титруют раствором КОН в присутствии фенолфталеина до появле |
ния слабо-розовой окраски. |
Кислотное |
число х (в мг КОН) вычисляют по формуле |
|
|
|
а/С • 5,61 |
где а — объем |
0,1 н. раствора |
едкого кали,- израсходованного на титрование |
пробы, |
мл; К — поправочный |
коэффициент для приведения концентрации рас |
твора |
едкого кали к точно 0,1 и.; 5,61—масса едкого кали, содержащегося в 1мл |
точно 0,1 и. раствора КОН, мг; g — навеска, г.
Определение числа омыления
Метод определения числа омыления основан на обработке пла стификатора спиртовым раствором едкого кали при нагревании и последующем титровании избытка щелочи кислотой.-
Реактивы |
|
|
Едкое кали, х. ч., 0,5 и. спиртовой |
раствор. |
|
Этиловый |
спирт, ректификат. |
|
|
Соляная |
кислота, х. ч., 0,5 н. раствор. |
|
Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой |
раствор. |
|
Ход определения. Навеску |
пластификатора около |
1 г, взятую |
с точностью 0,0002 г, помещают в колбу с обратным |
холодильни |
ком, добавляют 50 мл 0,5 н. спиртового раствора КОН и нагревают на кипящей водяной бане 2 ч. По охлаждении добавляют 3 капли
фенолфталеина |
и титруют 0,5 н. раствором |
соляной |
кислоты до |
обесцвечивания. В тех же условиях |
проводят контрольный |
опыт. |
Число омыления (ч. о.) определяют (в мг КОН) по формуле |
|
|
ч. о. — |
(а-Ь)К- |
28,05 |
|
|
|
|
|
|
|
|
— |
|
|
|
|
|
|
|
|
g |
|
|
|
|
где а, |
b — объемы |
0,5 н. раствора соляной |
кислоты, |
израсходованной на титро |
вание |
контрольной |
и анализируемой |
проб, |
мл; К — поправочный |
коэффициент |
для приведения концентрации раствора соляной кислоты к точно |
0,5 н.; |
28,05 — |
масса |
едкого кали, |
соответствующая |
1 мл точно |
0,5 н. раствора |
соляной кис |
лоты, мг; g — навеска, г. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Определение |
эфирного |
числа |
|
|
Эфирное число (э. ч.) находят (в мг КОН) как разность числа омыления и кислотного числа пластификатора:
э. ч. == ч. о. — к. ч.
Определение содержания летучих веществ
Навеску пластификатора около 10 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в стаканчик и сушат в течение 6 ч в сушиль ном шкафу при температуре 100 ± 1 °С, затем охлаждают в экси каторе и взвешивают.
Количество летучих веществ xi (в %) вычисляют по формуле
g
где /По, mi — массы пластификатора до и после высушивания, г; g — навеска, г.
Определение зольности
Навеску пластификатора около 10 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в фарфоровый или кварцевый тигель и осто рожно выпаривают под тягой на песочной бане. После прекраще ния выделения паров содержимое тигля доводят до полного озо-
ления. Если образуется уголь, тигель охлаждают |
и |
добавляют в |
него несколько |
кристаллов |
нитрата |
аммония |
и снова |
прокаливают |
до постоянной |
массы. |
|
|
|
|
|
Зольность х2 (в %) вычисляют по формуле |
|
|
|
|
|
* 2 = у |
• ЮО |
|
|
|
где т — масса золы, г; g—навеска, |
г. |
|
|
|
|
|
ЛИТЕРА |
ТУРА |
|
|
|
1. К о н о в а л о в |
П. Г., Ж е б р о в с к и й |
В. В. и др. Лабораторный практи |
кум по химии |
пленкообразующих и по технологии |
лаков |
и красок. М., Рос- |
вузиздат, 1963. 302 с. |
|
|
|
|
|
2.Лакокрасочные материалы. Сырье и полупродукты. Справочник. Под ред. Сапгира И. Н. М„ ГНТИ, 1961. 506 с.
