Файл: Лясковская Ю.Н. Методы исследования окислительной порчи жиров.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 05.04.2024
Просмотров: 60
Скачиваний: 0
’80—100 г жировой ткани, нарезанной на кубики (около 10 .им)
ножом из нержавеющей стали, обрабатывают 250 мл хлороформа в лабораторном размельчителе в течение 30 сек. Смесь немедленно фильтруют через бумажный фильтр в сосуд емкостью 400 мл и пи петкой отбирают 3 пробы по 25 мл. Одну порцию фильтрата, по мещенную во взвешенный стакан, выпаривают в токе азота и пос ле высушивания до постоянного веса (в термостате при 101 ±1°) в течение нескольких минут взвешивают. В двух других порциях не медленно после фильтрования определяют перекиси и свободные жирные кислоты. В последнем случае перед титрованием щелочью к хлороформенному раствору жира добавляют равное количество спирта.
Смит [94] для извлечения жира из мышечной ткани высушивал образцы под вакуумом последовательно над хлористым каль цием и фосфорным ангидридом. Жир извлекался бензолом в тече ние 2 минут из растертого в порошок сухого образца. Для извле
чения жира из жировой ткани тонкие ломтики ее обрабатывали бензолом при комнатной температуре в темноте в течение 18—24 ча
сов.
Для жировой ткани может быть пригоден метод экстракции,
применяемый при исследовании влияния иррадиации на пищевые продукты [78]. Согласно этому методу, 50 г колбасного фарша об рабатывают 150 мл петролейного эфира в присутствии 25 г Na2SO4
и после 30 мин. перемешивания в мешалке и фильтрования эфир отгоняют в токе СО2, а жир после подсушки в эксикаторе взвеши вают (вес сосуда заранее известен) и анализируют на перекисные числа. Уотс [107] для определения перекисных чисел 20 г бекона
обрабатывала 80 г СС14 в присутствии 50 г сульфита натрия в те
чение 2 минут. Часть экстракта немедленно использовалась для определения перекисей, а в другой части после удаления растворителя определялось количество жира, необходимое для расчета.
Чипаулт и др. [33] экстракцию жира из свинины производили
хлороформом в лабораторном измельчителе. После высушивания
хлороформенного раствора безводным Na2SO4 аликвотные части брали на анализы перекисного числа ( к 10 мл хлороформенного
раствора прибавляли 15 мл ледяной уксусной кислоты и определе
ние делали йодометрическим методом), кислотного числа (10 мл хлороформенного раствора разбавляли 10 мл спирта и титровали
раствором 0,IN NaOH) и др. Концентрацию жира в хлороформен ном экстракте определяли отдельно путем выпаривания раствори
теля из порции фильтрата.
Пиульская [12] предложила |
экспресс-метод извлечения жира |
|||
из животных тканей, заключающийся в экстракции |
хлороформом |
|||
измельченной навески |
образца |
в |
течение 1 мин. |
в присутствии |
Na2SO4 и определении |
перекисей |
в |
аликвотной части полученного |
фильтрата с определением веса образца в отдельной определенной части исследуемого раствора.
46
Если не касаться метода экстракции в |
аппарате Сокслета, |
то |
||
■основные |
способы извлечения |
жира из субстрата слагаются |
из |
|
•следующих операций: |
|
|
|
|
|
Измельчение |
|
|
|
|
Взвешивание |
|
|
|
|
|
I |
|
|
|
Экстракция |
|
|
|
|
|
I |
|
|
|
Фильтрование |
|
|
|
1 |
вариант |
|
2 вариант |
|
Анализ |
Отгонка растворителя (в водя |
|||
^в отмеренном пипеткой |
ной бане |
в токе СО2 или N2) |
|
|
фильтрате) |
I |
|
|
|
|
|
Подсушка |
|
|
|
|
' I |
|
|
|
|
(вакуум, осушивающие реактивы) |
||
|
|
Взвешивание |
|
|
|
|
Анализ |
|
|
Более совершенным является |
1 вариант, |
где определение пере |
кисей производится сразу же после извлечения жира, а величина
навески определяется -в отдельной порции фильтрата.
В некоторых случаях для аналитических целей пользуются спо собом вытопки жира из жировой ткани в мягких температурных условиях (быстрая вытопка при 60°) или с применением вакуума
и инертного газа.
Специальный стеклянный аппарат для /вытопки жира под вакуумом (рис. 4) описан Эмануэлем и др. [17].
В колбу 1 помещают 200—250 г измельченного жира, после
чего поворотом крана 2 создают в ней вакуум (остаточное давле ние 2—3 мм рт. ст.) и помещают в водяную баню с температурой 90—95°. После окончания вытопки жира соединяют колбу при по мощи крана 2 с линией для подачи азота, а при помощи крана 3—
с отборным устройством 4, снабженным водяной рубашкой. В ру башку из ультратермостата подается вода температурой 60°. 40 мл вытопленного жира переводят давлением азота в емкость 4, а от туда поворотом кранов 3 и 5—в пробирку 6, снабженную боковым отводом и краном.
