Файл: Методы анализа лакокрасочных материалов..pdf

ОБЩИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ 3

Определение влаги

Навеску пигмента 1—5 г, взятую с точностью 0,0002 г, поме­ щают в низкий бюкс, сушат 1—2 ч при 105 °С до постоянной мас­ сы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с той же точностью.

Содержание влаги х (в %) находят по формуле

в стакан емкостью 500—600 мл, содержащий 200 мл воды, и на­ гревают до кипения. Затем охлаждают суспензию и фильтруют через 2 плотных фильтра. Измерение рН прозрачного фильтрата проводят с помощью потенциометра.

Определение водорастворимых солей4

Метод основан на экстракции водорастворимых солей кипящей водой и измерении удельной электропроводности фильтрата. Со­ держание водорастворимых солей находят по калибровочному гра­ фику зависимости электропроводности раствора от количества во­ дорастворимых солей.

Аппаратура

Кондуктометр с диапазоном измерений 10~5— 1,5- 10~3 см.

Кондуктометрическая ячейка с рубашкой. Ь>'льтратермостат с точностью терморегулирования ±0,2 °С.

Построение калибровочного графика. Для построения ка­ либровочного графика берут пять-восемь образцов пигмента с раз-

349

личным содержанием водорастворимых солен и диапазоном изме­ нения концентраций не менее 0,3%. Навеску пигмента приблизи­ тельно 10 г, взвешенную с точностью 0,01 г, помещают в стакан емкостью 300 мл, добавляют 200 мл бидистиллята, нагревают до кипения и осторожно кипятят 20 мин. Охлаждают раствор, пере­ водят в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки во­ дой, перемешивают, дают отстояться и фильтруют через беззоль­

плохо фильтрующихся образцов следует применять намывной слой пигмента, полученный из пигмента, предварительно прокипячен­ ного в воде и тщательно отмытого от водорастворимых солей. Фильтрация облегчается после предварительного центрифугиро­ вания суспензии.

Первые 25—30 мл фильтрата отбрасывают, остальной фильт­ рат собирают в чистую сухую посуду. Отбирают пипеткой 100 мл фильтрата, переносят во взвешенную фарфоровую или платиновую чашку, выпаривают досуха на водяной бане и сушат в сушильном шкафу при 105 °С до постоянной массы.

Содержание водорастворимых солей х (в %) находят по фор­ муле

( т , - т 0 ) 250 . ] П П 100-10

где mi — масса чашки с осадком, г; т0 — масса пустой чашки, г.

Оставшуюся часть фильтрата используют для определения удельной электропроводности. Измерения проводят при постоянной температуре; допустимые отклонения температуры не должны пре­

Калибровочный график строят, откладывая по оси абсцисс со­

350

Анализ двуокиси титана

Двуокись титана является одним из важнейших белых пигмен­ тов, обеспечивающих получение высококачественных долговечных покрытий. В лакокрасочной промышленности применяют двуокись титана как рутильной, так и анатазной модификации, обработан­ ные различными-способами для повышения устойчивости кристал­ лической формы, улучшения цвета, снижения меления и т. д. Рутильиая модификация менее склонна к образованию перекисных групп и более стабильна, чем анатазная. В качестве стабилизирую­ щих добавок применяются небольшие количества реакционноспособных окислов, таких, как окислы циркония, сурьмы, цинка, алю­ миния, кремния, магния; определение содержания этих веществ и примесей, ухудшающих цвет и стабильность пигмента (хром, мар­ ганец, ванадий, хлор, сульфаты), настоятельно необходимо при оценке качества пигмента.

Определение титана8

Метод основан на восстановлении четырехвалентного титана в трехвалентный металлическим цинком в кислой среде и после­ дующем титровании восстановленного титана раствором железоаммонийных квасцов в атмосфере инерт­

кислоты плотн. 1,84 г/см3 и нагревают до растворения. После охлаждения дово­

Установление титра раствора железоаммонийных квасцов по титану. Навеску измельченного металлического титана около 0,05 г,

351

взятую с точностью 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 50 мл, прибавляют 10 мл соляной кислоты плотн. 1,19 г/см3 п 5 мл серной кислоты плотн. 1,84 г/см3 , накрывают часовым стеклом и нагре­ вают до полного растворения титана. После охлаждения раствора при помешивании приливают 25 мл воды и вливают раствор в ре­ дуктор прибора, заполненный гранулированным цинком. После восстановления в течение 5 мин раствор сиреневого цвета перево­ дят в колбу 4 прибора (см. рис. V I . 1) и титруют раствором Железоаммоннйных квасцов в присутствии 5 мл раствора роданида ка­ лия в токе азота до неисчезающего красного окрашивания.

Титр раствора железоаммонийных квасцов по титану Т в пере­ счете на двуокись титана находят по формуле

т _ g-1,668

а

где g— навеска, г; 1,668 — коэффициент пересчета металлического титана на двуокись титана; а — объем 0,05 н. раствора железоаммонийных квасцов, израс­ ходованного на титрование, мл.

с расширенной верхней частью и загнутым нижним концом. Снизу редуктор закрывают стеклянной ватой и насыпают в него слой гранулированного цинка высотой 28—30 см. В нерабочем состоя­ нии редуктор должен быть наполнен водой, чтобы избежать об­ разования основных солей цинка, мешающих восстановлению ти­ тана. Перед определением из редуктора удаляют воду и активи­ руют цинк, пропуская через него 10 мл 5%-ного раствора серной кислоты.

Ход определения. Навеску двуокиси титана 0,1 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 50 мл, добавляют 2,50 мл серной кислоты плотн. 1,84 г/см3 и 1,50 г сульфата аммо­ ния. Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного растворения двуокиси титана. После охлаждения раствор осто­ рожно разбавляют 25 мл воды, размешивают стеклянной палоч­ кой и вливают в редуктор. Через 5 мин восстановленный раствор,

Содержание двуокиси титана х (в %) находят по формуле

* = ^ . Ю 0 g

где а — объем 0,05 н. раствора железоаммонийных квасцов, израсходованного на титрование, мл; Т — титр раствора квасцов по двуокиси титана, г/мл; g — на­ веска, г.

352