Файл: Лабораторные работы по общей и неорганической химии.doc
Добавлен: 20.03.2024
Просмотров: 176
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Ba2+ + SO42- BaSO4
Выполнение реакции: поместить в пробирку 4-5 капель раствора любого сульфата (Na2SO4 , или K2SO4 , или (NH4)2SO4) и добавить к нему 2-3 капли раствора хлорида бария BaCl2. Полученный осадок разделить в две пробирки. В первую пробирку добавить 4-5 капель раствора CH3COOH (2 М), а в другую - 4-5 капель HCl (2М).
Записать наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
2. Аналитические реакции хлорид-иона, Cl-
2.1. Реакция с нитратом серебра, AgNO3. Ион серебра Ag+ с хлорид-ионом Cl- образует белый творожистый осадок хлорида серебра AgCl, нерастворимый в воде и кислотах. Осадок хлорида серебра AgCl легко растворяется в растворе аммиака с образованием комплексного соединения [Ag(NH3)2]Cl. При действии азотной кислоты комплексный ион [Ag(NH3)2]+ разрушается и снова выпадает осадок хлорида серебра AgCl:
Ag+ + Cl- AgCl
AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]+ + Cl-
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ AgCl + 2NH4+
Выполнение реакции: поместить в пробирку 4-5 капель раствора любого хлорида (NaCl, или KCl, или NH4Cl) и прибавить 2-3 капли раствора нитрата серебра AgNO3. К образовавшемуся осадку хлорида серебра AgCl прибавить по каплям раствор аммиака NH3 (25%) до полного растворения осадка. К полученному бесцветному раствору комплексного соединения добавить по каплям азотную кислоту до появления белого осадка (рН 7).
Записать наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
3. Аналитическая реакция нитрат-иона, NO3-
3.1 Реакция с дифениламином, (C6H5)2NH. (Работать с раствором дифениламина нужно осторожно, так как он приготовлен в концентрированной H2SO4). Дифениламин в присутствии концентрированной серной кислоты окисляется нитрат ионом NO3- до соединения, имеющего темно-синюю окраску.
Выполнение реакции: внести в сухую пробирку (по стенке пробирки!) 1-2 капли раствора любого нитрата (NaNO3, или KNO3, или др.) и прибавить 1-2 капли раствора дифениламина (по стенке пробирки!). На стенке пробирки (в месте соприкосновения растворов) наблюдается темно-синее окрашивание.
Записать наблюдение в тетрадь.
Анализ смеси катионов I-III аналитических групп и анионов
Анализ смеси катионов I - III аналитических групп и анионов
Предварительные испытания
1. С помощью универсального индикатора определить рН раствора.
2. Провести реакцию открытия иона NH4+ (см. л.р.10).
1. Осаждение хлоридов катионов II аналитической группы групповым реагентом HCl (2 М)
1.1. Поместить в центрифужную пробирку 2-3 мл исследуемого раствора и прибавить к нему 8-10 капель 2 М раствора HCl. Перемешать смесь стеклянной палочкой и затем отделить осадок от раствора центрифугированием.
Проверить полноту осаждения. Для этого к раствору над осадком (центрифугату) прибавить еще 2-3 капли раствора HCl. Если при этом не происходит помутнение раствора, то осаждение полное.
Осадок 1 Центрифугат 1
PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 NH4+, Na+, K+, Ba2+, Ca2+
1.2. Центрифугат 1 слить с осадка в отдельную пробирку и написать номер. Оставить этот раствор для дальнейшего анализа.
1.3. Работать с осадком 1.
Осадок промыть дистиллированной водой, содержащей 2-3 капли HCl. Отделить осадок от раствора центрифугированием, осторожно слить раствор с осадка в раковину. К промытому осадку добавить 2-3 мл дистиллированной воды, перемешать стеклянной палочкой и нагреть на водяной бане.
В горячей воде PbCl2 растворяется. В осадке останутся (если они есть) AgCl и Hg2Cl2 (осадок 2).
1.4. Отделить осадок 2 от раствора центрифугированием. Центрифугат 2 слить в отдельную пробирку и провести реакцию открытия Pb
2+ (реакцией с KI).
Осадок 2 Центрифугат 2
AgCl, Hg2Cl2 Pb2+
1.5. К оставшемуся в центрифужной пробирке осадку 2 прибавить 2-3 мл концентрированного раствора NH3, перемешать смесь стеклянной палочкой.
AgCl растворится в растворе аммиака с образованием бесцветного раствора аммиаката серебра [Ag(NH3)2]Cl (см. л.р. 10). Hg2Cl2 превращается в смесь [HgNH2]Cl и Hg - черного цвета. Отделить осадок 3 от раствора центрифугированием.
Осадок 3 Центрифугат 3
[HgNH2]Cl + Hg [Ag(NH3)2]+ + Cl-
1.6. К центрифугату 3 добавить 1-2 капли фенолфталеина и затем по каплям раствор HNO3 (конц.) до исчезновения малиновой окраски. Комплексный аммиакат серебра [Ag(NH3)2]Cl разрушается с образованием белого осадка AgCl.
Примечание. Если при проведении реакций не наблюдается ожидаемый эффект, то в задаче отсутствуют соответствующие катионы.