3. |
В а й с б е р г е р |
и |
др. Органические растворители, физические |
свойства и |
|
методы очистки. М., Издатинлит, 1958. 519 с. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4. |
П а в л о в а |
С. Н., Д р и а ц к а я 3. |
В. Методы |
исследования |
нефтен |
и нефте |
|
продуктов. М., ГНТИ, 1955. 317 с. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5. |
Х о р с л и |
Л. Таблица |
азеотропных |
смесей. М., Издатинлит, |
1951. 292 |
с. |
6. Б а у е р К. Г. Анализ |
органических |
соединений. М., Издатинлит, |
1953. 488 с. |
7. |
Ф а й г е л ь |
Ф. Капельный |
анализ |
органических |
веществ. М., |
ГНТИ, |
1962, |
|
836 с. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
8. |
S e d i v e c |
V., F l e k J. P r i r u c k a |
analyzy |
organickych rozpoustedel. SNTL, |
|
Praha, 1968. 386 c. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
9. |
Г у б е н - В е й л ь . |
Методы органической |
химии. |
Т. II. М., |
«Химия»," 1967. |
|
1032 с. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
10. Х а й с И. М., М а ц е к |
К. Хроматография |
на бумаге. М., Издатинлит, |
1962. |
|
851 с. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
11. Руководство по |
анализу |
пефтей. |
Под ред. Богомолова |
А. И. и |
Хотынце- |
|
вой Л. И. Л., «Недра», |
1966. 298 с. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
12. Х м е л ь н и ц к и й |
А. Г. и др. Анализ |
ароматических |
соединений |
с |
помощью |
|
газожндкостной |
хроматографии. Новосибирск, |
изд-во |
Сиб. отд. АН |
СССР, |
|
1970. 89 с. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
13. |
К о л е с н и ко в а |
Л. П., |
С и м о н я н ц |
Е. Г., |
К р ю к о в |
Ю. Б. Зав. лаб., |
|
№ п , 36 (1965). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
14. О г л о б л и н а И. П. и др. в сб. «Газовая |
хроматография». М., |
«Наука», |
|
1968. См. с. 62. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
15. Б л ю м б е р г Э. А., Н о р и к о в Ю. Д. и др. В сб. «Газовая |
хроматография». |
|
М., «Наука», 1964. 483 с. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
16. Г е р а с и м о в а |
Л. И., З л о б и н а |
В. Р., |
Е р м о л а е в а |
Т. А. и др. Лако |
|
красочные материалы и их применение, № 1, 47 |
(1973). |
|
|
|
|
|
|
17. H a s k i n Y. E . et al. Anal. |
Chem., 30, 217 (1958). |
|
|
|
18. М и т ч е л |
Дж., С м и т |
Д. |
Акваметрия. М., Издатинлит, |
1952. |
427 с. |
19. S h e a 1 A. Anal. Chem., |
24, |
1451 |
(1952). |
|
|
|
|
20. С о н г и н а |
О. А. Зав. лаб., № 10, 1163 |
(1965). |
|
|
|
21. Д р о з д о в |
В. А., К р е ш к о в |
А. П., |
П е т р о в С. И. |
Усп. хим., 38, 113 |
(1969). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
22. F о а 1 к С. J . Am. Chem. Soc, 48, 2045 |
(1926). |
|
|
|
23. Г о л ь д б е р г |
К. А., В и г д е р г а у з |
М. С. Курс газовой |
хроматографии. |
М., «Химия», |
1967. См. с. 234. |
|
|
|
|
|
|
24. Р о з е и г а р т |
|
М. И. Техника |
лабораторной перегонки |
в ректификации. М., |
Госхнмиздат, |
1951. 194 с. |
|
|
|
|
|
|
|
25. К а с т е р и н а |
Т. Н., К а л и н и н а |
Л. С. Химические методы |
исследования |
синтетических |
|
смол и пластических |
масс. М., Госхнмиздат, |
1963. 284 с. |
26.К и с е л е в В. С. Руководство к практическим занятиям по технологии плен кообразующих. М.—Л., Госхнмиздат, 1948. 383 с.
27.Т и н ну с К. Пластификаторы. М., «Химия», 1964. 915 с.
Г л а в а V
АНАЛИЗ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ
В этой главе будут рассмотрены методы анализа таких широко применяемых в лакокрасочной промышленности вспомогательных материалов, как сиккативы, отвердители, ингибиторы и инициа торы.
АНАЛИЗ СИККАТИВОВ
Для ускорения высыхания масляных, алкидных и других маслосодержащих лакокрасочных материалов широко применяются сик кативы. Это катализаторы, по химическому составу являющиеся главным образом солями переходных поливалентных металлов (ко бальт, марганец, свинец и др.) жирных (линолеаты, тунгаты и др.), смоляных (резинаты) и нафтеновых (нафтенаты) кислот. В при сутствии сиккативов лакокрасочные материалы интенсивнее погло щают кислород.
Все сиккативы легко и без остатка растворяются при нагрева нии до 120—150 °С в высыхающих маслах; кроме того, они раст воримы в летучих органических растворителях, например в скипи даре, бензине. Активность сиккативов и специфичность их действия зависят главным образом от того, ион какого металла входит в их состав и в каком количестве. Для каждого сиккатива существует оптимальная концентрация, при которой он оказывает наилучшее воздействие на скорость высыхания масла. Наряду с однометаллическими сиккативами имеются комбинированные — двойные и тройные сиккативы, в сост'ав которых входят ионы нескольких металлов.
Традиционные методы химического анализа, основанные на применении сероводорода *•2, длительны и трудоемки. Для конт роля качества анализа тройных (свинец — марганец — кобальт) и двойных (свинец — марганец и свинец — кобальт) сиккативов пред ложены новые, рациональные методы анализа, а для однометаллических сиккативов и ускорителей, содержащих свинец, марганец, кобальт, цинк, кальций, железо, цирконий, ванадий, — экспресс-ме тоды.
