Файл: Ионизационные методы анализа газов и паров..pdf

2

Рис. 4. Блок-схема установки для ана­

Подача и очистка инертного газа-носителя

Обычно применяемые газы — аргон, гелий, азот и водород— редко бывают достаточно чистыми для того, чтобы использо­ вать их в чувствительных детекторах. Загрязнения могут быть трех видов:

1) загрязнения, увеличивающие величину фона, например, пары углекислоты, присутствующие в небольших количествах

вкоммерческих газах;

2)загрязнения, которые не изменяют фона, но вредно влия­ ют на чувствительность детектора. Эти загрязнения очень вред­ ны, так как их можно сразу не заметить, что впоследствии

приведет к сокращению динамического диапазона и чувстви­ тельности. Обычным загрязнителем такого типа является во­ дяной пар, концентрация которого значительно меняется от од­ ного баллона газа к другому, а также от температуры и давле­ ния газа;

3) загрязнители, не оказывающие никакого влияния на ра­ боту детектора, например азот, часто присутствующий в зна­ чительных количествах в других газах. Эти загрязнения не вредны.

Наиболее существенным является уменьшение концентрации загрязнителей первых двух видов. Практически для очистки га­ за бывает достаточно фильтра из молекулярного сита. При из­ мерениях с особо высокой чувствительностью подобная ловуш­ ка может быть использована при —180o C в ванне с жидким азотом.

10

Загрязнение газа-носителя может также произойти при де­ сорбции газов с поверхностей аппаратов или при диффузии че­ рез стенки соединительных трубок, особенно резиновых.

Во избежание загрязнения газа необходимо по возможности сокращать длину соединительных трубопроводов, а в качестве материала для уплотнений использовать фторопласт, который не только непроницаем, но и не адсорбирует загрязнений на своей поверхности.

Регулирование расхода газа

В большинстве случаев точное регулирование расхода газаносителя бывает необязательно. Расход обычно регулируется клапаном регулирования давления у головки баллона с газом и дросселем в виде отрезка металлической капиллярной труб­ ки. Небольшие преимущества, получаемые при сравнительно сложных методах регулирования расхода, часто сопровождают­ ся интенсивным загрязнением газа-носителя и не оправдыва­ ют себя.

Ввод пробы

Ионизационные детекторы, за исключением детектора «по­ перечного сечения ионизации», не реагируют надежно на высо­ кие концентрации газа или пара.

Верхняя граница динамического диапазона детекторов на­ ходится обычно между 0,01 и 0,1% (объемных). В связи с этим при измерении высоких концентраций очень важно значитель­ ное разбавление испытываемого газа в инертном носителе до подачи его к детектору. Методы ввода пробы (рассматривае­ мые конкретно для отдельных детекторов) зависят от состояния анализируемого вещества, его концентрации и количества.

Измерение и запись величины тока

Недостатком всех ионизационных детекторов является нали­ чие начального тока (фона) в присутствии чистого газа-носите­ ля. Величина начального тока для различных детекторов может находиться в пределах IO-11—IO-8 а.

Максимальный сигнал в присутствии пара соответствует ли­ нейной характеристике в диапазоне от IO-6 до IO-8 а. Чтобы де­

тока, что достигается обычно подачей компенсирующего напря­ жения от потенциометра (см. рис. 4).

Для получения наилучших результатов при регистрации то­ ков (время измерения не менее 1 сек) рекомендуется приме­ нять электрометры с динамическим конденсатором.

Для быстрых измерений в диапазоне от IO-3 до 1 сек может быть использован вакуумный трубчатый электрометр (за ис­ ключением измерения очень малых сигналов).

Оборудование для измерения тока обычно включает в себя устройство автоматической записи изменений тока.

11

Еще более удобно применять интегрирующий усилитель или отдельный интегратор, который может суммировать общий за­ ряд ионов.

Выпускаемые промышленностью регистрирующие потенцио­ метры с динамическим конденсатором могут измерять ток до ICT12 а (полная шкала отклонения 4∙10-10 а). В большинстве случаев эта чувствительность вполне достаточна, а сами при­ боры сравнительно дешевы.

Подача высокого напряжения

В различных типах ионизационных детекторов к электродам камеры подается соответствующее напряжение: от 10 в в детек­ торе, основанном на захвате электронов, до 2000 в в аргоновых детекторах.

Ток детекторов пламенной ионизации и поперечного сечения ионизации газовой смеси, работающих в области горизонталь­ ного плато характеристики, не зависит от приложенного напря­ жения в широком диапазоне. Для таких детекторов вполне до­ пустимо применение батарей.

Для аргонных детекторов и детекторов «захвата электро­ нов», ток которых зависит от изменений напряжения, необходим стабилизированный источник питания с отклонением не более

±0,5%.

Регулирование температуры

Ионизационные детекторы нечувствительны к небольшим изменениям температуры. Диапазон рабочих температур в зна­

и нарушить его характеристику.

Практически наиболее целесообразно устанавливать детек­ тор в сухом помещении и поддерживать окружающую темпера­ туру несколько выше комнатной. Точность регулирования тем­ пературы ±loC.

Источники радиоактивного излучения

Обычными источниками излучения являются радиоактивные элементы, излучающие а и ß-частицы.

Для этой цели могут быть применены а и ß-излучатели с за­ щитным слоем.

Активный элемент плотно вставляется в кассету из инертно­ го металла, обычно серебра. Наиболее часто применяются Sr90, Pm147, H3 (ß-излучатели), радий и радий-D (а-излучатели).

Выбор источника зависит от характеристик детектора, усло­ вий работы и требований радиационной безопасности. В табл. 2 приведены необходимые количества радиоактивных элементов для обеспечения начального тока ионизации 3∙10~9 а в основ­ ных типах детекторов.

12

Снятие характеристик детекторов

Ниже рассматриваются два динамических метода калибров­ ки детекторов.

Метод экспоненциального затухания. Устрой­ ство для определения характеристик этим методом [3] представ­ ляет собой стеклянный баллон объемом около 200 мл, в кото­ ром установлена магнитная мешалка (рис. 5).

В баллон подается с известной постоянной скоростью газноситель, а из баллона он целиком или частично подводится к

испытываемому детектору.

Измерения производятся путем введения в газ-носитель ана­ лизируемого газа и наблюдения за изменениями тока детекто­

C0 — первоначальная концентрация газа;

t — время, прошедшее с момента введения испытываемого

газа.

Если ток детектора записывается автоматически и логарифм графически изображает отклонения показаний самописца за ис-

13