Файл: Методы анализа лакокрасочных материалов..pdf

Скачать файл
Заказать решение

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 10.04.2024

Просмотров: 318

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

Охлаждают тигель с золой в эксикаторе и взвешивают. Зольность * 2 (в %) находят по формуле

.v2 = .-^.100

где т — масса остатка после прокаливания, г; g— навеска, г.

Т а б л и ц а III. 2. Зависимость содержания нафталина в каменноугольной смоле от температуры кристаллизации

Темпера­

ту ра кристал­ лизации,

СС

С о д е р ж а ­ ние на­ фталина,

%

Темпе­

С о д е р ж а ­

Темпе­

Содержа ­

Темпе­

Содержа ­

ратура

ратура

ратура

ние на­

ние на­

ние на­

кристал­

кристал­

кристал­

фталина,

фталина,

фталина,

лизации,

лизации,

лизации,

О '

%

%

* C

°С

°С

 

 

 

64,55

64,9

64,73

65,0

64,90

65,1

65,03

65,2

65,15

65,3

65,30

65,4

65,45

65,5

65,60

65,6

65,75

65,7

65,90

65,8

66,05

65,9

66,19

66,0

66,32

66,1

66,46

66,2

66,60

66,3

66,76

66,4

66,92

66,5

67,07

66,6

67,22

66,7

67,39

66,8

67,55

66,9

67,69

67,0

67,82

67,1

67,96

67,2

68,10'

67,3

68,20

67,4

68,40

67,5

68,55

67,6

68,70

67,7

68,85

67,8

69,00

67,9

69,18

68,0

69,35

68,1

69,47

68,2

69,60

68,3

69,70

68,4

69,92

68,5

70,09

68,6

70,25

68,7

70,40

68>8

70,55

68,9

70,72

70,88

71,04

71,20

71,35

71,50

71,65

71,80

71,95

72,10

72,28

72,45

72,62

72,78

72,93

73,08

73,24

73,40

73,56

73,72

73,89

74,08

74,23

74,38

74,57

74,75

74,93

75,10

75,28

75,45

75,63

75,80

75,98

76,15

76,33

76,50

76,68

76,85

77,03

77,20

77,38

69,0

69,1

69,2

69,3

69,4

69,5

69,6

69,7

69,8

69,9

70,0

70,1

70,2

70,3

70,4

70,5

70,6

70,7

70,8

70,9

71,0

71,1

71,2

71,3

71,4

71,5

71,6

71,7

71,8

71,9

72,0

72,1

72,2

72,3

72,4

72,5

72,6

72,7

72,8

72,9

73,0

77,55

73,1

77,74

73,2

77,92

73,3

78,11

73,4

78,30

73,5

78,46

73,6

78,62

73,7

78,81

73,8

79,00

73,9

79,13

74,0

79,35

74,1

79,55

74,2

79,75

74,3

79,92

74,4

80,08

74,5

80,27

74,6

80,45

74,7

80,63

74,8

80,80

74,9

81,00

75,0

81,20

75,1

81,36

75,2

81,52

75,3

81,71

75,4

81,90

75,6

82,10

75,7

82,30

75,8

82,49

75,9

82,68

76,0

82,87

76,1

83,05

76,2

83,25

76,3

83,43

76,4

83,64

76,5

83,82

76,6

84,01

76,7

84,20

76,8

84,39

76,9

84,58

77,0

84,79

 

85,00

 

274

Определение нафталина

Метод основан на определении температуры кристаллизации чистого нафталина и смеси нафталиновой фракции смолы с чи­ стым нафталином. Содержание нафталина в смеси находят по табл. I I I . 2.

Реактивы и аппаратура

Сульфат натрия, х. ч., безводный. Нафталин, х. ч., дважды возогнанный.

Прибор для определения температуры кристаллизации (см. рис. 11.11).

Подготовка пробы. В круглодонную колбу "емкостью 500 мл

вносят навеску 300 г каменноугольной

смолы, взятую

с

точностью

1 г, вставляют 48-елочный дефлегматор с термометром

и нагре­

вают содержимое колбы, осторожно перемешивая,

на

песочной

бане; скорость отгонки — 2 капли

в

1 с.

