Файл: Методы анализа лакокрасочных материалов..pdf

Определение хинона23-25

Метод основан на получении окрашенного соединения хинона с раствором солянокислого гидроксиламина и аммиака в спиртовой среде.

раз водой до нейтральной реакции, сушат над прокаленным сульфатом натрия и

Построение калибровочного графика. В мерные цилиндры, с пришлифованными пробками емкостью 10 мл отмеривают из мик­ робюретки от 0,05 до 0,40 мл (с интервалом 0,05 мл) стандартного раствора хинона в стироле. Во все цилиндры приливают из мик­

до 10 мл и перемешивают. В случае помутнения после взбалты­ вания растворы фильтруют через сухой фильтр.

Оптическую плотность растворов измеряют в кювете с тол­ щиной слоя 20 мм на фотоколориметре с фиолетовым светофиль­ тром № 2 при длине волны 413 нм. Раствором сравнения служит вода. По полученным данным строят калибровочный график.

Ход определения. Навеску технического стирола 1,5—2,0 г берут из капельницы по разности с точностью 0,0002 г, вносят в мерный цилиндр, приливают спирт до объема 6 мл. Дальнейший ход определения подобен описанному при построении калибровоч­

где а — количество хинона, найденное по калибровочному графику, мг; g — на­ веска, мг.

Точность метода + 3 % ; чувствительность 0,5 мкг/мл,

344

Определение п-трет-бутилпирокатехина *

Метод основан на фотоколориметрическом измерении интенсив­ ности красного окрашивания после смешения /г-трет-бутялииро- катехнна с водным раствором щелочи.

отбирают пипеткой и помещают в кювету с толщиной слоя 10 мм. Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром № 3 при длине волны 453 нм. Раствором сравне­ ния служит вода. Оптическую плотность можно измерять также с зеленым светофильтром № 4 при длине волны 508 нм. По полу­

ченным данным строят калибровочный график.

Ход определения. Навеску 10—15 г стирола, взятую из ка­ пельницы по разности с точностью 0,0002 г, помещают в мерный цилиндр емкостью 50 мл, приливают 4 мл раствора щелочи. Смесь сильно взбалтывают, приливают воду до объема 20 мл и снова взбалтывают. Отстоявшийся водный раствор отбирают сухой пи­ петкой и помещают в кювету 10 мм.

Оптическую плотность измеряют в таких же условиях, как при построении калибровочного графика.

Содержание п-грег-бутилпирокатехина х (в %) находят по формуле

* Метод разработан в. ГИПИ ЛКП Э. А. Навяжской и 3. Н. Павловой.

845

АНАЛИЗ ИНИЦИАТОРОВ

Сополимеризация используемых в лакокрасочной промышлен­ ности ненасыщенных соединений, например полиэфирных смол, и реакционноспособного мономера обычно инициируется перекисями или гидроперекисями (перекись бензоила, гидроперекись кумола и др.), разлагающимися с образованием свободных радикалов. Качество инициаторов оценивают по содержанию активного кис­ лорода.

Определение активного кислорода

Метод основан на взаимодействии иодида калия с активным кислородом перекиси в присутствии уксусной кислоты. В резуль­ тате этой реакции выделяется иод, который оттитровывается рас­ твором тиосульфата натрия.

Реактивы

Иодид калия, х. ч., 50%-ный раствор. Крахмал, 1%-ный раствор.

Уксусная кислота ледяная, х. ч.

Тиосульфат натрия, х. ч., 0,1 н. раствор.

Ход определения. Навеску 0,1—0,15 г перекиси или гидропере­ киси, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 100—200 мл, приливают 10 мл ледяной уксусной кислоты и 1,5 мл раствора иодида калия. Закрывают колбу пробкой, взбал­ тывают раствор и ставят в темноту. Через 10 мин разбавляют раствор 60 мл воды, перемешивают и титруют 0,1 н. раствором тио­ сульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания.

Содержание перекиси х (в %) находят по формуле

346

Г л а в а V I

АНАЛИЗ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ 1 2

Неорганические пигменты и наполнители представляют собой твердые мелкодисперсные вещества. Пигменты придают лакокра­ сочному материалу цвет, укрывистость, необходимую текучесть при нанесении, а покрытиям — атмосферостойкость в различных кли­ матических условиях. Эти свойства зависят от размеров и формы

этих показателей регламентированы соответствующими ГОСТ и в книге не рассматриваются. Не менее важно для технологов-лако- красочников определить в пигментах и наполнителях содержание посторонних примесей, водорастворимых солей, веществ, ухудшаю­ щих цвет и его чистоту. Применение пигментов и наполнителей с модифицированной поверхностью делает настоятельно необходи­ мым разработку чувствительных методов анализа малых количеств примесей и модификаторов.

Для определения малых количеств примесей рекомендуются главным образом фотоколориметрические методы, как наиболее чувствительные, точные, быстрые и простые, полярографические, а также специальные методы объемного анализа — комплексонометрические.

Классические методы гравиметрического анализа могут быть применены только для определения качества барита, талька (опре­ деление окиси кальция, окиси магния, сульфата бария, кремния) и свинцово-молибдатного крона (определение сульфата свинца, оки­ си молибдена).

Все приведенные ниже методики анализа пигментов и напол­ нителей внедрены в практику аналитической лаборатории ГИПИ ЛКП и рекомендуются к широкому применению.

348