Недавно было произведено 153] сравнение двух методов вытоп
ки малых образцов жира окорока. Установлено, что |
вытопка в |
|
Шкафу при 120° в течение часа и в вакуумном |
сосуде |
с подачей |
азота при той же температуре в течение 20 мин. |
дают |
различные |
47
|
|
|
результаты |
для перекисных |
||||||||
|
|
|
чисел, |
которые |
во |
втором |
||||||
|
|
|
случае значительно-ниже. |
|||||||||
|
|
|
Методы |
вытопки |
не |
ока |
||||||
|
|
|
зали |
влияния на |
величины |
|||||||
|
|
|
йодных и кислотных чисел. |
|||||||||
|
|
|
|
|
РАСТИТЕЛЬНЫЙ |
|
||||||
|
|
|
|
|
МАТЕРИАЛ |
|
|
|
||||
|
|
|
В |
литературе |
|
|
имеется |
|||||
|
|
|
очень мало сведений об из |
|||||||||
|
|
|
влечении жира из расти |
|||||||||
|
|
|
тельного |
материала. |
|
по |
||||||
|
|
|
Рушковский [14] |
для |
||||||||
|
|
|
лучения |
масла |
из |
семян |
||||||
|
|
|
применял |
|
лабораторные |
|||||||
|
|
|
прессы различного.- .устрой |
|||||||||
|
|
|
ства. Как показали опыты, |
|||||||||
|
|
|
величина давления и способ |
|||||||||
|
|
|
подготовки семян к прессо |
|||||||||
|
|
|
ванию не влияют на йодное |
|||||||||
|
|
|
число. Пои опоеделении же |
|||||||||
|
|
|
других |
показателей |
необхо |
|||||||
|
|
|
димо |
|
строго |
придержи |
||||||
|
|
|
ваться |
определенного |
по |
|||||||
|
|
|
рядка |
в |
отношении |
подго |
||||||
|
|
|
товки семян к прессовании?, |
|||||||||
Рис. 4. Схема аппарата для |
вытопки |
величины |
предельного |
дав |
||||||||
ления и пр. |
При |
|
-достаточ |
|||||||||
жира под вакуумом. |
|
ном |
количестве |
материала |
||||||||
1 — колба; 2,3,5 — краны; |
4 — ем |
|||||||||||
и мощном |
лабораторном |
|||||||||||
кость; 6 — пробирка. |
|
прессе |
следует предпочесть |
|||||||||
|
|
|
прессование целых семян. |
|||||||||
Полученное прессованием масло фильтруют через складчатый |
||||||||||||
бумажный фильтр. |
Профильтрованное масло |
следует хранить 0 |
||||||||||
темноте. |
пресса |
масло |
получают |
путем |
экстракции |
|||||||
При отсутствии |
петролейным эфиром с температурой кипения 60°.
ЛИТЕРАТУРА
1.Г и р ш м а н А. А. Прогоркание жиров, сб. ВНИИЖ, 72, 1939.
2.Дроздов Н., Старикова Л. Мясная индустрия СССР, № 3, 52,
1951.
3.Зиновьев А. А. Химия жиров. Пищепромиздат, 1939.
4.3 и н о в ь е в А. А. Прогоркание жиров, сб. ВНИИЖ, 1939.
5.Зиновьев А. А. Беспалова А. А. Вопросы питания, 9, № 5, 86,
1940.
6.Зиновьев А. А. Химия жиров. Пищепромиздат, 424, 1952.
7.Инихов и Шошин. Труды Вологодского молочного института. Бюлл. 60, 1926.
8.Кол ч ев В. В. Техно-химический контроль рыбообрабатывающего произ водства. Пищепромиздат. М., 126, 1952.
9.К р ы л о в а Н. Н., Л я с к о в с к а я Ю. Н. Биохимия мяса. Пищепром издат. М., 144, 1957.
10.Лясковская Ю., Пиульская В. Мясная индустрия СССР, № 1,
48, 1959.
11.Петров К. П. Труды Всесоюзного научно-исследовательского институ та морского рыбного хозяйства и океанографии VI, 17, 1937.
12.Пиульская В. И. Мясная индустрия СССР, № 1, 9, 1958.
13.Р у ч к и н В. И. Прогоркание жиров. Снабкоопгиз, М.—Л. 41, 1931.