Отбирают

следующие

фракции:

легкую — до 180°С, фенольную — до 200,

нафталино­

вую— до

230 и фракцию до 300°С,

затем

вычисляют

процентное

содержание каждой фракции.

Ход определения. Навеску кристаллического нафталина при­ близительно 20 г помещают во взвешенную колбу, добавляют в нее 5—6 г одной из полученных фракций и снова взвешивают. До­ бавляют к смеси около 2 г сульфата натрия, накрывают колбу • часовым стеклом и расплавляют нафталин при 85—90°С. После расплавления смесь дополнительно выдерживают, нагревая, 5 мин, переносят в прибор и определяют температуру кристаллизации. По температуре кристаллизации нафталина в табл. I I I . 2 находят со­ держание нафталина в исследуемой фракции.

Общее содержание нафталина в каменноугольной смоле равно сумме его содержания в каждой фракции, отнесенной к массе пробы (пересчитанной на сухое вещество).

 

 

 

 

 

 

 

ЛИТЕРАТУРА

 

 

 

 

 

1.

Аналитическая

химия

полимеров. Под

ред. Клайна Г. Т.

3. М.,

«Мир»,

1966,

 

 

384 с.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.

К а с т е р

и на

Т. Н.,

К а л и н и н а

Л.

С. Химические методы

исследования

|

 

синтетических смол и- пластических

масс. М., «Химия», 1963. 284 с.

 

 

3.

Ф а й г е л ь

Ф.

Капельный

анализ

органических веществ. М.,

ГНТИ,

1963.

 

 

836 с.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4.

Б а л а н д и н а

В. А. и др. Анализ

полимеризационных

пластмасс. М.—Л.,

 

 

«Химия»,

1967.

512 с.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5.

К р е ш к о в

А.

П., Б о р к

В.

А.,

Б о и д а р е в с к и й Е. А.

Практическое

 

 

руководство по анализу мономерных и полимерных кремнийорганических со­

 

 

единений. М:, ГНТИ, 1962. 544 с.

 

 

 

 

 

 

 

6.

Е г п s t L., S о г k 1 п М. Text. Rund.,

4,

237 (1949).

 

 

 

 

7.

K a p p e l m e i e r

С. P. A.,

M o s t e r

J. Verfkronick, 29, 40

(1956).

 

 

8.

L e v i n G. Paint Man.,

24,

№

12,

434

(1954).

 

 

 

 

9.

F o n e r y

M. J. Paint. Pigm., Vernis,

30,

№ Ц, 925 (1954); 33, № 1, 35 (1957).

 

10.

Л о с е в

И.

П.

и др.

Практикум по

химии высокополимерных

соединений.

 

 

М., Госхимнздат,

1959.

176

с.

 

 

 

 

 

 

 

 

11.

К о р ш у н

М. О.,

Г е л ь м а н Н. Э. Новые методы элементарного микроана­

 

 

лиза. М.,

Госхимиздат,

1949.

118

с.

 

 

 

 

 

 

12.

К о р ш у и М. О. и др. ЖАХ, № 4, 292

(1942).

 

 

 

 

13.

К о р ш у и М. О. н др. ЖАХ, № 6, 230

(1954).

 

 

 

 

275

14. К о р ш у н М. О. и др. ЖАХ, № 6, 96 (19Б2).

15. К л и и о в а В. А. Основные микрометоды анализа органических соединении. М„ «Химия», 1967. 207 с.

16.К л н м о в а В. А. и др. Изв. АН СССР, ОХН, 1959, 5, 781.

17.К л п м о в а В. А. и др. ЖАХ, № 11, 223 (1956).

18.G a w а г g i о u s J. A. Microchim. acta, № 3, 585 (1969).

19.Ф е д о с е е в П. В. и др. ЖАХ, № 8, 158 (1953).

20.

К о р ш у н М. О., Т е р е и т ь е в а Е. А. ДАН СССР, 100,

707

(1955).

21.

З а б р о д и н а А. С. и др. Вестн. МГУ. Сер. II, химия, 195 (1957).

22.

P r e g l F. Quantitative Organik Microanalysis Philadephia,

1946,

p. 96.

23.S c h o n i g e r W. S. Microchim. acta, I, 123 (1955).

