Файл: Методы анализа лакокрасочных материалов..pdf

Ход определения. Первую навеску смолы 0,1—0,2 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 25 мл с притертой

ометрическп 0,1 и. раствором НС104 .

Общее количество третичных аминных и имидазолнновых групп

пилового спирта, прибавляют 0,5 мл дистиллированной воды, на­ крывают стакан часовым стеклом и выдерживают 1ч при 50—60 °С. После этого к раствору добавляют 15 мл уксусного ангидрида и выдерживают еще 1 ч при 70—80 °С. После охлаждения смесь тит­

Определение свободного амина

Метод определения свободного амина основан на экстракции амина водой и титровании водной вытяжки соляной кислотой.

Ход определения. Навеску смолы 10—15 г, взятую с точностью 0,01 г, растворяют в двукратном количестве толуола. Раствор пе­ реносят в делительную воронку, добавляют 30 мл воды и встряхи­ вают воронку около 1 мин. После полного расслоения смеси ниж­ ний (водный) слой сливают в стакан. Для лучшего расслоения об-

340

разовавшейся эмульсии добавляют 10 мл раствора NaCl, избегая сильного взбалтывания. Экстракцию водой повторяют еще 2 раза.

Полиэфирные лаки могут отверждаться преждевременно в про­ цессе растворения ненасыщенного полиэфира в мономере, которое

применяют гидрохинон, пирокатехин и их алкилпроизводные, на­ пример п-грег-бутилпирокатехин.

Установлено, что ингибирующее действие оказывают не гидро­ хинон и пирокатехин, а образующиеся при их окислении хиноны, которые энергично взаимодействуют со свободными радикалами и останавливают poet цепи.

Нитрит натрия, х. ч., 2%-ный раствор.

341

п-Нитроанилин, ч. д. а., солянокислый раствор. Растворяют 0,69 г п-иитро- аннлнпа при нагревании в 65 мл 1 н. раствора соляной кислоты и доводят водой

раствора едкой щелочи, сильно взбалтывают 2—3 мин и после того, как потемневший нижний слой станет совершенно прозрач­ ным, его осторожно сливают в мерную колбу емкостью 100 мл. В мерную колбу затем приливают микропипеткой 0,50 мл соляной кислоты плотн. 1,19 г/см3 и 5 мл раствора карбоната натрия, после перемешивания добавляют 10 мл свежеприготовленного раствора диазо-я-нитроанилина. Смесь взбалтывают, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют в кювете с толщи­ ной слоя 20 мм на фотоколориметре с синим светофильтром № 3 при длине волны 453 нм. В качестве раствора сравнения приме­ няется вода. По полученным данным строят калибровочный график.

Для определения суммарного содержания гидрохинона и хиноиа в стироле стандартные растворы гидрохинона следует готовить, растворяя гидрохинон в стироле (см. стр. 343), а не в толуоле. Калибровочный график строят так же.

Ход определения. Навеску полиэфиракрилата или стирола 1—3 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в делительную во­ ронку, добавляют пипеткой 2 мл раствора щелочи, закрывают воронку пробкой и сильно взбалтывают 2—3 мин для извлечения гидрохинона. Когда нижний слой станет совершенно прозрачным, его осторожно сливают в мерную колбу емкостью 100 мл, прили­

дой до метки и снова перемешивают.

Оптическую плотность раствора определяют, как описано при построении калибровочного графика. Содержание гидрохинона и

Точность метода ± 3 — 5 % ; чувствительность 0,5 мкг/мл,

342

Метод с применением флороглюцина2 3 - 2 5

Метод основан на фотоколориметрическом определении окра­ шенных продуктов взаимодействия гидрохинона и хинона с флороглюцином в присутствии карбоната натрия.

лительной воронке с водным раствором едкого натра, промывают несколько раз водой до нейтральной реакции, сушат над прокаленным сульфатом натрия и

Построение калибровочного графика. В мерные цилиндры с пришлифованными пробками емкостью 10 мл отмеривают из мик­ робюретки от 0,05 до 0,45 мл (с интервалом 0,05 мл) раствора гидрохинона в стироле. В каждый цилиндр приливают пипеткой по 3 мл воды и сильно взбалтывают, затем вводят микропипетками

ность измеряют на фотоколориметре с фиолетовым светофильтром № 2 при длине волны 413 нм. Раствором сравнения служит вода. По полученным данным строят калибровочный график.

Ход определения. Навеску технического стирола 0,15—0,20 г берут из капельницы по разности с точностью 0,0002 г и поме­

роглюцина и карбоната натрия и взбалтывают.

Дальнейшее определение проводят, как описано при построении калибровочного графика. Содержание гидрохинона и хинона в анализируемой пробе находят по калибровочному графику.

Содержание гидрохинона и хинона х (в %) в анализируемом образце находят по формуле

* = — . 100 s

где а — количество гидрохинона и хинона, найденное по калибровочному гра­ фику, мг; g— навеска, мг.

Точность метода ± 3 % ; чувствительность 0,5 мкг/мл.

343