Файл: Лабораторные работы по общей и неорганической химии.doc
Добавлен: 20.03.2024
Просмотров: 150
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Форма лабораторного отчета
Лабораторная работа № ... Дата
“Название лабораторной работы”
Аналитическая задача №____
Стандартный раствор - СЭ(KMnO4) = 0,0000 моль/л
Определяемое вещество (титрант) - СЭ(Fe2+) = ?, T(Fe2+) = ?
Индикатор – избыточная капля раствора KMnO4
Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.)
Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):
Результаты титрования:
V ср. (KMnO4) =
Вычисления:
Сэ(Fe2+) = Сэ(KMnO4)∙V(KMnO4)/V(Fe2+), моль/л.
T(Fe2+) = Сэ(Fe2+)∙Mэ(Fe2+)/1000, (г/мл).
m(Fe2+) = T(Fe2+)∙V колбы
К, % = |m(Fe2+)теор.- m(Fe2+)эксп.|: m(Fe2+)теор. х 100
Вопросы для самоподготовки
Задачи и упражнения
KMnO4 + H2SO4 + KI
KMnO4 + H2O2
K2Cr2O7 + H2SO4 + NaNO2
K2Cr2O7 + H2SO4 + KI
KMnO4 + H2O + K2S S + …
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 10
Качественные реакции катионов I-III группы и анионов. Анализ смеси I-III группы и анионов.
Теоретическая часть
Для определения качественного химического состава вещества пользуются как химическими, так и физико-химическими методами анализа.
В качественном анализе используются аналитические реакции. Аналитическая реакция - это реакция, которая сопровождается каким-либо внешним эффектом (образованием или растворением осадка, выделением газа, изменением окраски раствора и т.д.), позволяющим сделать вывод о наличии соответствующих ионов или молекул в анализируемом веществе. Аналитические реакции делятся на специфические и групповые.
Специфическая реакция – это аналитическая реакция, внешний эффект которой характерен только для данного иона или соединения. С помощью специфической реакции ион может быть обнаружен в присутствии других ионов.
Групповая реакция – это реакция, внешний эффект которой характерен для группы ионов. С помощью групповых реакций смеси ионов разделяют на аналитические группы.
Большинство аналитических реакций выполняется в водных растворах. Так как подавляющее большинство неорганических соединений в растворах диссоциировано, то при анализе практически определяются не элементы вообще, а ионы. Поэтому качественный анализ делится на анализ (открытие, обнаружение) катионов и анализ анионов.
Качественный анализ может быть выполнен дробным или систематическим методом.
Дробный метод анализа заключается в том, что ионы открывают в любой последовательности при помощи специфических реакций в отдельных пробах раствора в присутствии других ионов. Однако не всегда дробный метод можно использовать на практике, так как не для всех ионов имеются специфические реакции. Поэтому при анализе смеси ионов в основном пользуются систематическим методом анализа.
Систематический метод качественного анализа заключается в том, что смесь ионов с помощью групповых реагентов предварительно разделяют в определенной последовательности на аналитические группы. Отдельные ионы внутри каждой группы обнаруживаются с помощью их аналитических реакций после разделения или в условиях устраняющих (маскирующих) влияние других ионов.
Катионы делятся на шесть аналитических групп:
Первая аналитическая группа катионов (растворимая группа) включает ионы К+, Na+ и NH4+. Эта группа не имеет группового реагента, так как большинство соединений катионов этой группы хорошо растворимо в воде.
Вторая аналитическая группа катионов (хлоридная группа) включает катионы Ag+, Hg22+, Pb2+. Групповым реагентом является соляная кислота, которая осаждает эти катионы в виде малорастворимых хлоридов.
Третья аналитическая группа катионов (сульфатная группа) включает катионы Ba2+, Ca2+, Sr2+. Их групповым реагентом является серная кислота, которая осаждает эти катионы в виде малорастворимых в воде сульфатов.
Четвертая аналитическая группа катионов (амфолитная группа) объединяет катионы Аl3+, Cr3+, Sn2+, Zn2+. Групповым реагентом служит раствор щелочи, при действии избытка которого образуются растворимые комплексные соединения (гидроксокомплексы).
Пятая аналитическая группа катионов (гидроксидная группа) включает ионы Mg2+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Sb3+. В качестве группового реагента используется 25%-ный раствор аммиака, который осаждает эти катионы в виде гидроксидов, нерастворимых в избытке реагента.
Шестая аналитическая группа катионов (аммиакатная группа) объединяет ионы Сu2+, Co2+, Ni2+. Групповым реагентом является 25%-ный раствор аммиака, при избытке которого образуются растворимые в воде комплексные соединения (аммиакаты).
