Файл: Хокс П. Электронная оптика и электронная микроскопия.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 09.04.2024
Просмотров: 91
Скачиваний: 2
24 0 Глава 4
ветствующую скорость в направлении силовых линий поля. К сожалению, автоэмиссионный источник электро нов может удовлетворительно функционировать только в условиях очень высокого вакуума. Напомним, что ва куум, необходимый для нормальной работы просвечи вающего электронного микроскопа, составляет 1 0 -4— 10-5 мм рт. ст. В автоэмиссионпой же электронной пушке вакуум должен быть не ниже 10-9 мм рт. ст. В настоящее
время существуют вакуум-насосы, с помощью которых может достигаться такое низкое остаточное давление. Елагодаря этому уже используются автоэмиссионные элек тронные пушки, обладающие очень высокой яркостью (правда, не очень часто).
Автоэмиссионная электронная пушка состоит из воль фрамового острия — точечного катода, привариваемого к вольфрамовой нити, имеющей форму шпильки. Диаметр острия составляет примерно 1 0 0 нм; электронный ток,
который может при этом возникать, зависит от ориента ции кристалла вольфрама на острие. Если твердое веще ство образуется, например, при охлаждении соответствую щей жидкости, то оно будет обладать одним из предель ных чисел симметрии кристаллов. При этом кристаллы будут иметь большое число граней, и физические свойства вещества могут изменяться в зависимости от ориентации кристалла, используемого для измерений. Кроме того, любые физические напряжения на твердом теле могут позволить идентифицировать рассматриваемую грань. Физическим свойством, изменяющимся от одной грани к другой, является величина эмиттируемого автоэмиссионного электронного тока, поэтому при изготовлении острия автоэмиссионпой электронной пушки важно пра вильно выбрать наиболее подходящую грань. Особенно важно это в случае вольфрама, так как вольфрамовая проволока изготавливается путем протяжки металла через мелкие отверстия. Изготовленная этим способом вольфра мовая проволока обычно приобретает ориентацию, извест ную как (1 1 0 ) (по причинам, которые здесь подробно не рас
сматриваются). При такой ориентации количество элек тронов, выходящих в направлении оси, очень мало, что с точки зрения использования в микроскопе крайне нежела тельно. Вольфрамовая проволока может иметь и другие
Растровая электронная микроскопия |
241 |
ориентации. Две из'них, (310) и (111), оказываются весьма подходящими для применения в автоэмиссионных источ никах (при условии, что вакуум в них будет не ниже 1 0 ~ 10 мм рт. ст.; при более^высоких давлениях появляется
нестабильность того или другого типа).
Качество электронной пушки определяется по такому параметру, как плотность электронного тока, обеспечи ваемая в луче данного направления. Это есть не что иное, как ее яркость (разд. 3.1.1), т. е. величина тока, проходя щего через единицу площади в единице телесного угла. Определим теперь яркость, обеспечиваемую автоэмиссионной электронной пушкой. С вольфрамового острия может быть получен ток порядка 10—50 мкА; электроны выходят в телесном угле около 10,3 стер (соответствует ко нусу, половина угла раствора которого равна 8,5°). Радиус воображаемого источника, из которого как бы выходят электроны, составляет обычно около 5 нм, так что яркость равна ^ 0,4 А/мкм2 -стер. Величина яркости в электронном
микроскопе с обычной [пушкой, снабженной термоэмис сионным катодом по крайней мере в 1 млн. раз меньше
указанной величины.
Напряженность электрического поля, необходимого для удаления электронов с острия, соответствует разности потенциалов в несколько киловольт на сантиметр. Эмиттированные электроны должны быть затем ускорены и сфокусированы, после чего их можно направить либо на исследуемый объект, либо в какую-нибудь электронно оптическую систему. Таким образом, электронная пушка должна состоять из двух электродов и эмиттирующего острия. Для получения электронного зонда предельно малых размеров электроды должны иметь такую форму, чтобы на оси, проходящей через центры отверстий элек тродов, поле либо вовсе отсутствовало, либо было очень небольшим. При этих условиях электроды, действующие как электронные линзы, вносят минимальный отрицатель ный эффект, обусловленный сферической аберрацией. Форма электродов, обеспечивающих создание поля с ука занным распределением, представлена на фиг. 4.9. На фиг. 4.10 и [4.11 приведены [коэффициенты сферической и хроматической аберраций и увеличение для двух раз личных положений кроссовера.
242 |
Глава 4 |
Под пушкой расположена линза для формирования зонда, предназначенная для создания уменьшенного изо бражения кроссовера на исследуемом объекте. В приборе, построенном А. В. Крю и его сотрудниками в Чикагском университете, объект располагается в центре или даже перед центром магнитной линзы. При таком расположе нии сводится до минимума влияние аберраций линзы
Ф и г. 4 .9 . |
К он ф и гурац и я |
эл ек тродов автоэм исси онн ой эл ек тр он |
ной пуш к и , |
рассчи тан ная |
Б атл ером дл я просвечиваю щ его р астро |
|
вого эл ек трон н ого м и к роскоп а К рю [19]. |
на размеры электронного зонда. Тем не менее даже при использовании описываемого устройства размеры зонда почти полностью определяются сферической и хроматиче ской аберрациями линзы, вследствие чего зонд оказывает ся значительно больше изображения кроссовера. Откло няющие катушки, сканирующие зонд по поверхности объекта, размещаются между электронной пушкой и лин зой, формирующей зонд.
