Файл: Методы анализа лакокрасочных материалов..pdf

Определение кислотного числа

Метод основан на титровании спиртового раствора канифоли щелочью.

Ход определения. Навеску канифоли 2 г, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют в 50 мл этилового спирта, нагревают с обрат­

Метод основан на омылении канифоли щелочью. Неомыляемые вещества экстрагируют бензином и определяют гравиметрически.

воронку, добавляют 250 мл бензина и встряхивают. После отстаи­ вания щелочной слой сливают в колбу, а бензиновый раствор нео­ мыляемых веществ промывают 2 раза, порциями по 50 мл 50%-ным раствором спирта, который затем тщательно отделяют от верхнего бензинового слоя. Бензиновый раствор неомыляемых веществ сли­

взвешивают.

Содержание неомыляемых веществ х (в %) находят по формуле

270

ния 0,05 мл) наливают 1 мл воды и проводят перегонку при 100°С

Шеллак представляет собой природную смолу в виде тонких пластинок или чешуек желтого цвета, получаемую при перера; ботке гуммилака. Он содержит около 85% смоляных веществ и 15% восков. Шеллак растворим в щелочах и этиловом спирте; при­ меняется для изготовления шеллачных и шеллачно-канифольных лаков, политур, добавок к нитролакам и др.

Шеллак, используемый в лакокрасочной промышленности, дол­ жен отвечать следующим требованиям:

Определение температуры плавления проводят в специальном приборе. Плотность шеллака определяют пикнометром.

Определение кислотного числа

Кислотное число шеллака определяют в спиртовом растворе титрованием щелочью.

Реактивы

Едкое кали, х. ч., 0,1 н. спиртовой раствор. Этиловый спирт, ректификат, нейтрализованный. Фенолфталеин, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Ход определения. Навеску шеллака 1 г, взятую с точностью 0,0002 г, заливают 100—150 мл спирта в колбе емкостью 250 мл, растворяют без нагревания и титруют 0,1 н. спиртовым раствором КОН в присутствии 1—1,5 мл фенолфталеина,

271

Кислотное число (к. ч.) шеллака находят по формуле

к. ч. = я-5,61 g

где а — объем точно 0,1 и. спиртового раствора КОП, израсходованного на ти­ трование, мл; 5,61—масса КОН в 1 мл точно 0,1 и. спиртового раствора, мг; g — навеска, г.

Определение числа омыления

Шеллак подвергают щелочному гидролизу, затем определяют расход щелочи титрованием.

50 мл нейтрализованного этилового спирта, 15 мл 0,5 и. раствора КОН из бюретки и нагревают с обратным холодильником 2—3 ч на водяной бане, не допуская интенсивного кипения. Одновре­ менно проводят контрольный опыт. Горячий раствор титруют 0,5 н.

Ход определения. Навеску шеллака 0,5—1 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 250 мл с пробкой, растворяют в 50 мл спирта и приливают 30 мл реактива Гюбля. Если раствор мутный, то добавляют спирт до осветления. Раствор должен быть

Определение канифоли

Содержание канифоли определяют качественно по цветной реакции.

272

Реактивы

Уксусный ангидрид, х. ч., безводным.

Серная кислота, \. ч., плоти. 1,84 г/см3 .

Хлороформ, х. ч.

Ход определения. Навеску шеллака 0,3 г заливают 6 мг хлоро­ форма и оставляют для растворения на 30—40 мин. Затем добав­ ляют 5 мл серной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой. После разделения слоев в пробирку осторожно доливают 0,5 мл уксусного ангидрида. При наличии канифоли верхний слой окра­ шивается в фиолетовый цвет.

Анализ каменноугольных смол

Каменноугольные смолы являются продуктами коксования уг­ лей и используются для получения лаков и добавок к смолам.

Согласно ГОСТ 4492—69 каменноугольная смола должна удов­ летворять следующим требованиям:

луола, тщательно перемешивают и нагревают на песочной бане в течение 1 ч при слабом кипении. Смесь быстро фильтруют через двойной беззольный фильтр, высушенный до постоянной массы при

'273