Файл: Хокс П. Электронная оптика и электронная микроскопия.pdf

фотоснимка. После проявления и печатания, осуществляе­ мых обычным путем, получают так называемую электропную микрофотографию. Увеличение конечного изображе­ ния может достигать 500 000 раз. Интересно отметить, что при таком казалось бы огромном увеличении деталь струк­ туры размером 2 нм на конечном изображении будет иметь размер только 1 мм.

В настоящее время имеется большой выбор промышлен­ ных образцов просвечивающих электронных микроскопов. Все эти стандартные модели соответствуют приведенному выше общему описанию, за исключением того, что для большей универсальности между объективной и проме­ жуточной линзами в них можно устанавливать дополни­ тельную линзу. В отличие от стеклянных линз преломляю­ щую силу магнитной электронной линзы можно очень легко менять путем изменения тока возбуждения в обмот­ ке. Благодаря этому увеличение, обеспечиваемое микро­ скопом, можно менять непрерывно от нескольких сотен до сотен тысяч раз, а указанная дополнительная линза облегчает возможность получения резкого изображения во всем этом широком диапазоне. Основное назначение этой линзы состоит в обеспечении возможности простого и быстрого перехода на режим электронографических исследований. Выше был описан электронный микроскоп в том виде, в каком он обычно применяется для получения увеличенных изображений исследуемых объектов. Однако

промежуточными линзами типа ЕМ 300 (фирма «Филипс»).

1 — электронная пушка; 2 — катод накаливания; 3 — управляющий электрод;

пленки; 28 — бинокулярная лупа; 27 — экран для фокусировки; 28 — глав­ ный экран; 29 — механизм перемещения объекта; 30 — фотокамера для пла­ стинок; 31 — окно для наблюдения фотокамеры; 32 — магазин для неэкспо­ нированных пластинок; 33 — приводной механизм с магазином для неэк­ спонированных пластинок; 34 — подъемный механизм; 35 — патрубок для

откачки; 36 — механизм и магазин для экспонированных пластинок.

можно проводить с помощью электронного микроскопа. Этот прибор широко применяется металлургами и кри­ сталлографами, которые изучают структуры, отличающие­ ся высокой степенью регулярности. Такие структуры характеризуются периодичностями, и непосредственную картину этих периодичностей можно наблюдать на дифрак­ ционном изображении объекта. Подробно этот вопрос будет рассмотрен в гл. 3, а здесь укажем только, что при сопряжении люминесцентного экрана не с плоскостью объекта, а с фокальной плоскостью объективной линзы дифракционную картину можно наблюдать непосред­ ственно.

Тот факт, что исследуемый объект должен быть пре­ дельно тонким, очень сильно затрудняет возможность получения каких-либо данных о его трехмерной структуре. Одним из преимуществ микроскопа другого типа — раст­ рового электронного микроскопа — является то, что он позволяет получить рельефную картину поверхности объекта. И растровых приборах различных типов электрон­ ный луч фокусируется к предельно возможное малое пят­ но, и этот так называемый электронный «зонд» подобно пятну телевизионной трубки перемещается в определен­ ном порядке по поверхности исследуемого объекта. При этом падающий электронный пучок обусловливает в соот­ ветствующих областях объекта как вторичную эмиссию электронов, так и рентгеновское излучение. Возникающее рентгеновское излучение будет характеристическим для химических элементов, из которых состоит поверхность объекта, и, следовательно, если измерять его длину волны от точки к точке, то этим самым можно произвести соот­ ветствующий химический анализ поверхности объекта. Вторичные электроны также можно собирать специаль­ ным коллектором, и вторично-электронный ток будет изменяться в зависимости от свойств и рельефа поверхно­ сти. Таким образом, если изменения этого тока преобра­ зовать в соответствующие изменения напряжения и полу­ ченные сигналы подать на электроннолучевую трубку (развертка которой синхронизирована с разверткой элек­ тронного зонда, сканирующего объект), то на экране трубки можно получить картину топографии поверхности объекта с заметным трехмерным эффектом.

