Файл: Хокс П. Электронная оптика и электронная микроскопия.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 09.04.2024

Просмотров: 113

Скачиваний: 2

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

Электронный микрйскОЛ

143

3.2. ВЫСОКОВОЛЬТНЫЕ ЭЛЕКТРОННЫЕ МИКРОСКОПЫ

До последнего времени электронные микроскопы, как правило, работали с ускоряющими напряжениями 20— 100 кВ, при которых формирование ускоренного пучка электронов обеспечивалось с помощью простой триодной пушки, описанной ранее. Что же касается более высоких ускоряющих напряжений, то заинтересованность в них первое время была невелика. Однако, поскольку ограни­ чение ускоряющего напряжения эквивалентно ограниче­ нию толщины объекта, исследуемого в просвечивающем микроскопе, в 60-е годы была предпринята первая успеш­ ная попытка перейти к напряжениям, существенно превы­ шающим 100 кВ. Конструирование электронных микро­ скопов с ускоряющим напряжением в несколько сот кило­ вольт особых трудностей не представляет. Однако работа с напряжениями, превышающими 500 кВ, связана с необ­ ходимостью существенного изменения конструкции при­ бора. Причина этого заключается в том, что электроны уже не могут быть ускорены посредством одной-единствен- ной ступени ускорения. Для этого необходима система, состоящая из ряда электродов, находящихся под последо­ вательно увеличивающимися потенциалами.

Кроме того, для получения высокого напряжения необходимо применение генератора Кокрофта-Уолтона (Грейнахера), представляющего собой весьма массивное и громоздкое устройство. Поскольку свойства электрон­ ных линз в основном определяются отношением N I / V 1/2,

то при более высоких ускоряющих напряжениях их раз­ меры должны соответствовать увеличенному числу ампервитков. Далее, во избежание насыщения магнитопровод должен быть больше, а зазор в полюсном наконечнике (S ) — шире (полюсные наконечники не будут насыщаться,

если N I / S

^ 1100 ампер-витков/мм).

Что же

касается оптической схемы высоковольтного

электронного микроскопа, то она полностью аналогична схеме 100-кВ прибора и отличается от нее только разме­ рами. Поэтому проблема создания высоковольтных при­ боров связана с преодолением не физических, а глав­ ным образом технологических трудностей. Основное

144

Глава

3

преимущество

использования

сверхвысоких ускоряющих

напряжений, как уже указывалось, состоит в возможности изучения более толстых объектов, свойства которых по сравнению с пленками, которые можно исследовать при напряжениях до 100 кВ, будут больше соответствовать свойствам массивных материалов, что особенно важно в случае металлических объектов. Переход на повышен­ ные ускоряющие напряжения позволяет также реализо­ вать идею создания микрокамеры для исследования живых объектов, правда, при этом возникают также новые труд­ ности. Высоковольтные микроскопы являются потенциаль­ но более опасными приборами. Однако это обусловлено не повышенным напряжением, защита от которого не пред­ ставляет принципиальных трудностей, особенно при рабо­ те с очень малыми токами. Основная опасность заключает­ ся в том, что при бомбардировке металлических поверх­ ностей очень быстрыми электронами возникает интенсив­ ное и жесткое рентгеновское излучение. По этой причине внутреннее пространство микроскопа окружают толсты­ ми металлическими экранами, а необходимое управление элементами прибора извне осуществляется с помощью механизмов, снабженных специальными свинцовыми уплот­ нениями. Окна для наблюдения выполнены из свинцового стекла, а уровень радиации вблизи прибора непрерывно контролируется. Эти меры предосторожности принимаются для обеспечения безопасности персонала, работающего с микроскопом (поскольку известно, что постоянное облу­ чение рентгеновскими лучами вызывает анемию и может быть причиной лейкемии и других типов рака). Однако защита исследуемого объекта указанными мерами не обес­ печивается, и камера, в которой он помещен, по всей вероятности, подвергается рентгеновскому облучению смертельной дозы. Поэтому до настоящего времени вопрос о возможности наблюдения живой материи в электронном микроскопе является дискуссионным.

|«е? Первый качественный сверхвысоковольтный электрон­ ный микроскоп был построен в Тулузе под руководством Гастона Дюпуи. Он вступил в строй в 1960 г. и регулярно эксплуатируется при рабочих напряжениях 1—1,5 МВ. В 1970 г. профессор Дюпуи сообщил первые результаты работы прибора с еще более высоким напряжением (3 МВ


Электронный микроскоп

147

и ускоряющие каскады, располагающиеся в большом помещении с кондиционированным воздухом (для предот­ вращения повышенной влажности) и свободном от острых углов (во избежание электрического пробоя между высоко­ вольтными электродами и землей). В серийных приборах генератор заключен в баллон со сжатым газом (например, с фреоном или гексафторидом серы

SF6) при давлении в несколько атмо­

 

сфер,

что

позволяет

существенно

 

уменьшить его габариты. На фиг. 3.13

 

и 3.14 показаны внешние виды тулуз­

 

ского микроскопа на 1,5 МВ и вы­

 

соковольтного

прибора

Кавендиш-

 

ской лаборатории.

получается

 

Высокое

напряжение

 

с помощью

каскадного

генератора,

 

известного под названием генератора

 

Кокрофта — Уолтона (но имени двух

 

английских физиков, которые расще­

 

пили атом с помощью такого устройст­

 

ва) или

генератора Грейнахера

(по

 

имени немецкого ученого Г. Грей­

 

нахера,

который вместе с М.