Анализ смеси катионов I-VI аналитических групп, основанный на кислотно-основной классификации, начинают обычно с обнаружения иона аммония дробным методом.
Систематический анализ начинают с осаждения и отделения хлоридов катионов II аналитической группы. Затем переводят в осадок и отделяют сульфаты катионов III аналитической группы. При обработке раствора, полученного после осаждения катионов II и III аналитических групп, избытком раствора гидроксида натрия в осадок переводят основные по своей природе гидроксиды катионов V и VI групп, а в растворе остаются катионы IV аналитической группы в виде соответствующих гидроксокомплексов.
При обработке концентрированным раствором аммиака осадка, содержащего катионы V и VI аналитических групп, катионы VI аналитической группы образуют растворимые комплексные соединения - аммиакаты, тогда как катионы V аналитической группы остаются в осадке в виде соответствующих гидроксидов.
После разделения катионов на группы с помощью групповых реагентов проводят обнаружение ионов внутри каждой группы.
Экспериментальная часть
Проведите качественные реакции катионов I-III групп и анионов : Cl-, NO3-, CO32-, SO42-, результаты занесите в таблицу
Качественные реакции I аналитической группы
1. Аналитические реакции катиона калия, К+
1.1. Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия, Na3[Co(NO2)6]. Гексанитрокобальтат (III) натрия с катионами К+ при рН 4–5 образует желтый осадок комплексной соли K2Na[Co(NO2)6] - гексанитрокобальтат (III) калия-натрия:
2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- K2Na[Co(NO2)6]
Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соли калия и осторожно прибавить 1-2 капли свежеприготовленного раствора Na3[Co(NO2)6] или несколько кристалликов сухой соли. Выполнению реакции мешают ионы NH4+, но осадок (NH4)2Na[Co(NO2)6] легко разлагается при нагревании. Поэтому реакцию следует проводить при нагревании на водяной бане. Остальные катионы I и II аналитических групп проведению этой реакции не мешают. Если рН раствора > 7, то следует добавить по каплям 2М раствор СH3COOH, если рН раствора < 3, то следует добавить по каплям 2М раствор CH3COONa для достижения необходимого значения рН. Среда с рН>7 – недопустима.
Записать наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
1.2. Окрашивание пламени. Летучие соли калия окрашивают пламя газовой горелки в фиолетовый цвет.
Выполнение реакции: чистую нихромовую проволоку опустить в насыщенный раствор соли калия или в сухую соль калия и затем внести её в пламя горелки. Окраску пламени лучше наблюдать через синее стекло. Записать наблюдения в тетрадь.
Для очистки нихромовой проволоки ее необходимо опустить в концентрированный раствор HCl, затем внести в пламя газовой горелки. Повторить эту операцию несколько раз. Отсутствие окрашивания пламени свидетельствует о чистоте нихромовой проволоки.
2. Аналитические реакции катиона аммония, NH4+
2.1. Реакция со щелочами. Щелочи NaOH или КОН взаимодействуют с солями аммония с выделением газообразного аммиака:
NH4+ + OH- NH3 + H2O
Выделяющийся аммиак можно обнаружить по запаху или с помощью фенолфталеиновой бумажки, смоченной дистиллированной водой. Образующиеся ионы ОН- изменяют окраску фенолфталеина с бесцветной на малиновую. Реакция специфична, позволяет обнаружить ион аммония в присутствии всех других ионов.
Лабораторная работа № ... Дата
“Название лабораторной работы”
Аналитическая задача №____
Стандартный раствор - СЭ(KMnO4) = 0,0000 моль/л
Определяемое вещество (титрант) - СЭ(Fe2+) = ?, T(Fe2+) = ?
Индикатор – избыточная капля раствора KMnO4
Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.)
Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):
Результаты титрования:
-
№ опыта
V(Fe2+), мл
V(KMnO4), мл
1.
10,00
2.
10,00
3.
10,00
V ср. (KMnO4) =
Вычисления:
Сэ(Fe2+) = Сэ(KMnO4)∙V(KMnO4)/V(Fe2+), моль/л.
T(Fe2+) = Сэ(Fe2+)∙Mэ(Fe2+)/1000, (г/мл).
m(Fe2+) = T(Fe2+)∙V колбы
К, % = |m(Fe2+)теор.- m(Fe2+)эксп.|: m(Fe2+)теор. х 100
Вопросы для самоподготовки
-
Принцип методов редоксиметрии. -
От чего зависит редокс-потенциал? Уравнение Нернста. -
Что служит индикаторами в методах редоксиметрии? -
Пермангонатометрия. -
Как приготовить рабочий раствор перманганата калия?