2. Определение катионов III аналитической группы
2.1. Поместить в пробирку 2-3 капли центрифугата 1 и прибавить к нему 2-3 капли раствора H2SO4 (1 М) и 5-7 капель этанола. Образование осадка или помутнение раствора свидетельствует о присутствии катионов III группы.
2.2. Поместить в центрифужную пробирку 1-2 мл центрифугата 1, добавить к нему 3-4 капли раствора СH3COONa и 4-5 капель раствора K2Cr2O7. Если в растворе присутствуют ионы Ba2+, выпадает желтый осадок BaCrO4.
Проверить полноту осаждения. Отделить осадок от раствора центрифугированием.
Осадок 4 Центрифугат 4
BaCrO4 NH4+, Na+, K+, Ca2+, Cr2O72-
2.3. Центрифугат 4 окрашен в оранжевый цвет из-за присутствия ионов Cr2O72-. К этому центрифугату прибавить 5-7 капель раствора оксалата аммония (NH4)2C2O4. Если в растворе присутствуют ионы Ca2+, выпадает белый осадок, цвет которого хорошо виден после центрифугирования. Осадок 5 промыть дистиллированной водой и проверить его растворимость в соляной и уксусной кислотах, а центрифугат 5 вылить в раковину.
Осадок 5 Центрифугат 5
СаC2O4 NH4+, K+, Cr2O72-
3. Определение катионов I аналитической группы
3.1. Если в предварительных испытаниях был обнаружен ион аммония NH4+
, то не следует искать ионы калия и натрия, так как он мешает открытию этих ионов.
Если ион аммония не был обнаружен, то для определения ионов калия и натрия проводят следующие операции.
3.2. Для открытия ионов K+ из исходного раствора с помощью раствора карбоната натрия Na2CO3 осаждают катионы II и III аналитических групп, а в растворе остаются ионы K+.
В центрифужную пробирку поместить 1-2 мл исходного раствора и прибавить 1-2 мл раствора Na2CO3. Отделить осадок от раствора центрифугированием.
Осадок 6 Центрифугат 6
Карбонаты I и III групп K+
3.3. К центрифугату 6 прибавить 1-2 капли фенолфталеина, несколько капель раствора CH3COOH, до исчезновения малиновой окраски и немного свежеприготовленного раствора Na3[Co(NO2)6]. Образование желтого осадка K2Na[Co(NO2)6] свидетельствует о присутствии в растворе ионов калия.
Анализ анионов
Анализ анионов следует проводить, используя соответствующие опыты, проделанные ранее.
Форма лабораторного отчета
Лабораторная работа № ... Дата
“Название лабораторной работы”
Аналитическая задача №____
Цвет раствора:______ рН раствора:____ проба на NH4+______
В исследуемом растворе найдены следующие ионы:______
(Наличие ионов подтвердить ионными уравнениями с указанием признаков реакции)
Задачи и упражнения
1. Какой ион следует определять первым: а) ион Са2+ или ион Ba2+; б) ион NH4+ или ион К+? Ответ пояснить.
2. При действии нитрата бария на неизвестный раствор получили белый кристаллический осадок. Как установить, что в растворе находится ион SO42-?
3. Как можно обнаружить ион NO3- в растворе?
4. Почему осадок ВаСrО4 растворяется в соляной кислоте и не растворяется в уксусной кислоте?
5. Объяснить, почему нельзя открыть ион Сl- действием АgNO3 в присутствии NH4ОН.
6. Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: Ca2+; К+; Cl-. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения.
7. Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: Ba2+; Al3+; SO42-
. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения.
8. Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: K+; NH4+; NO3-. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения.
9. Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: Pb2+; Hg22+; NO3-. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 11
Качественные реакции катионов IV - VI аналитической группы. Анализ смеси катионов IV - VI аналитичесой группы и анионов.
Проведите качественные реакции катионов IV-VI групп, результаты занесите в таблицу
| № группы, характеристика группы | Катионы/ Анионы | Групповой реагент | Уравнение реакции (в ионном виде) | Характер получаемых соединений, признаки реакции |
Качественные реакции катионов IV аналитической группы
Групповым реагентом на катионы IV аналитической группы является 2 М раствор гидроксида натрия NaOH. При действии NaOH на раствор, содержащий ионы IV аналитической группы, вначале образуются аморфные осадки соответствующих гидроксидов: серо-зеленый Cr(OH)3, белые Zn(OH)2, Al(OH)3 и Sn(OH)2. Так как гидроксиды хрома (III), цинка, алюминия и олова(II) проявляют амфотерные свойства, то они растворяются в избытке щелочи с образованием соответствующих гидроксосоединений:
Zn2+ + 2OH- Zn(OH)2
Zn(OH)2 + 2OH- [Zn(OH)4]2-
Al3+ + 3OH- Al(OH)3
Al(OH)3 + OH- [Al(OH)4]-
Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3
Cr(OH)3 + OH- [Cr(OH)4]-
Sn2+ + 2OH- Sn(OH)2
Sn(OH)2 + OH- [Sn(OH)3]-
1. Аналитические реакции катиона цинка, Zn2+
1.1. Реакция с раствором аммиака. Ионы Zn2+ с раствором аммиака образуют белый осадок гидроксида цинка, который растворяется в избытке аммиака с образованием аммиаката цинка: