Файл: Методы анализа лакокрасочных материалов..pdf

Скачать файл
Заказать решение

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 10.04.2024

Просмотров: 297

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

Р а с т в о р , рН 10. В небольшом количестве воды растворяют 54 г хлорида аммония, добавляют 350 мл раствора аммиака и раз­ бавляют водой до 1 л.

Установление отношения объемов растворов трилона Б и суль­ фата магния. К 10 мл точно 0,1 н. раствора сульфата магния до­ бавляют 90 мл воды, 10 мл буферного раствора (рН 10), на кон­ чике шпателя — индикаторную смесь и титруют раствором трило­ на Б до перехода сиреневой окраски в синюю. Отношение объемов растворов А находят по формуле

где Vj — объем раствора трилона

Б, израсходованного

па титрование, мл;

\'г — объем точно 0,1 и. раствора сульфата магния, взятого

для титрования, мл.

Ход определения. Навеску

сиккатива 0,3 — 0,5 г, взятую с точ­

ностью 0,0002 г, растворяют в

смеси 3 мл толуола и 25 мл спирта

и добавляют последовательно

на кончике

шпателя солянокислый

гидроксиламин

и аскорбиновую

кислоту,

затем

3 мл буферного

раствора, рН 5,

2 капли раствора

ксиленолового

оранжевого и тит­

руют раствором трилона Б до перехода сиреневой окраски в жел­ тую. К полученному раствору прибавляют 10 мл буферного рас­ твора (рН 10), 0,3 г диэтилдитиокарбамата натрия, на кончике шпа­ теля — индикаторную смесь и титруют раствором сульфата магния до перехода синей окраски в сиреневую.

Содержание свинца Х\ (в %) находят по формуле

х, = а -0,01036• 100 g

где а — объем точно 0,1 и. раствора сульфата магния, израсходованного на ти­ трование, мл; 0,01036 — масса свинца, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. рас­ твора сульфата магния, г; g— навеска, г.

Содержание марганца хг (в %) находят по формуле

 

 

 

(Ь -аЛ) 0,002747

 

 

 

 

 

g

 

 

где

Ь — объем

точно 0,1 н. раствора

трилона Б, израсходованного на титрование,

мл;

а — объем

точно 0,1 и. раствора

сульфата

магния, израсходованного

на ти­

трование, мл; А — отношение

объемов растворов трилона Б и сульфата

магния;

0,002747 — масса марганца,

соответствующая

1 мл точно 0,1 н. раствора три­

лона Б, г; g — навеска, г.

 

 

 

 

Анализ однометаллических сиккативов и ускорителей7

' Методы основаны на комплексонометрическом титровании в среде растворителей без предварительной минерализации.

Реактивы

Ацетат ашюния, х.ч. или ч. д. а., 46%-ный раствор. Аммиак, х.ч., 25%-нын раствор.

Хлорид аммония, х. ч. Ацетон, х. ч.

826

Солянокислый гидроксиламнн,

ч. д. а.

 

 

Роданид

калия,

х. ч. или ч. д. а., 46%-ный раствор.

 

Азотная

кислота,

х. ч., плоти.

1,40 г/см3

и раствор (1:1).

 

Винная

кислота,

х. ч. или ч. д. а., 10%-ный раствор.

 

Соляная

кислота,

х. ч., плоти.

1,19 г/см3

и раствор (1 : 1).

 

Хром кислотный темно-синий, ч.

 

 

Хлорид

натрия, х. ч.

 

 

 

Металлический

свинец, х. ч.

 

 

 

Этиловый спирт, ректификат.

 

 

 

Толуол,

х. ч.

 

 

 

 

 

Трилон Б, х. ч., 0,1 н. раствор.

 

 

 

Металлический

цинк, х. ч.

 

 

 

Сульфат

цинка,

х. ч., 0,05 и. раствор.

"

 

Хромоген

черный

специальный

ЕТ-00.

