипеткой определенное количество обезвоженного и профильтрованного нефтепродукта. При анализе вязкого нефтепродукта вискозиметр заполняют засасыванием этого продукта через колено 1. Для этого вискозиметр перевертывают и колено 1 погружают в сосуд с испытуемым нефтепродуктом. При помощи резиновой трубки с краном, надетой на колено 2 вискозиметра, и резиновой груши или водоструйного насоса, присоединенного к нему, производят заполнение вискозиметра испытуемым нефтепродуктом. Если при этом заполнение происходит медленно, допускается подогревание испытуемого продукта. Определение производят так же, как при определении постоянной вискозиметра. Измерение времени истечения испытуемого продукта производят не менее трех раз и принимают среднее арифметическое значение. При работе с вискозиметром необходимо строго следить за тем, чтобы в шариках и капиллярах не образовывалось пленок, которые нарушают режим истечения. Кинематическую вязкость (ν_t, сСт) испытуемого продукта вычисляют по формуле
ν_t= Кτ,
где τ – время истечения испытуемого продукта, с. Затем вычисляют динамическую вязкость исследуемого нефтепродукта (η, мПас) по формуле
η = νρ,
где ν – кинематическая вязкость (мм²/с); ρ – плотность при той же температуре определения.

В выводе делают сравнение кинематической вязкости различных заданных нефтепродуктов.
1.4. Определение температуры застывания
Приборы, реактивы, материалы: пробирка с внутренним диаметром 20 мм и высотой 160 мм, термометр, водяная баня, бумага фильтровальная, пробирка-муфта, нефть или другой нефтепродукт согласно заданию.

Методика анализа:

Пробу нефти (нефтепродукта) наливают в сухую чистую стеклянную пробирку до метки (на расстоянии 30 мм от дна пробирки), так, чтобы она не растекалась по стенкам пробирки. Пробирку с анализируемой пробой и термометром помещают в водяную баню и термостатируют при 50°С, пока нефть (нефтепродукт) не примет эту температуру. Затем пробирку вынимают из бани, насухо вытирают и вставляют ее в муфту (рис. 7).

---

Рис. 7. Общий вид установки для определения температуры застывания: 1-пробирка, 2-пробирка-муфта, 3- термометр

Собранный прибор закрепляют в штативе в вертикальном положении. Когда анализируемая проба охладится до 35 °С, прибор опускают в охлаждающую смесь. Температура охлаждающей смеси должна быть на 5 °С ниже предполагаемой температуры застывания нефти (нефтепродукта). Когда анализируемая проба примет предполагаемую температуру, прибор вынимают из охлаждающей смеси и наклоняют под углом 45 °С и выдерживают в течение 1 мин. Если мениск анализируемого продукта смещается, охлаждение продолжают. Проверку подвижности нефтепродукта проводят через каждые 2 °С. За температуру застывания принимается температура, при которой мениск исследуемого продукта остается неподвижным при наклоне под углом 45° в течение одной минуты.

Определение повторяют. Расхождения между параллельными результатами не должны превышать 2 °С. За температуру застывания нефтепродукта принимается среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

В выводе записывают температуру застывания различных нефтепродуктов, определяют возможность практического использования заданных нефтепродуктов в зимних условиях.
1.5. Определение температур вспышки и воспламенения
Приборы, реактивы, материалы: нефтепродукт, железный тигель, песчаная баня, электронагревательный прибор, термометр до 360 ^оС, лучины, защитная маска.

Методика анализа:

Для определения температур вспышки и воспламенения берут обезвоженный нефтепродукт. Тигель промывают бензином, затем при наличии углеродистых отложений очищают металлической щеткой, промывают дистиллированной водой и высушивают.

Прибор для определения температуры вспышки и воспламенения устанавливают в таком месте, где нет заметного движения воздуха и попадания дневного света на поверхность тигля, и защищают от движения воздуха щитом или экраном.

Для проведения анализа тигель охлаждают до 15 – 25

---

^оС и ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком. При этом песок должен быть на высоте около 12 мм от верхнего края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем толщина песка должна быть 5 – 8 мм.

Анализируемый нефтепродукт наливают во внутренний тигель так, чтобы его уровень был ниже края тигля на 12 мм для нефтепродуктов со вспышкой до 210 ^оС и на 18 мм для нефтепродуктов со вспышкой выше 210 ^оС.

Внимание! Не допускается заливание нефтепродукта выше уровня, отмеченного на внутренней стороне тигля и разбрызгивания нефтепродукта.

Термометр устанавливают во внутренний тигель с нефтепродуктом в строго вертикальном положении, так чтобы ртутный шарик находился в центре тигля приблизительно на одинаковом расстоянии от дна тигля и уровня нефтепродукта.

При проведении анализа наружный тигель аппарата нагревают на электроплитке. За 40 ^оС до ожидаемой температуры вспышки скорость нагрева ограничивают до 4 ^оС/мин. За 10 ^оС до ожидаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии 10 – 14 мм от поверхности анализируемого нефтепродукта и параллельно этой поверхности пламенем лучины. Длина пламени должна быть 3 – 4 мм, время продвижения пламени от одной стороны тигля до другой 2 – 3 с. Определение повторяют через 2 ^оС подъема температуры.

За температуру вспышки принимают температуру, которую показывает термометр при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью анализируемого нефтепродукта. При этом не следует смешивать истинную вспышку с отблеском от пламени лучины. В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей через 2 ^оС.

После установления температуры вспышки нефтепродукта, если требуется определить температуру его воспламенения, продолжают нагревание наружного тигля так, чтобы анализируемый нефтепродукт нагревался со скоростью 4 ^оС/мин. Через каждые 2 ^оС подъема температуры к нефтепродукту подносят пламя лучины. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который анализируемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

---

Расхождения между двумя последовательными определениями температуры вспышки не должны превышать при температуре вспышки до 150 ^оС – 4 ^оС, выше 150 ^оС – 6 ^оС. Расхождения между двумя последовательными определениями температуры воспламенения не должны превышать 6⁰С. Внимание! Данную работу следует проводить только в защитных масках.

В выводе записывают температур вспышки и воспламенения различных нефтепродуктов, определяют возможность практического использования заданных нефтепродуктов в зимних условиях.
1.6. Качественное определение содержания серы в моторном топливе

---