Описанные выше части составляют электроннооптиче скую систему просвечивающего растрового электронного микроскопа. Далее необходимы устройства для детекти рования электронов, прошедших через объект, и формиро вания посредством этих электронов соответствующего изображения. С системой детектирования растрового
Растровая электронная микроскопия |
243 |
микроскопа мы уже встречались. Она состоит из сцинтил лятора, за которым следуют фотоумножитель и катодно лучевые телевизионные трубки. В описываемом приборе Крю предусмотрено еще одно усовершенствование. При бор дополнительно снабжен электростатическим спектро-
Ф и г. 4 .1 0 . Х ар ак тер и сти к и п уш ки Б атл ера (фиг. |
4 .9 ) дл я сл у ч а я , |
|
к огда расстоян и е до объ ек та равно 10 |
мм |
[19]. |
Сс — коэффициент хроматической аберрации, деленный на |
К,; Ob — объект; |
|
Т — наконечник. |
|
|
метром, который дает возможность оператору определять, какие из различных групп электронов, прошедших через объект, участвуют в формировании изображения. В фор мировании изображения могут принимать участие либо все электроны, либо только упруго рассеянные электроны (которые, таким образом, полностью сохранили свою
16*
244 |
Глава 4 |
энергию при прохождении через объект), либо, наконец, электроны, потерявшие при прохождении через объект определенное количество энергии. (Краткие сведения об анализе энергии электронов приведены в разд 4.5.) Вычисленное значение разрешающей способности просве
чивающего растрового электронного микроскопа Крю составляет менее 0,5 нм, что уже близко к практическому осуществлению. Общий вид прибора Крю представлен схематически на фиг. 4.12.
В заключение укажем на интересную, хотя далеко не очевидную взаимосвязь между механизмами формиро-
Растровая электронная микроскопия |
245 |
вания изображения в просвечивающем растровом электрон ном микроскопе и в обычном просвечивающем электронном микроскопе. В микроскопе второго типа узкий пучок электронов падает на объект почти под прямым углом, но в результате рассеяния электроны выходят из объекта под различными углами, изменяющимися в сравнительно
Ю-ЗОмм
.20мм
SOмм
U0мм
Ф и г. 4 .1 |
2 . С хем а |
просвечиваю щ его растрового |
эл ек трон н ого мик |
роскопа |
вы сокого |
разр еш ен и я , п остроен н ого |
Л . В . К рю [19J. |
1 — автоэмиссионное острие; 2 — электронная пушка; 3 — апертура; 4 — пер
вая отклоняющая система; 5 — стигматор; в — вторая отклоняющая система; 7 — поле линзы; 8 — исследуемый объект; 9 — апертура; 10 — сферический анализатор энергии; 11 —детектор; 1 2 — апертура.
широком диапазоне. В растровом приборе электронный пучок в форме конуса со сравнительно широким углом раствора падает на отдельные сканируемые по очереди участки поверхности объекта, но при этом фиксируются только электроны, рассеиваемые объектом в направлении детектора. Таким образом, источник и детектор электронов как бы меняются ролями в этих двух приборах, которые можно рассматривать в высшей степени подобными во мно гих отношениях, за исключением того, что направления
246 |
Глава 4 |
движения электронов в них противоположны. В частно сти, с помощью просвечивающего растрового электрон ного микроскопа можно наблюдать целый ряд дифрак ционных п интерференционных явлений, о которых шла речь в гл. 3.
4.3. РЕНТГЕНОВСКИЙ МИКРОАНАЛИЗАТОР
Обычные просвечивающие и растровые электронные микроскопы позволяют получить изображение объекта. В случае просвечивающего микроскопа видимые па изо бражении детали отражают различия в рассеивающей способности химических элементов, входящих в состав исследуемого объекта. Растровый микроскоп дает воз можность получить картину, отражающую определенные физические свойства объекта и в простейшем случае пред ставляющую собой топографию исследуемой поверхности. Однако ни один из указанных типов микроскопов не позво ляет получить достаточно точные сведения о химическом составе исследуемого объекта, за исключением прибли женных данных о том, что более тяжелые атомы вызывают более сильное рассеяние электронов.
Если движущиеся электроны высоких энергий сталки ваются с поверхностью твердого тела, то при этом возни кает рентгеновское излучение, спектр длин волн которого определяется структурой атомов твердого тола. Таким обра зом, если сфокусированный электронный луч направлен на какую-либо малую область объекта, то путем измерения длины волны испускаемого рентгеновского излучения можно установить, какие атомы содержатся в этой обла сти. Путем перемещения электронного луча-зонда по поверхности объекта можно последовательно от точки к точке (точнее, от области к области) произвести химиче ский анализ исследуемого объекта. Если кроме этого удается также сформировать изображение поверхности, то появляется возможность одновременного наблюдения поверхности и определения химических компонентов объекта.