Обе указанные выше возможности были осуществлены на практике. Первая из них привела к разработке растро­ вого рентгеполучевого микроапализатора, вторая — к созданию растрового электронного микроскопа, которые подробно описаны в гл. 4. Преимущества этих приборов в определенной мере достигаются за счет ухудшения раз­ решающей способности, но в последнее время разработан также просвечивающий растровый электронный микро­ скоп с разрешающей способностью, сравнимой с разре­ шающей способностью первоклассного просвечивающего электронного микроскопа. В просвечивающем растровом приборе также должны исследоваться тонкие объекты, и электроны, формирующие тонкий электронный зонд, проходят через сканируемый объект и в дальнейшем используются для формирования увеличенного изобра­ жения.

1.4. ИСТОРИЯ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА

1.4.1.ПРОСВЕЧИВАЮЩИЙ ЭЛЕКТРОННЫЙ МИКРОСКОП

Впоследующих главах подробно описаны составные части и принцип действия электронных микроскопов, причем основное внимание уделяется новейшим приборам. История электронного микроскопа сравнительно коротка, так как первые модели этого прибора были созданы в нача­ ле 30-х годов. Краткий обзор этапов развития электрон­ ного микроскопа целесообразно начать именно с этого

периода.

Изобретателем электронной оптики общепринято счи­ тать Г. Буша, который в 1926 г. сообщил о том, что магнит­ ные и электростатические поля с осевой симметрией дей­ ствуют на заряженные частицы как линзы. Годом или дву­ мя позднее Де Бройль указал на целесообразность и перспективность разработки геометрической электронной оптики одному из своих парижских учеников Л. Сциларду, который в случайном разговоре спросил Д. Габора, поче­ му он не пытается собрать электронный микроскоп из нескольких линз. Габор ответил, что любой предмет, помещенный на пути электронного луча, сгорит дотла и, кроме того, живые объекты в вакуум помещать нельзя. Досле этого разговора Сцилард отклонил предложение

своего учителя Де Бройля заняться разработкой геометри­ ческой электронной оптики.

В1931 г. был построен первый электронный микроскоп,

идиректор предприятий фирмы «Г. Сименс Шуккертверке» по исследованиям Р. Рюдепберг получил патент на приме­ нение такого прибора. Создателями первого микроскопа были М. Кноль и Э. Руска, которые работали в Берлин­ ском высшем техническом училище. В 1933 г. Руска начал работать над созданием более совершенного электронного микроскопа. Позднее, работая в фирме «Сименс и Гальске», он вместе с Б. фон Боррисом продолжал дальнейшее

усовершенствование прибора. Б 1939 г. фирма «Сименс и Гальске» выпустила свою первую промышленную модель просвечивающего электронного микроскопа. То обстоя­ тельство, что Рюдепберг тоже получил в 1931 г. патент на прибор, по-видимому, следует считать случайным совпадением.

В том же, 1931 г. Брюхе построил электростатический эмиссионный электронный микроскоп. Этот прибор позво­ ляет получать и изучать увеличенное изображение по­ верхности объекта, испускающего электроны. Брюхе также работал в Берлине в фирме «Альгемайне электри- цитэтс-гезелынафт».

11а протяжении 30-х годов был проведен ряд работ

сцелью усовершенствования электронного микроскопа.

В1932 г. Л. Мартон построил простой прибор в Брюсселе.

В1934 г. он получил первые электронные микрофотогра­ фии биологических объектов и в 1937 г.— первые электрон­ номикроскопические изображения бактерий. Кроме «Си­ менс и Гальске» ряд других промышленных фирм («Метро­ политен Виккерс» в Англии, «Рэдио корпорейшп оф Аме­ рика», Бельгийское оптическое общество в Генте) начали рассматривать возможности разработки электронных микроскопов. К концу 30-х годов Маль в лабораториях

фирмы «Альгемайне электрицитэтс-гезелынафт» построил просвечивающий электростатический электронный микро­ скоп. Вскоре такой же прибор был построен И. Тани в Японии.