24.S ch о n i ge r W. S. Microchim. acta, 4, 670 (1959).

25.

С о к о л о в а

H. В. и др. ЖАХ, 14, 472

(1959).

 

26.

Л е б е д е в а

A. H. и др. ЖАХ, 16, 469

(1961).

 

27.

Ф е д о с е е в

П. Н. ЖАХ, 13, 595 (1958).

 

 

28.

Ч у м а ч е н к о М. Н. и др. ДАН СССР, 133, 138 (1960).

 

29. Ч у м а ч е н к о

М. Н. и др. Изв. АН СССР,

ОХН, 1952, 56!,

755.

30.

В о л ы н с к и й

А. П., Г а л ь п е р и н

Г. Д.,

Ч у д а к о в а

И. К. Заи. лаб.,

№ 1. 27 (1957).

31.Г е л ь м а н Н. Э. и др., ЖАХ, 20, 229 (1965).

32.C e l o n Е. Microchim. acta, № 3, 38 (1969).

33. М у з ы ч е н к о В. П., Б а й б а е в а С. Т. н др. Химия и технология топлива,

№12. 53 (1956).

34.Mi 1 b a tier J. Z. ana!. Chem., I l l , 397 (1938).

35.П а р н а с Я. О. ЖАХ, 4, 54 (1949).

36. Б а п б а е в а С. Т. и др. Новости нефтяной техники, № 4, 35 (1955).

37.K i r k P. Microchemie, 16, 13 (1934).

38.K i r k P. Anal. Chem., 22, 2 (1950).

39.G o u v e r n e u e r P . Anal. Chim. acta, 5, 293 (1957).

40.

Б а й б а е в а

С. Т. и др. Новости нефтяной техники,

вып. 9,

8 (1957).

 

41.

Т е р е п т ь е в

А. П., Б о н д а р е в с к а я

Е. А. и др. ДАН СССР, 148.

П16

 

(1963).

 

 

 

 

 

 

 

42.

Ч у м а ч е н к о М. Н. Диссертация, ИНЭОС АН СССР, 1969.

 

 

43.

X а б а р о в а Н. А. Диссертация, ИОХ АН СССР,

1968.

 

 

 

44.

Б о н д а р е в с к а я

Е. А. Диссертация,

ИНЭОС

АН

СССР,

1958.

 

45.

U n t e r z a u c h e r J .

Вег. 73, 391 (1940).

 

 

 

 

 

46.К о р ш у н М. О. Зав. лаб.. № 10, 241 (194!).

47.К о р ш у н М. О. Диссертация, ИОХ АН СССР, 1943.

48.

К о ч н о в а 3. Н., С о р о к и н

М. Ф. и др. Лакокрасочные

материалы

и их

 

применение, № 3, 43 (1969).

 

 

 

49.

К о ч н о в а 3. Н., С о р о к и н

М. Ф. и др. Лакокрасочные

материалы

и их

. применение, № 5, 35 (1969).

 

 

 

50.

Л у щ и к В. И., З л о б и м а В. Р., Г о м о з о в а В. Т . Лакокрасочные

мате­

 

риалы и их применение, № 3, 41

(1971).

 

 

51.Н а в я ж с к а я Э. А., Ц у б и н а X. В., К л е й н м а й М. Я. и др. Лакокра­ сочные материалы и их применение № 4, 47 (1968).

52. А ш а р и

н а

Е. Л., Б а й б а е в а

С. Т. Лакокрасочные

материалы и их при­

менение,

№ 4, 60 (1965).

 

 

53. М и р к и н д

Л. А., З а й ц е в а

Н. В., С п о р ы х и н а

В. С. Лакокрасочные

материалы и их применение, № 1, 46 (1972).

 

54.P a s c i a k J. Chem. anal. (Polska), 5, 466 (1960).

55.M ley n ex O. Chem. Zv., 11, № 7, 425 (1957).

56. Н а в я ж с к а я Э. А., С п о р ы х и н а

В. С. Лакокрасочные материалы и их

 

применение, N° 2, 52

(1964).

 

 

57.

G r a d О. P., D u n n

R. I. Anal. Chem., 25, 1211

(1953).

58.