Задачи и упражнения
-
Закончить уравнения окислительно-восстановительных реакции, поставить коэффициенты и вычислить молярные массы эквивалентов окислителя и восстановителя:
KMnO4 + H2SO4 + KI
KMnO4 + H2O2
K2Cr2O7 + H2SO4 + NaNO2
K2Cr2O7 + H2SO4 + KI
KMnO4 + H2O + K2S S + …
-
Можно ли с помощью Sn4+ окислить Mn2+ до MnO4- в кислой среде? Ответ подтвердить расчетом ЭДС соответствующей реакции. -
KMnO4 можно получить по реакции K2MnO4 с хлором в щелочной среде. Можно ли вместо хлора использовать пероксид водорода? Ответ подтвердить расчетом ЭДС соответствующей реакции. -
Можно ли с помощью Br2 окислить Na3[Cr(OH)6] до Na2CrO4 в щелочной среде? Ответ подтвердить расчетом ЭДС соответствующей реакции. -
К 20 мл раствора KClO3 прилили 25 мл 0,1246 н раствора Н2С2О4, избыток которого оттитровали 8,2 мл 0,1184 н раствора KMnO4. Найти массу KClO3 в исходном растворе. -
К 42 мл раствора K2Cr2O7 прилили в кислой среде 50 мл 0,1480 н раствора KI, избыток которого оттитровали в кислой среде 21,4 мл 0,0962 н раствора KMnO4. Найти массу K2Cr2O7 в исходном растворе. -
К 15 мл раствора K2Cr2O7 прилили 15 мл 0,1200 н раствора FeSO4 в кислой среде. Избыток FeSO4 оттитровали 5,2 мл 0,0642 н раствора KMnO4. Найти массу K2Cr2O7 в исходном растворе. -
К раствору K2Cr2O7 добавили избыток раствора иодида калия. Выделившийся иод оттитровали 14,8 мл 0,0840 н раствора тиосульфата натрия. Найти массу K2Cr2O7 в исходном растворе. -
К раствору CuSO4 добавили избыток раствора иодида калия. Выделившийся иод оттитровали 4,8 мл 0,1524 н раствора тиосульфата натрия. Найти массу CuSO4 в исходном растворе. -
К раствору FeCl3 добавили избыток раствора иодида калия. Выделившийся иод оттитровали 12,8 мл 0,1108 н раствора тиосульфата натрия. Найти массу FeCl3 в исходном растворе.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 10
Качественные реакции катионов I-III группы и анионов. Анализ смеси I-III группы и анионов.
Теоретическая часть
Для определения качественного химического состава вещества пользуются как химическими, так и физико-химическими методами анализа.
В качественном анализе используются аналитические реакции. Аналитическая реакция - это реакция, которая сопровождается каким-либо внешним эффектом (образованием или растворением осадка, выделением газа, изменением окраски раствора и т.д.), позволяющим сделать вывод о наличии соответствующих ионов или молекул в анализируемом веществе. Аналитические реакции делятся на специфические и групповые.
Специфическая реакция – это аналитическая реакция, внешний эффект которой характерен только для данного иона или соединения. С помощью специфической реакции ион может быть обнаружен в присутствии других ионов.
Групповая реакция – это реакция, внешний эффект которой характерен для группы ионов. С помощью групповых реакций смеси ионов разделяют на аналитические группы.
Большинство аналитических реакций выполняется в водных растворах. Так как подавляющее большинство неорганических соединений в растворах диссоциировано, то при анализе практически определяются не элементы вообще, а ионы. Поэтому качественный анализ делится на анализ (открытие, обнаружение) катионов и анализ анионов.
Качественный анализ может быть выполнен дробным или систематическим методом.
Дробный метод анализа заключается в том, что ионы открывают в любой последовательности при помощи специфических реакций в отдельных пробах раствора в присутствии других ионов. Однако не всегда дробный метод можно использовать на практике, так как не для всех ионов имеются специфические реакции. Поэтому при анализе смеси ионов в основном пользуются систематическим методом анализа.
Систематический метод качественного анализа заключается в том, что смесь ионов с помощью групповых реагентов предварительно разделяют в определенной последовательности на аналитические группы. Отдельные ионы внутри каждой группы обнаруживаются с помощью их аналитических реакций после разделения или в условиях устраняющих (маскирующих) влияние других ионов.
Катионы делятся на шесть аналитических групп:
Первая аналитическая группа катионов (растворимая группа) включает ионы К+, Na+ и NH4+. Эта группа не имеет группового реагента, так как большинство соединений катионов этой группы хорошо растворимо в воде.
Вторая аналитическая группа катионов (хлоридная группа) включает катионы Ag+, Hg22+, Pb2+. Групповым реагентом является соляная кислота, которая осаждает эти катионы в виде малорастворимых хлоридов.