Выше были перечислены имена известных деятелей раннего периода развития электронной микроскопии — Руска, Брюхе, фон Борриса, Кноля, Мартона, Маля,

30 Глава 1

в число которых можно также включить М. фон Арденне. Теперь мы назовем имена талантливых теоретиков, кото­ рые также в 30-е годы заложили основы предмета электрон­ ной оптики: О. Шерцер, Г. Бёрш Пихт и, пожалуй, самый выдающийся из этой группы В. Глазер. К концу 30-х годов теоретические работы, касающиеся круглых электрон­ ных линз, были завершены почти полностью, однако широкое применение теории затянулось на долгие годы.

Типовую схему устройства всех электронных микро­ скопов можно обнаружить уже в первых приборах, кото­ рые построили Кноль и Руска. Эти приборы включали электронную пушку, конденсорную, объективную и проек­ ционную линзы и люминесцентный экран. В первых микроскопах, в том числе и в первой модели электронного микроскопа фирмы «Сименс и Гальске», электроны в пушке получались благодаря газовому разряду («холодный ка­ тод»), что препятствовало достижению достаточно высокого вакуума в колонне микроскопа. Поэтому указанный тип источника электронов в конце концов был заменен като­ дом накаливания. Другим важным усовершенствованием было введение в прибор устройства для внутреннего фото­ графирования (первоначально изображение, видимое на люминесцентном экране, фотографировалось извне через окно в колонне микроскопа). Были разработаны также шлюзовые устройства, обеспечившие возможность смены исследуемого объекта и фотопластинок без нарушения вакуума во всей колонне микроскопа.

Несмотря на военное время, в начале 40-х годов было разработано несколько проектов электронных микроско­ пов. Фирма «Рэдио корпорейшн оф Америка» начала промышленный выпуск магнитных просвечивающих элек­ тронных микроскопов с электронной стабилизацией элек­ трического питающего устройства. Японская фирма «Хиташи» изготовила первые микроскопы в 1942 г., а шведская фирма «Трюб, Тойбер» построила микроскоп с электроста­ тическими и магнитивши линзами.

В 1944 г. в Дельфте Ле-Полем был сконструирован электронный микроскоп с ускоряющим напряжением 150 кВ, но этот прибор пришлось демонтировать и укрывать до тех пор, пока не кончилась война. Первый микроскоп

шений технологических характеристик прибора (лучший, более чистый вакуум, более плавные и точные механиче­ ские перемещения, лучшие конструкционные материалы, в частности стали, и, кроме того, более стабильные элек­ трические питающие устройства). Когда усовершенство­ ванные микроскопы стали доступными, выяснилось, Что методики приготовления электронномикроскопических объектов сравнительно устарели. На протяжении указан­ ного десятилетия эта отсталость была преодолена; напри­ мер, были разработаны микротомы для получения очень тонких срезов биологических материалов и найдены каче­ ственные заливочные вещества и красители.

Последующее, наиболее важное изменение конструкции электронного микроскопа было осуществлено во Франции, где под руководством Дюпуи в Тулузе был построен первый прибор со сверхвысоким ускоряющим напряже­ нием (1,5 МВ). Первая электронная микрофотография была получена на этом приборе в I960 г. Разработка

иприменение высоковольтных электронных микроскопов были начаты еще раньше в Голландии и СССР, но француз­ ский прибор превзошел эти микроскопы как по величине ускоряющего напряжения, так и по электронпооптическим

иэксплуатационным характеристикам. В дальнейшем были

проведены работы с целью достижения и даже превыше­ ния результатов, полученных французскими разработчи­ ками. В частности, в Кавендишской лаборатории В. Косслет и К. Смит построили прибор с ускоряющим напряже­ нием 750 кВ, а некоторые японские фирмы разработали и наладили промышленный выпуск высоковольтных микроскопов. В 19GG г. в Аргоннской национальной лабо­ ратории (США) предполагалось начать конструирование 5-мегавольтного микроскопа, но этот проект, по-видимому, предан забвению. В 1970 г. в Тулузской лаборатории был пущен в эксплуатацию высоковольтный электрон­ ный микроскоп с ускоряющим напряжением 3 МВ.

Разработки самого последнего времени в области электронной микроскопии связаны главным образом не с самим прибором, а с новыми путями извлечения инфор­ мации из электронномикроскопических изображений. Раз­ решающая способность современных первоклассных микроскопов близка к теоретическому пределу. В настоя-