K a p p e l m e i e r С. P. A. Paint, Oil a. Chem. Rev., 3, 3, 8 (1948).

59.

К р ы л о в а Л. П., К а л и ч е в а И. С, Ш е м я к и н а Г. И. Лакокрасочные

 

материалы и их применение, № 6, 47

(1970).

 

60.

Z e i s e l

S. Monatsh., 6, 989 (1885).

 

 

61.

Z e i s el

S., F a n to

R. Z. anal. Chem., 42, 549

(1903).

276

62. V i e b f i c k

F., S c h w a p p a c h A. Ber., 63, 2818 (1930).

63. V i e b o c k

F., В r e c h e r C. Ber., 63, 3207 (1930).

64.Аналитическая химия полимеров. Под ред. Клайна Г. Т. 1. М.. Издатимлит, 1963. 592 с.

65.S my the L. Е. J. Am. Chem. Soc, 75, 574 (1953).

66.

А н д р и а н о в

К. А., К а р д а ш о в

Д. А.

Практические

работы

по

искус­

 

ственным смолам

н пластмассам. М., ОНТИ,

1936. 303 с.

 

 

 

67.

К а н т о р о в и ч

С. А., Е р м а к о в а

Г. А. Бюллетень по

обмену

опытом в

 

лакокрасочной

промышленности, № 2, 42

(1952).

 

 

 

 

68.

Б о г а т ы р е в

П. М., Н а в я ж е к а я Э. Аг, С п о р ы х и п а В. С. Лакокра­

 

сочные материалы и их применение, № 4, 59

(1964).

 

 

 

 

69.

Б а и б а е в а С. Т. и др. Лакокрасочные

материалы

и их

применение,

№ 2,

 

52 (1962).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

70.

Т а р а с о в

10.

В., Б а й б а е в а

С. Т.,

К о к у р и на

А. Б. Лакокрасочные

 

материалы и их применение, № 2, 72

(1961).

 

 

 

 

 

71.

М и р к и н д Л. А., С п о р ы х и н а В. С. Методы анализа

и контроля

произ­

 

водства в химической промышленности. НИИТЭХИМ, № 4, 3 (1968);

№ 8,

 

30 (1969).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

72.

X а с л а м

Дж.,

В и л л и с Г. А. Идентификация и

анализ полимеров. М.,

 

«Химия», 1971. 431 с.

 

 

 

 

 

 

 

 

73.

Г у р в и ч

Д. Б.,

Ш е в а р д и н а

3.

И. Пласт, массы,

№

12, 55 (1960).

74.Г у б е н - В ей ль. Методы органической химии. Т. II. М., Госхпмиздат, 1967. 1032 с.

75.

К р ю к о в а

Т. А., С и н я к о в

а С. И., А р е ф ь е в а Т. В.

Полярографиче­

 

ский анализ. М., Госхимнздат, 1959. 772 с.

 

 

 

 

76.

Б л а г о м р а в о в а А. А.. Н е п о м и я щ и й А. И. Лаковые

эпоксидные

смо­

 

лы. М.. «Химия». 1970. 248 с.

 

 

 

 

 

77.

P e e r m a n

D. Е., Т о 1 b e r g

W., W i t t c o f f

Н.

J. Am. Chem. Soc,

76,

 

6085 (1954).

 

 

 

 

 

 

78.

D u r b e t a k i A. J. Anal. Chem., 28, 2000 (1956).

 

 

 

 

79.

К p e ш к о в А. П. и др. Вестник технической

и экономической информации

 

НИИТЭХИМ. Сер, «Методы анализа», вып. 3, 12 (1965).

 

 

80.

J a y R. R. Anal. Chem., 36, 665

(1964).

 

 

 

 

81.

К р ы л о в а

Л. П. и др. Лакокрасочные материалы

и их применение, № 1,

 

80 (1966).

 

 

 

 

 

 

82.

S t e n ma rk G., W e i s s E . T. Anal. Chem., 28, 1785 (1956).

 

 

83.

M l e j n e k O. Chem. Zv., 11, 29

(1955).

 

 

 

 

84.

Л е в к о в п ч

Г. А., К у в и ч и н с к а я Т. В. Лакокрасочные

материалы

и их

 

применение, № 6, 54 (1966).