14. |
Р у ш к о в с к и й |
С. В. Методы исследования |
при селекции |
масличных |
||
растений на содержание масла и его качество. Пищепромиздат, 1957. |
||||||
15 |
СмородинцевИ. А. Мясная и молочная |
промышленность СССР. |
||||
№ 9, 12, 1947. |
|
|
|
|
||
15а. Старикова Л. Мясная индустрия СССР, № 2, 72, 1953. |
|
|||||
156. |
Технологический контроль и учет |
производства в маслодобывающей и |
||||
жироперерабатывающей промышленности. Пищепромиздат, 359, 1958. |
|
|||||
16. |
Хенн ан Р. С. Научные и технологические проблемы применения иони |
|||||
зирующих |
излучений для |
консервирования |
пищевых |
продуктов. |
Пищепром |
|
издат, 136, |
1957. |
|
|
|
|
17. Эмануэль Н. М., Кнорре Д. Г., Лясковская Ю. Н., Пиуль ская В. И. Мясная индустрия СССР, № 5, 44, 1955
18. |
Энгель С. и Л и т в п н е н к о |
В. Маслобойно-жировая |
промышлен |
||
ность № 3, 22, 1939. |
|
|
|
||
Энгель С. Прогоркание жиров, сб. ВНИИЖ, 128, 1939. |
|
||||
19. |
An ch el М., Waelsch |
Н. J. |
Biol. Chem., v. 145, p. 605, 1942. |
||
20. |
An ch el |
M., Waelsch |
H. J. |
Biol. Chem., v. 152, p. 501, 1944. |
|
21. |
Askoe |
F., M a d s e n J. |
Acta |
Agric. Scand.. v. 4, p. 266, |
1954; цитир. |
по Дыогану, J. Am. Oil Chem. Soc., v. 32, p. 605, 1955.
22. |
Ba Ites J. |
Fette und Seifen, v. |
55, p. 365, 1953. |
23. |
В a t z e r O. |
F., S r i b n e v M., |
Doty D. M., Schweigert B. S. J. |
Agric and Food Chem., v. 5. p. 700, 1957.
24. В e г n h e i m F.. В er n h eim M. L. C., W i 1 b u г К. M. J. Biolog. Chem., v. 174, p. 257, 1948.
.49
|
24a. Berry N. W., Me Kerrigan A. A., J. Sci. Food. Agr., v. 9, p. |
693. |
||||||||||||||||
1958. |
Biggs D. A.. Bryant L. R. Can. J. Technol., v. |
31, |
p. 138. 1953. |
|
||||||||||||||
|
25. |
|
||||||||||||||||
|
26. |
В 1 u m r i c h |
K. |
Bandel G. Angew. Chem., v. 54, p. 375. 1941. |
|
Fats, |
||||||||||||
|
27. |
British |
Standart |
684, |
1950. |
Methods |
of |
Analysis |
of |
Oils |
and |
|
||||||
British |
Standart Institution. |
|
|
j. Roczn. |
Panstw. |
zaKl. hig., v. 5, |
N 1. |
|||||||||||
p. |
28. |
В г о n i t z H., R a c i b о r s к a |
||||||||||||||||
15, 1954. |
|
E. |
F., |
G г о g g B. Food Technol., v. |
9, |
p. 185, |
1955. |
|
|
|
||||||||
|
29. |
С a 1 d w e 11 |
v. |
32, |
||||||||||||||
p. |
30. |
C h a n g S. |
S., |
KummerowF. A. |
J. |
Am. Oil |
Chem. Soc., |
|||||||||||
341. |
1955. |
|
R. |
A., |
McFarlane W. D. |
Can. J. |
Res., v. В 21, |
p. |
|
133, |
||||||||
|
31. |
C h a p m a n |
|
|||||||||||||||
1943. |
C h a p m a n |
R. |
A., |
M а с к а у |
К. |
J- Am. Oil Chem. Soc., v. 26, |
p. |
360. |
||||||||||
|
32. |
|||||||||||||||||
1949. |
C h i p a u 11 J. R., M i z u n о G. R., |
Lundberg W. O. Food Technology, |
||||||||||||||||
|
33. |
|||||||||||||||||
v. 10, p. 209, 1956. |
H., |
White |
W. |
H. |
Food |
Research., |
v. |
4, |
p. 433, |
1939. |
||||||||
|
34. |
С о о к |
W. |
|||||||||||||||
|
35. |
D a v i |
e s C. |
W., |
Nancol las |
G. |
H. Chem. a. Ind., |
p. |
129, 1950. |
|
|
|
36.Dunkley W. L., Jennings W. G. J. Dairy Sci., v. 34, p. 1064,
1951. ■
37.DurbetaKi A. .1. Anal. Chem., v. 28,p. 2000, 1956; J. Am. Oil Chem.
