Файл: Методы анализа лакокрасочных материалов..pdf

3 мл раствора нитрата серебра. Разбавляют растворы водой до

смесь 10 мл 5%-ного раствора карбоната натрия, 1,50 мл азотной кислоты, 3 мл раствора нитрата серебра и 10,5 мл воды. По по­ лученным данным строят калибровочный график.

Ход определения. Навеску двуокиси титана 1 г, взятую с точ­ ностью 0,0002 г, помещают в коническую колбу, содержащую 50 мл 5%-ного раствора карбоната натрия, накрывают часовым стеклом и нагревают 30 мин при умеренном кипении. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают несколько раз 1%-ным раствором карбоната натрия. Фильтрат и промывные воды осторожно нейтра­ лизуют азотной кислотой и упаривают до объема, не превышаю­ щего 40 мл. После охлаждения упаренный раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. От­ бирают пипеткой аликвотную часть 10 мл и вносят в мерную кол­ бу емкостью 25 мл, куда добавляют 0,50 мл азотной кислоты и 3 мл раствора нитрата серебра. Доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и через 1 ч измеряют его опти­

Метод основан на извлечении водорастворимого сульфат-иона водой и последующем определении его нефелометрическим мето­ дом с хлоридом бария.

867

Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 10 мл отмеривают из микробюретки от 0,5 до 3,5 мл (с интервалом 0,5 мл) стандартного раствора сульфат-нона. Добавляют в каж­ дую колбу воду до объема 5 мл, приливают по 0,20 мл разбавлен­

водой до метки, перемешивают и через 20 мин измеряют их опти­ ческую плотность на фотоколориметре-нефелометре со светофиль­ тром № 10 в кювете с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор, содержащий все применяемые реактивы, за ис­ ключением стандартного раствора сульфат-нона, который заменен

вусловиях, указанных при построении калибровочного графика. Содержание сульфат-нона х (в %) находят по формуле

Точность метода ± 1 0 % ; чувствительность 1 мкг/мл.

Анализ железосодержащих пигментов

Пигменты этой группы имеют большое значение в лакокрасоч­ ной промышленности, так как они обладают широкой гаммой от­ тенков, свето- и атмосферостойкостью.

Определение железа

Иодометрический метой

Метод основан на окислении иодида калия железом (III) в среде соляной кислоты и определении выделившегося иода титро­ ванием тиосульфатом натрия.

368

торое устраняют, прибавляя по каплям концентрированную соля­

Установление титра раствора трилона Б по железу. Навеску железа 0,05 г, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют при нагре­ вании в 20 мл раствора соляной кислоты в колбе емкостью 250 мл. Добавляют в колбу 1 мл азотной кислоты, кипятят раствор до пол­ ного прекращения выделения окислов азота, после охлаждения нейтрализуют аммиаком (по каплям) до появления слабого помутнения, которое устраняют, прибавляя по каплям раствор

369

соляной кислоты. После осветления раствора к нему добавляют

в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 50 мл раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Далее раствор фильтруют через беззольный фильтр, промывают осадок 2—3 раза раствором соляной кислоты и горя­ чей водой до обесцвечивания фильтра и фильтр с осадком отбра­ сывают. Фильтрат нейтрализуют аммиаком до появления незначи­ тельного помутнения, которое устраняют, прибавляя по каплям раствор соляной кислоты. После осветления раствора к нему при­ бавляют еще 1 мл раствора соляной кислоты, 2 мл индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в зеленую.

Содержание железа х (в %) в пересчете на РегОз находят по формуле

Определение ж е л е з а ( Ш ) *

Метод о с н о в а н 2 8 ' 2 9 на осаждении железа(III) в виде гидро­ окиси, растворении ее в соляной кислоте и комплексонометрическом титровании трилоном Б в присутствии индикатора.