Третья аналитическая группа катионов (сульфатная группа) включает катионы Ba2+, Ca2+, Sr2+. Их групповым реагентом является серная кислота, которая осаждает эти катионы в виде малорастворимых в воде сульфатов.
Четвертая аналитическая группа катионов (амфолитная группа) объединяет катионы Аl3+, Cr3+, Sn2+, Zn2+. Групповым реагентом служит раствор щелочи, при действии избытка которого образуются растворимые комплексные соединения (гидроксокомплексы).
Пятая аналитическая группа катионов (гидроксидная группа) включает ионы Mg2+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Sb3+. В качестве группового реагента используется 25%-ный раствор аммиака, который осаждает эти катионы в виде гидроксидов, нерастворимых в избытке реагента.
Шестая аналитическая группа катионов (аммиакатная группа) объединяет ионы Сu2+, Co2+, Ni2+. Групповым реагентом является 25%-ный раствор аммиака, при избытке которого образуются растворимые в воде комплексные соединения (аммиакаты).
Анализ смеси катионов I-VI аналитических групп, основанный на кислотно-основной классификации, начинают обычно с обнаружения иона аммония дробным методом.
Систематический анализ начинают с осаждения и отделения хлоридов катионов II аналитической группы. Затем переводят в осадок и отделяют сульфаты катионов III аналитической группы. При обработке раствора, полученного после осаждения катионов II и III аналитических групп, избытком раствора гидроксида натрия в осадок переводят основные по своей природе гидроксиды катионов V и VI групп, а в растворе остаются катионы IV аналитической группы в виде соответствующих гидроксокомплексов.
При обработке концентрированным раствором аммиака осадка, содержащего катионы V и VI аналитических групп, катионы VI аналитической группы образуют растворимые комплексные соединения - аммиакаты, тогда как катионы V аналитической группы остаются в осадке в виде соответствующих гидроксидов.
После разделения катионов на группы с помощью групповых реагентов проводят обнаружение ионов внутри каждой группы.
Экспериментальная часть
Проведите качественные реакции катионов I-III групп и анионов : Cl-, NO3-, CO32-, SO42-, результаты занесите в таблицу
| № группы, характеристика группы | Катионы/ Анионы | Групповой реагент | Уравнение реакции (в ионном виде) | Характер получаемых соединений, признаки реакции |
Качественные реакции I аналитической группы
1. Аналитические реакции катиона калия, К+
1.1. Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия, Na3[Co(NO2)6]. Гексанитрокобальтат (III) натрия с катионами К+ при рН 4–5 образует желтый осадок комплексной соли K2Na[Co(NO2)6] - гексанитрокобальтат (III) калия-натрия:
2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- K2Na[Co(NO2)6]
Выполнение реакции: поместить в пробирку 2-3 капли раствора соли калия и осторожно прибавить 1-2 капли свежеприготовленного раствора Na3[Co(NO2)6] или несколько кристалликов сухой соли. Выполнению реакции мешают ионы NH4+, но осадок (NH4)2Na[Co(NO2)6] легко разлагается при нагревании. Поэтому реакцию следует проводить при нагревании на водяной бане. Остальные катионы I и II аналитических групп проведению этой реакции не мешают. Если рН раствора > 7, то следует добавить по каплям 2М раствор СH3COOH, если рН раствора < 3, то следует добавить по каплям 2М раствор CH3COONa для достижения необходимого значения рН. Среда с рН>7 – недопустима.
Записать наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
1.2. Окрашивание пламени. Летучие соли калия окрашивают пламя газовой горелки в фиолетовый цвет.
Выполнение реакции: чистую нихромовую проволоку опустить в насыщенный раствор соли калия или в сухую соль калия и затем внести её в пламя горелки. Окраску пламени лучше наблюдать через синее стекло. Записать наблюдения в тетрадь.
Для очистки нихромовой проволоки ее необходимо опустить в концентрированный раствор HCl, затем внести в пламя газовой горелки. Повторить эту операцию несколько раз. Отсутствие окрашивания пламени свидетельствует о чистоте нихромовой проволоки.
2. Аналитические реакции катиона аммония, NH4+
2.1. Реакция со щелочами. Щелочи NaOH или КОН взаимодействуют с солями аммония с выделением газообразного аммиака:
NH4+ + OH- NH3 + H2O
Выделяющийся аммиак можно обнаружить по запаху или с помощью фенолфталеиновой бумажки, смоченной дистиллированной водой. Образующиеся ионы ОН- изменяют окраску фенолфталеина с бесцветной на малиновую. Реакция специфична, позволяет обнаружить ион аммония в присутствии всех других ионов.