Шенке­

 

лем является, как считают, автором

Ф и г . 3.15. Схема ге­

изобретения на это устройство). Прин­

нератора Кокрофта —

цип действия генератора иллюст­

Уолтона в его про­

рируется на фиг. 3.15. С помощью

стейшей форме.

трансформатора

получают

перемен­

 

ное

напряжение V, подаваемое

на

две колонны кон-

денсаторов; типичное значение V порядка 100 кВ. Точка Во заземлена так, что потенциал А 0 осциллирует между

+ F и —F. Эти осцилляции передаются вверх по левой (на схеме) колонне А 0 Ах А 2 . . . А п, и некоторая

часть заряда, накапливаемая в конденсаторах в течение положительного полупериода переменного напряжения, стекает на правую колонну В 0 Вх — В г . . . Вп. Воз-

можность'перемещения заряда в обратном направлении исключена, так как между колоннами конденсаторов включены выпрямители. При окончании процесса накоп­ ления заряда напряжение в верхней точке колонны осциллирует между максимальным значением 2гаV

10*


148 | Глава 3

— 2/ 3 nsIlfC и минимальным значением 2nV — а/ 3гс3///С —

— V2 п (ra-j- 1) IlfC, где

/ — частота переменного тока, Гц;

С — емкость

каждого

конденсатора, Ф (за исключением

конденсатора

между

А 0

и

A t, который

имеет емкость

2С); I — ток,

снимаемый

с

генератора,

А.

Мелкие пульсации высокого напряжения, обусловлен­ ные выпрямлением переменного тока, чрезвычайно труд­ но устранимы, и наличие некоторых остаточных пульсаций является неизбежным. Число ступеней п обычно невелико

(в Кембриджском приборе, который позволяет достичь 750 кВ, п = 5); I — величина того же порядка, что и ток

вэлектронном пучке (~мА); / — высокая частота (400 Гц

вТулузском микроскопе и 8 кГц в Кембриджской установ­

ке) и С ~ 500 мкФ; следовательно, флуктуации ускоряю­

щего напряжения очень малы. Электронный пучок форми­ руется с помощью обычной электронной пушки, работаю­ щей при напряжении несколько десятков киловольт, и затем ускоряется ступенями до необходимого напряже­ ния. Потенциалы, приложенные к этим ступеням, подают­ ся от источника высокого напряжения с помощью ряда делителей напряжения, и катод, как обычно, находится под высоким отрицательным потенциалом; последняя сту­ пень ускорителя находится, таким образом, под потенциа­ лом земли.

Высоковольтные микроскопы отличаются от обычных приборов только размерами, но это является весьма суще­ ственной причиной для разработки новых типов линз.

Свойства

линз в основном определяются

параметром

N I / V 1/2,

и вследствие увеличения N1 линзы

становятся

очень громоздкими. Положение усугубляется тем, что, поскольку полуширина кривой В (z) не может быть сохра­

нена малой, качество линзы, естественно, ухудшается. Наиболее целесообразной заменой обычной линзы (с железным магнитопроводом, полюсными наконечника­

ми с высокой магнитной проницаемостью и обмоткой возбуждения, создающей магнитодвижущую силу в маг­ нитной цепи) является сверхпроводящая линза. Некото­ рые металлы, например свинец, олово, ниобий, ванадий и цинк, обладают интересным свойством полностью терять электрическое сопротивление при температуре, которая ниже определенной критической температуры (обычно


Электронный микроскоп

149

несколько градусов по Кельвину). Указанный эффект обратим, т. е. если температура поднимается выше крити­ ческого значения Т с, зависящего от магнитного поля,

то сопротивление восстанавливается. Если критическая

температура

измеряется в

 

 

 

 

том случае, когда вещество

 

 

 

 

помещено в магнитное поле,

 

 

 

 

то ее

значение

оказывается

 

 

 

 

более низким, чем в отсут­

 

 

 

 

ствие поля.

Другими слова­

 

 

 

 

ми, если объект, находящийся

 

 

 

 

в очень слабом магнитном по­

 

 

 

 

ле, охладить до температуры

 

 

 

 

ниже критической и затем по­

 

 

 

 

степенно повышать напряжен­

 

 

 

 

ность поля, то при опреде­

Ф и г .

3.16. Переход из нор­

ленном

значении последнего

мального состояния в сверх­

электрическое

сопротивление

проводящее может быть пред­

вновь появится.

Более

того,

ставлен как изменение фазо­

существует критическое зна­

вого

состояния,

аналогичное

переходам газ — жидкость и

чение напряженности магнит­

жидкость — твердая фаза.

ного поля

(Яс),

выше

кото­

При значениях температуры Т и

рого материал не может быть

поля

Н, соответствующих

«сверх­

проводящей» зоне, вещество ведет

доведен до

состояния

сверх­

себя как сверхпроводник. 1 — нор­

мальное состояние;

2 — сверхпро­

проводимости

 

при

любой

 

водящее состояние.

 

сколь

угодно

низкой

темпе­

 

 

 

 

ратуре. Описанные свойства иллюстрируются

фиг.

3.16,

а ниже приведены некоторые типичные значения крити­ ческих полей и критических температур.

Элемент

Я , А/мм

т с, к

Элемент

Нс, А/мм

г с, к

РЬ

67

7,2

In

24

3,4

Sn

26

3,7

V

114

5 ,4

Nb

162

9,5

Zn

4,4

0,9

Поскольку сверхпроводник не имеет электрического сопротивления, он позволяет пропускать большие токи без каких-либо тепловых потерь энергии, и, следователь-