Soc., v. |
34; |
p. 476, |
1957. |
|
|
|
|
|
|
|
|
v. |
128, s. 303, |
1948. |
||||||
|
38. |
E r d m a n n |
H., S e e 1 i c h F. Z. analyt. Chem., |
|||||||||||||||||
|
39. |
Fahr ion |
|
W. Ch. Umschau |
16, |
1920; |
цит. по |
В. |
И. |
Ручкину. |
Прогор |
|||||||||
кание жиров Снабкоопгиз М—Л., 41, |
1931. |
|
|
|
|
|
у. 103, |
s. 108, 1956. |
||||||||||||
|
40. |
Franz ке |
С. Z. Lebensmittel |
Unters. und Forschung, |
||||||||||||||||
|
41. |
G 1 a v i n d |
|
J., |
Granados |
H., |
Hartman L., |
D a m H. Experientia. |
||||||||||||
v. 5, p. |
84. |
1949. |
|
J., |
Hartman S. Acta Chem. Scand., v. 9, p. 497, |
1955. |
||||||||||||||
|
42. |
G 1 a v i n d |
||||||||||||||||||
s. |
43. |
Ha dor n |
H., |
Jungkunz |
R. |
Mitt. |
Lebensmitelunters. |
Hyg., |
v. 44, |
|||||||||||
495, |
1953. |
|
|
L., |
G 1 a v i n d |
J. |
Acta Chem. Scand., v. 3, p. 954, |
1949. |
||||||||||||
|
44. |
Ha rtm an |
||||||||||||||||||
|
45. |
Hartman L., |
W h i t e M a г g a г e t D. L. J. Sci. Food Agr., |
v. 3, |
p. 112, |
|||||||||||||||
1952. |
H a r t m a n |
L., |
|
Hooker C. N., |
Watt H. E. New Zeeland |
j. |
Sci. |
|||||||||||||
|
46. |
|
||||||||||||||||||
Technol.. v. 35, p. 307, 1954. |
|
|
|
|
p. 476, 1954. |
|
|
|
|
|
||||||||||
|
47. |
H a rtm an |
L. |
J. Sci. Food Agr., v. 5, |
|
|
|
|
Chem. |
|||||||||||
|
48. |
H e n i c k |
A. S., |
В e n с a |
M. F., |
M i |
t c h e 11 |
J. |
H. J. Am. Oil |
|
||||||||||
Soc., v. |
31, |
p. 88, |
1954. |
|
В e n с a M. F., |
M i t c h e 11 |
J. |
|
H. J. Am. |
Oil |
|
Chem. |
||||||||
|
49. |
H e n i c k A. S., |
|
|
||||||||||||||||
Soc., v. |
31. |
p. 447, |
1954. |
Thiel С. C. J. |
Dairy Res., |
v. |
14, |
p. |
340, 1946. |
|
|
|||||||||
|
50. |
H i |
11 s G. |
|
L., |
|
v. 29, |
|||||||||||||
p. |
51. |
Jennings W. G., Dunkley W. L., |
R e i b e r H. G. Food |
Res., |
||||||||||||||||
13, 1955. |
|
|
|
H. |
P., Funke S. |
Fu Ying Liu. |
Fette u. Seifen, |
v. 45, |
||||||||||||
s. |
52. |
Kaufmann |
||||||||||||||||||
616, |
1938. |
|
|
|
|
|
|
|
C., |
Grainger |
R. B. Food |
|
Tech |
|||||||
|
53. |
Kemp J. D, McC amp bell H. |
|
|||||||||||||||||
nol., v. |
11, |
p. 321, |
19,'7. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
54.Kenaston С. B., Wjlbur K. M.. Ottolenghi A., Bernheim F. J. Am. Oil Chem. Soc., v. 32, p. 33, 1955.
55. |
King A. E., Roschen H. L., Irwin W. H. Oil and Soap, |
v. 10, |
|||||||||
p. 105, |
1933. |
H. B., |
Swern D. J. Am. |
Oil |
Chem. Soc., |
v. 26, p. |
366, |
||||
56. |
К n i g h t |
||||||||||
1949. |
Kohn H. I., |
Li ver sedge M. J. Pharmac. and |
Exp. |
Therap., |
v. 82, |
||||||
57. |
|||||||||||
p. 292, |
1944. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
58. |
К о к a t n u г |
V. R., |
J e 11 i n g M. J. Am. Chem. Soc., v. 63, p. 1432, |
1941• |
|||||||
59. |
L a p p i n |
G. R., |
С 1 |
а г к |
L. C. Anal. Chem., v. 23, p. 541, 1951. |
|
|||||
60. |
Lea С. |
H. |
Rent |
Food |
Invest Load., |
30, |
1929, |
Lea С. |
H. Proc. Royal |
||
Soc., v. |
108B, p. 175, |
1931. |
|
|
|
|
|
|
|
50