 

 

 

 

 

85. X а ч а п у р и д з е Н. А. и др. Пласт, массы, № 4, 57

(1969).

 

 

86.Б о г а т ы р е в П. М., Н а в я ж с к а я Э. А., С п о р ы х и и а В. С. Лакокра­ сочные материалы и их применение, № 6, 53 (1960).

87. С о р о к п н М. Ф., Л я л ю ш к о

К- А.

Практикум . по химии и технологии

 

пленкообразующих

веществ. М., «Химия»,

1971. 264 с.

 

 

88.

R о с h о \v

Е. G. An Introduction

to the

Chemistry of

Silicones. 2 ed. Wiley,

 

New York,

1951. Ch. 10.

 

 

 

 

 

89.

К р е ш к о в

А. П., В и л ь б е р г С . С. ЖАХ, 3, 172

(1948).

 

90. К р е ш к о в

А. П.,

Б о р к В. А. Труды

комиссии

по

аналитической химии,

 

3 (VI) 354, 361

(1951).

 

 

 

 

 

91.

К р е ш к о в

А. П., Ш е м я т е н к о в а В. Т. Труды МХТИ

им. Менделеева,

 

18, 67

(1954).

 

 

 

 

 

 

 

 

92.

К р е ш к о в

А. П.,

С я в ц и л л о

С. В.,

Ш е м я т е н к о в а

В. Т. Зав. лаб.,

 

22, 1425 (1956).

 

 

 

 

 

 

93.

К р е ш к о в

А. П.,

Г л у д и н а Н. И. Труды МХТИ

им. Д. И. Менделеева,

 

18, 73

(1954);

20, 83

(1955).

 

 

 

 

 

94.

Т е р е н т ь е в

 

А. П., Л у с к и н а

Б. М.,

С я в ц и л л о

С. В. ЖАХ, 16, 635

 

(1961).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

95.Лакокрасочные материалы. Сырье и продукты. Справочник. Под ред. Сапгира И. Н. М., ГНТИ, 1961, 506 с.

96.Лакокрасочные покрытия. Под ред. Четфилда X. В. М., «Химия», 1968. 640 с.

Г л а в а

IV

АНАЛИЗ РАСТВОРИТЕЛЕЙ

И ПЛАСТИФИКАТОРОВ

АНАЛИЗ РАСТВОРИТЕЛЕЙ

Для нанесения лакокрасочных материалов традиционно при* меняемыми способами распыления, окунания, налива необходимо, чтобы в их состав входили летучие органические растворители. Разнообразие пленкообразущих и их смесей обусловливает при­ менение большого числа растворителей.

Растворители должны полностью растворять все компоненты пленкообразующего, быть химически стабильными, давать лакокра­ сочный материал низкой вязкости, не содержать воды, кислот, щелочей и других примесей, способных ухудшить стабильность

лакокрасочного материала

или

свойства

получаемого на

его

ос­

нове покрытия.

 

 

 

 

 

 

 

 

Кроме истинных растворителей в лакокрасочной

промышлен­

ности

используют

разбавители

(разжижители), которые

не

яв­

ляются

растворителями, но,

не

вызывая

расслоения

системы,

зна­

чительно снижают

вязкость

краски.

 

 

 

 

 

Составы и назначения'-2

наиболее распространенных

сложных

растворителей и разбавителей приведены

в Приложении

(табл. 10).

Характеристика отдельных групп растворителей

Терпены. Эти растворители состоят главным образом из углево­ дородов, получаемых из сосновой древесины при перегонке или экстракции или в качестве побочного продукта целлюлозно-бумаж­ ного производства. Широко применяется живичный скипидар, со­ стоящий в основном из а-пинена. Некоторое применение находит продукт пиролиза а-пинена—цимол (изопропилтолуол). Терпены являются активными растворителями различных маслосодержащих смол.

Алифатические и ароматические углеводороды. Это соединения, характеризующиеся низкой полярностью и повышенной гидрофобностью; они являются растворителями неполярных и слабополяр­ ных веществ, таких, как масла, битумы, пеки и др. Ароматические углеводороды растворяют большее число таких веществ, чем

278

Смотрите также файлы