Для этой цели был разработан специальный прибор — рентгеновский микроанализатор (фиг. 4.13). В этом при боре тонкий электронный зонд сканирует поверхность
Растровая электронная микроскопия |
247 |
объекта, а детекторы, расположенные вокруг объекта, улавливают рентгеновское излучение. Эти детекторы обычно сконструированы таким образом, что они могут фиксировать излучение определенной длины волны и при
Ф и г. 4 .1 3 . К олон н а и рен тгеновски й спектром етр рентгеновского м и кроан ализатора типа «CSI М икроск ан 5».
7 — кабель питания пушки; 2 — электронная пушка; 3 — электронный пучок; 4 — не рассеивающий канальный счетчик потока; 5 — катушки для
юстировки |
пучка; 6 — рентгеновский спектрометр; |
7 |
— рассеивающие |
кристаллы; |
8 — электромагнитные конденсорные линзы; |
9 |
— рентгеновские |
лучи; Ю — пропорциональные счетчики; 31 — коллимирующая щель; 12 — люминесцентный экран; 13 — катушки для сканирования зонда и стигматор, 14 — коллектор отраженных вторичных электронов; 15 — угол приема
рентгеновских лучей (75°); 1 6 — исследуемый объект.
перемещении зонда по поверхности позволяют опреде лять интенсивность соответствующего рентгеновского излучения. Как уже указывалось, длина волны рентгенов ского излучения зависит от химического состава объекта. Поэтому если использовать длину волны излучения в каче-
248 |
Глава 4 |
стве сигнала для модуляции интенсивности луча катодно лучевой трубки (подобно тому, как это делается в растро вом электронном микроскопе), то на экране этой трубки будет видна картина, отражающая относительное количе ство элемента в объекте. В приборе предусмотрена также
Ф и г. 4.14. Сильно асиммстричпая магнитная линза, предназначен ная для использования в качество зондоформирующей линзы, кото рая обеспечивает возможность об ратного прохождения через линзу рентгеновского излучения, возни кающего на мишени (см. фиг. 4.17).
Ф и г . 4.15. Минилинза [27].
Фокусирующее поле создается толь ко катушкой; никакого магнитного ярма 8десь нет.
1 — трубка для водяного охлажде ния; 2 — обмотка линзы; з —мед
ный охлаждающий элемент.
возможность непрерывного фиксирования интенсивности излучения с помощью самописца или какого-либо другого аналогичного устройства. Путем проведения калибровоч ных измерений на тест-объектах, представляющих собой чистые элементы, можно определять либо концентрацию каждого элемента в определенной области объекта, либо распределение определенного элемента по всему объекту. Линза для формирования зонда обычно отличается значи тельной асимметрией (фиг. 4.14), что необходимо для
Растровая электронная микроскопия |
249 |
прохождения рентгеновских лучей. В некоторых экспери ментальных образцах описываемых рентгеновских микро анализаторов указанная линза заменена так называемой минилинзой (фиг. 4.15). Такая линза состоит из катушки специальной конфигурации, смонтированной на сердеч нике из немагнитного материала и снабженной приспособ лением для охлаждения водой. Отсутствие у минилинзы магнитных материалов, способствующих сглаживанию неоднородностей магнитного поля отдельных витков об мотки обычной линзы, обусловливает возможность появле ния астигматизма. Однако для устранения этой возмож ности необходимо просто более тщательно выполнять операцию намотки линзы или в крайнем случае преду смотреть специальный стигматор. Микроанализатор, содержащий такую минилинзу, схематически представ лен на фиг. 4.16. Еще более кардинальным конструктив ным решением является «плоская» (по Т. Мальвего) или частично экранированная линза, представляющая собой плоскую или прямоугольную катушку, создающую маг нитное поле такой протяженности, что сформированный зонд оказывается над полем (фиг. 4.17). Такая конструк ция линзы позволяет высвободить определенное простран ство для размещения вокруг объекта различных детекто ров.
Рассмотрение различных типов рентгеновских спек трометров выходит далеко за рамки настоящей книги. Укажем только, что рентгеновские лучи с длиной волн в диапазоне 0,1—1 нм легко детектируются с помощью кристаллического спектрометра. Указанный диапазон длин волн соответствует всем элементам с атомными номе рами больше атомного номера натрия (11). Кристалличе ские спектрометры можно использовать также для детекти рования более мягких рентгеновских лучей (1—10 нм), что соответствует К-излучению углерода (атомный номер 6) и бора (атомный номер 5). Мягкие рентгеновские лучи, как принято называть излучение с длиной волны более 1 нм, обладают довольно слабой проникающей способ ностью, поэтому легкие элементы исследовать значительно труднее, чем тяжелые элементы. В спектрометрах необ ходимо использовать специальные кристаллы (многослой ный стеарат свинца, клинохор или кислый фталат руби-