 

 

Приготовление буферных растворов. Р а с т в о р

№ 1. В неболь­

шом количестве

 

воды растворяют

20 г хлорида

аммония, добав­

ляют 100 мл раствора аммиака и разбавляют водой до 1 л.

Р а с т в о р № 2. В небольшом количестве воды растворяют 54 г

хлорида аммония, добавляют 350 мл раствора

аммиака

и разбав­

ляют водой до 1 л.

 

 

 

 

 

 

Приготовление индикаторов. И н д и к а т о р

№ 1. В 1 мл буфер­

ного раствора №

1 растворяют

0,05 г хрома

кислотного

темно-си­

него и добавляют

9 мл спирта

(готовят

перед

употреблением).

И н д и к а т о р

№ 2. В фарфоровой

ступке

растирают

смесь

0,1 г хромогена черного специального ЕТ-00

и 20 г хлорида

нат­

рия (хранить в плотно закрытой банке

из темного стекла).

 

И н д и к а т о р

№ 3. Растворяют в 100 мл спирта 0,5 г хромо­

гена черного специального ЕТ-00 и 2,25 г солянокислого

гидроксил­

амнна (готовят перед yпofpeблeниeм).

 

 

 

 

 

Установление

титра раствора трилона Б. Навеску

металличе­

ского цинка около 2 г, взятую с

точностью 0,0002 г, растворяют в

растворе соляной

кислоты (1 : 1), переводят

в

мерную

колбу ем­

костью 500 мл и разбавляют до метки таким же раствором кисло­ ты. Отмеривают пипеткой 25 мл полученного раствора в кониче­

скую колбу

емкостью 200 мл, добавляют раствор аммиака

до по­

явления запаха, 10 мл буферного

раствора №. 1 и

5

капель

индикатора

№ 1 или № 3. Раствор

титруют раствором

трилона

Б

до перехода

красной окраски в сине-фиолетовую (индикатор №

1)

или сиреневой в синюю (индикатор № 3).

Титр Г (в г/мл) раствора трилона Б находят по формуле

т.._. g-25

а• 500

где g — навеска, г; а — объем раствора трилона Б, израсходованного на титро­ вание, мл.

Поправочный коэффициент К находят по формуле

0,003269

где 0,003269 — масса цинка, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора три­ лона Б, г,

827

Определение цинка

Навеску сиккатива около 0,5 г берут из капельницы по раз­

ности с точностью 0,0002 г, помещают в сухую коническую

колбу

емкостью 100 мл, растворяют, перемешивая, в 30 мл ацетона

(или

в смеси толуола и ацетона), добавляют 10 мл буферного раствора

№ 1 и 5—8 капель свежеприготовленного индикатора № 3.

Окра­

сившийся в сиреневый цвет раствор титруют 0,1 и. раствором трилона Б до появления синей окраски.

Содержание цинка х (в %) находят по формуле

 

 

 

 

 

 

 

S

 

 

 

 

 

 

где

а — объем

раствора трилона

Б, израсходованного па

титрование, мл; Т —

титр

раствора трилона Б, г/мл; g— навеска, г.

 

 

 

 

 

Точность

метода

±0,50% .

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Определение кальция

 

 

 

 

Навеску сиккатива около 0,5 г берут из капельницы по раз­

ности с точностью 0,0002 г и помещают

в коническую колбу ем­

костью 100 мл, растворяют

в смеси 2 мл толуола

и 20 мл спирта,

добавляют

5 мл буферного

раствора

№

1 и несколько капель ин­

дикатора №

1. Окрасившийся в

красный

цвет

раствор

тнгруют

0,1 н. раствором

трилона Б до появления

синей окраски.

 

 

Содержание

кальция х (в %) находят по формуле

 

 

 

 

 

 

 

х =

а К .

0.002

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

S

 

 

 

 

 

 

где

а — объем

раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл; /(—

поправочный

коэффициент

для

приведения

концентрации

раствора

трилона Б

к точно 0,1

н.; 0,002 — масса кальция,

соответствующая 1 мл точно

0,1 н. рас­

твора трилона

Б, г; g — навеска, г.

 

 

 

;

 

 

 

 

Точность

метода

± 0 , 5 0 % .

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Определение марганца

 

 

 

 

Навеску

сиккатива

0,3—0,4 г берут из капельницы по разности

с точностью

0,0002 г,

помещают

в

коническую

 

колбу

емкостью

100—200 мл и растворяют в смеси 2 мл толуола

и 20—25 мл спир­

та. К раствору

добавляют

несколько

кристалликов солянокислого

гидроксиламина

для

предотвращения

окисления

марганца (при

этом окрашенный

раствор

обесцвечивается), приливают

5 мл бу­

ферного раствора № 2 и на кончике шпателя вводят индикатор № 2. Окрасившийся в красно-фиолетовый цвет раствор титруют раство­ ром трилона Б до появления васильковой окраски.

Содержание марганца х (в %) находят по формуле

аК • 0.002747

8

где а — объем раствора трнлона Б, израсходованного на титрование, мл; К — поправочный коэффициент для приведения "концентрации раствора трилопа Б к точно 0,1 и.; 0,002747 — масса марганца, соответствующая I мл точно 0,1 н. раствора трилона Б, г; g— навеска, г.

Точность метода ±0,50% .

Определение кобальта8

Навеску сиккатива около 0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, растворяют в 25 мл ацетона, приливают при пе­ ремешивании 3 мл раствора ацетата аммония и 4 мл раствора роданида калия. Окрасившийся в синий цвет раствор титруют раствором трилона Б до появления слабой розовой окраски комплексоната кобальта.

Содержание кобальта х (в %) находят по формуле

 

 

а/С • 0,002947

 

 

 

х. =

•

• 100

 

 

где а — объем

 

g

 

титрование, мл; К —

раствора трилона

Б, израсходованного на

поправочный

коэффициент для приведения

концентрации

раствора

трилона Б

к точно 0,1 и.; 0,002947 — масса

кобальта,

соответствующая 1 мл

точно 0,1 и.

раствора трилона Б, г; g — навеска, г.

 

 

 

При анализе резинатов, линолеатов, олеатов и других кобаль­

товых сиккативов навеску

растворяют в 2—5 мл толуола и 25 мл

ацетона либо в уайт-спирите и бутиловом спирте. Точность метода ± 0 , 5 0 % .

Определение свинца7

Установление титра 0,05 н. раствора сульфата цинка по свинцу.

Навеску свинца около 2 г, взятого с точностью 0,0002 г, раство­ ряют при осторожном нагревании в 25 мл раствора азотной кис­ лоты (1:1) в стакане, накрытом часовым стеклом. Смесь разбав­ ляют водой до 100—150 мл, кипятят для удаления окислов азота, после охлаждения переводят в мерную колбу емкостью 1 л, снова разбавляют водой до метки и перемешивают. Для титрования от­ бирают 25 мл раствора, добавляют 50—70 мл воды, 10 мл рас­ твора трилона Б, по 5 мл растворов винной кислоты, аммиака и бу­ ферного № 2. На кончике шпателя вводят индикатор № 2. Титруют раствором сульфата цинка до перехода синей окраски в сиреневую. Одновременно проводят титрование такого же раствора,- но без раствора свинца. Титр раствора сульфата цинка по свинцу Т (в г/мл) находят по формуле

 

 

 

г _

g-25

 

 

 

 

 

(а - Ь) - 1000

 

где

g — навеска, г;

а — объем 0,05 н. раствора сульфата цинка,

израсходован­

ного

на титрование

10 мл раствора

трнлона Б, мл; b — объем 0,05 н. раствора

сульфата

цинка, израсходованного на титрование 25 мл раствора

свинца и 10 мл

раствора

трилона Б, мл,

^

 

329

Смотрите также файлы